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鲈鱼组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱荧光检测法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 rain.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm.结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系.添加水平为1～10 μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%.阿维菌素的检出限为0.1/μg/kg,伊维菌素为0.2 μg/kg.该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测. 相似文献
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建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588 nm波长检测;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测,激发波长:265 nm,发射波长:360 nm。孔雀石绿和结晶紫的线性范围5.0~2500μg/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的线性范围1.0~1 000μg/L,四种物质的检出限均为0.5μg/L,回收率均在70%以上,RSD15%,此方法也可用于地下饮用水中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的检测。 相似文献
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采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为：以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为：色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0．02mol／L磷酸＋乙腈＋四氢呋喃（69：16：15）,流速为0．8ml／min。噁喹酸标准曲线线性范围在10～200ng／ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79％～93％,变异系数小于10％,检测限为10μg／kg。 相似文献
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在6组200mm×400mm×300mm的玻璃缸中配制0.5~8.0mmol/L碳酸氢钠浓度梯度的溶液,加入硝酸钾(以氮计1.0mg/L)、磷酸二氢钾(以磷计0.2mg/L)和用25生物网过滤养殖池塘的浮游植物样,之后每24h检测一次水体营养盐并及时补充,在光合作用条件下检测p H变化。结果表明:单一的碳酸盐水体p H小于11,夏季水体p H在9.23~10.66之间;在碳酸盐水体中加入不同浓度的氯化钙和氯化镁检测p H变化,结果表明,水体p H与碳酸盐、Ca2+、Mg2+含量及光照度相关。碳酸盐浓度一定时,Ca2+含量增加,抑制p H的能力增强。Ca2+含量一定时,碳酸盐含量增加抑制p H的能力增强,但在自然水体中Ca2+含量明显低于碳酸盐含量时易形成苏打水;Mg2+浓度增加,抑制p H的能力增强,当Mg2+浓度为10-2mol/L时,Mg2+只对p H大于9.63水体有抑制作用;在0.5mol/L碳酸盐水体中,光照度由6:00的2290(Lux)增加到9:00时的54200(Lux)时,p H由9.90增至10.33,p H增加明显。12:00至15:00时光照度变化范围为47500~88700(Lux),水体p H变化在10.39~10.44之间,变化不明显。 相似文献
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用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。 相似文献
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水产品中河鲀毒素的高效液相紫外测定法 总被引：1，自引：0，他引：1
以鲀科鱼类为研究材料,采用超声波法提取,C18-WCX联用固相萃取纯化,使用高效液相色谱紫外检测方法测定水产品中河鲀毒素含量,通过探索提取方法和色谱条件对检测结果的影响,并确定和优化色谱分离和紫外检测条件,建立了一种高效液相紫外检测测定水产品中河鲀毒素的方法。该检测方法稳定性好,可操作性强,加标回收率在75%～82%之间,相对标准偏差小于15%,检出限达到0.02mg/kg。与现行河鲀毒素检测方法相比,该方法具有对仪器要求低、操作简便的特点,易于推广应用。 相似文献
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利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。 相似文献
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建立灵敏可靠的麻痹性贝类毒素(PSP)检测技术是保障我国贝类水产品质量安全的有力手段。本研究选取3-(2-呋喃甲酰基)-喹啉-2-羰醛(FQ)为荧光衍生试剂,利用超高效液相色谱(UPLC)和柱前衍生荧光检测技术,建立了贝类中3种高毒性PSP毒素成分(STX、GTX1及NEO)的检测方法,对影响荧光衍生效率和色谱分离效果的各主要实验因素分别进行了优化。结果表明,在优化后的最佳实验条件下,3种PSP毒素成分线性方程的相关系数(r)均大于0.998,保留时间(tm)及峰面积(PA)的日内及日间精密度RSD值分别小于3.1%和5.6%,当信噪比(S/N)等于3时,检测限范围为7～14μg.kg-1,样品加标回收率为82%～92%,RSD值小于5.2%。该方法灵敏、稳定且可靠,可用于贝类中三种高毒性PSP毒素成分的日常分析检测。 相似文献
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溴氰菊酯对克氏原螯虾的氧化胁迫效应 总被引：3，自引：1，他引：2
为了解溴氰菊酯对克氏原螯虾的毒性及致毒机理,采用24h换水式生物试验研究了溴氰菊酯对克氏原螯虾的96h急性毒性,分光光度法检测了6、12、24和48h后0.01、0.02和0.04μg/L溴氰菊酯对肝胰腺超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活力和丙二醛(MDA)的含量等氧化胁迫相关指标的影响。结果表明,24、48和96h的半致死浓度分别为0.1560、0.0993和0.0562μg/L,安全浓度为5.62ng/L;在整个暴露过程中,溴氰菊酯各个处理组都引起了氧化胁迫相关指标的变化。SOD和CAT活力的变化趋势相同,都呈抑制-诱导-抑制的变化规律,MDA含量则一直高于对照组。暴露6h后,0.01μg/L浓度组MDA含量极显著高于对照组(P<0.01),0.04μg/L浓度组MDA含量约为对照组的1.98倍(P<0.05);暴露12h后,MDA仍保持较高水平,0.02μg/L浓度组MDA含量约为对照组的1.76倍(P<0.05);暴露24h后,各浓度组CAT活力分别比对照组上升了70.98%、73.05%和66.67%(P<0.01);暴露48h后,0.01、0.02μg/L浓度组的SOD活力分别下降了... 相似文献
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邻苯二甲酸二丁酯对汉氏棱鳀生化指标的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
采用海洋中上层鱼类汉氏棱鳀（Thryssa ham iltonii）为试验生物,研究了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）对海洋鱼类的毒性。结果显示,DBP对汉氏棱鳀的24 h、48 h和96 h的半致死质量浓度（LC50）分别为3.75 mg.L-1、1.52 m.gL-1和0.94 m.gL-1,安全质量浓度为0.07 m.gL-1。DBP对汉氏棱鳀内脏团中的超氧化物歧化酶（SOD）活性在第24小时表现为0.07 m.gL-1浓度组受诱导而0.55 m.gL-1浓度组被抑制,而第72小时0.07 m.gL-1浓度组被抑制而0.14 m.gL-1组被诱导升高,其他浓度组无显著变化;脑中各浓度组则表现为第24小时受到明显的诱导而到第72小时被抑制。DBP胁迫下仅第24小时引起了2组织细胞氧化损伤,细胞脂质过氧化物（MDA）的质量摩尔浓度都明显升高。内脏团中的乙酰胆碱酯酶（AChE）活性表现为0.07 m.gL-1浓度组受诱导升高而其他浓度组被抑制;而脑中0.55 m.gL-1浓度组为先受诱导升高后被抑制降低,其他浓度组则一直表现为受诱导升高。结果表明,DBP在此试验质量浓度下对汉氏棱鳀产生了明显的毒性作用,对海洋生物存在危害,应对其海洋环境生态风险加以关注。 相似文献
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菲和苯并（b）荧蒽曝露对翡翠贻贝外套膜的氧化胁迫及损伤 总被引：3，自引：0，他引：3
实验室条件下研究了不同质量浓度（2.0μg.L-1、10.0μg.L-1和50.0μg.L-1）的菲（PHE）和苯并（b）荧蒽（BbF）胁迫15 d和清洁海水恢复7 d中翡翠贻贝（Perna viridis）外套膜组织中超氧化物歧化酶（SOD）活力和丙二醛（MDA）质量摩尔浓度的变化。结果表明,PHE胁迫下翡翠贻贝外套膜SOD活力呈先升高后降低的变化规律;BbF胁迫下的翡翠贻贝外套膜SOD活力在胁迫第15天时被显著诱导（P〈0.05）。从b（MDA）的变化来看,PHE和BbF均可导致翡翠贻贝外套膜明显的氧化损伤,之后在清洁海水的净化过程中,这种损伤逐渐降低并恢复至正常水平。鉴于2种PAHs胁迫下翡翠贻贝外套膜SOD活力和b（MDA）均发生明显变化并表现出一定的差异性,翡翠贻贝体内的生化指标适合指示PAHs对海洋环境的污染。 相似文献
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实验利用水温从18~30℃骤升和缓升两种模式,高温胁迫处理棘胸蛙(Quasipaa spinosa)蝌蚪后,提取其尾部肌肉和内脏团的组织液,进行乳酸脱氢酶(LDH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、碱性磷酸酶(AKP)等酶活力和丙二醛(MDA)含量测定。结果表明,棘胸蛙蝌蚪尾部肌肉提取液的LDH活力显著高于内脏团(P0.01);高温胁迫下棘胸蛙蝌蚪尾部肌肉和内脏团提取液的LDH活力显著提高(P0.01)。高温胁迫下棘胸蛙蝌蚪尾部肌肉和内脏团的GSH-Px活力均显著降低(P0.01,P0.05),且水温骤升模式下的内脏团GSH-Px活力显著高于缓升模式(P0.01)。在30℃高温胁迫时,棘胸蛙蝌蚪尾部肌肉和内脏团SOD活力均显著降低(P0.05,P0.01),且水温骤升模式的棘胸蛙蝌蚪尾部肌肉和内脏团SOD活力均高于缓升模式(P0.05,P0.01)。高温胁迫下CAT活力均显著下降(P0.01),且缓升模式下的棘胸蛙蝌蚪CAT活力显著高于骤升模式(P0.05,P0.01)。在两种升温模式下,高温胁迫对尾部肌肉的AKP活力均无显著影响;而在骤升模式下,高温胁迫的棘胸蛙蝌蚪内脏团的AKP活力显著提高(P0.05)。高温胁迫下的棘胸蛙蝌蚪尾部肌肉和内脏团MDA含量均显著升高(P0.01),骤升模式下高温胁迫的棘胸蛙蝌蚪内脏团的MDA含量显著高于尾部肌肉(P0.01)。 相似文献
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双重PCR检测携带有t1和tdh基因的副溶血弧菌毒力菌株 总被引：5，自引：0，他引：5
在常规PCR技术的基础上优化条件 ,建立并完善双重PCR技术 ,并通过检测阳性对照和待检样品 ,进一步确定其检测的可行性。结果表明在常规PCR方法中为阳性的样品 ,包括阳性对照以及待检样品 ,在双重PCR方法中也呈现阳性 ,为阴性的样品在本方法中则也呈现阴性 ;能在血平板中出现溶血圈的在本法中也被印证含有tdh基因。由此证实本方法确实能对tl和tdh两种基因同时进行检测 ,成功地证明了同时检测tl和tdh两种基因的双重PCR方法的可行性。该法不但具有常规PCR的优点 ,而且还能节省耗材和时间 ,可用于检测水产食品以及临床样品中的副溶血弧菌的毒力菌株 相似文献
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Guojian Jiang 《Aquaculture Research》2010,41(9):1322-1330
The defence ability of Fenneropenaeus chinensis and Marsupenaeus japonicus against the intrusion of the white spot syndrome virus (WSSV) was compared after injecting WSSV intramuscularly by recording cumulative mortality, diagnosing the virus and examining variations in immunological parameters including the total haemocyte counts (THCs), phagocytic percentage (PP), plasma protein concentration (PPC), phenoloxidase (PO) and nitric oxide synthase (NOS) activity. The results showed that the variations in the immunological parameters of F. chinensis and M. japonicus showed similar trends. The THCs of the two species decreased significantly postchallenge of WSSV. The virus was detected at 78 h in M. japonicus and at 42 h in F. chinensis after infection, which was in correlation with the accumulative mortality, and the variations in PO, PP, NOS and PPC in the two species. All shrimps of F. chinensis in the mortality experiment died within 66 h, much more quickly than M. japonicus, whose cumulative mortality reached 100% after 198 h. In conclusion, the immune system of M. japonicus has a stronger resistant ability to antagonize and endure the invasion of WSSV than that of F. chinensis. 相似文献
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建立同时检测鲫(Carassuys auratus Linnaeus)血浆和肌肉中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的高效液相色谱方法,进行初步的代谢动力学研究。血浆样品经液-液萃取,肌肉样品经液-液萃取和固相小柱处理后,以乙腈∶水=40∶60(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,采用SHIMADZU ODS柱(150mm×4.6mm;i.d.,5μm)色谱柱分离。测定鲫经口染毒后血浆和肌肉中DMP和DEP的浓度。结果表明,标准曲线线性范围为0.05~10.0μg/mL,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.05μg/mL,回收率95%以上,日内变异系数和日间变异系数均低于15%。经口染毒48h内,鲫血浆和肌肉中均能检测到DMP和DEP的残留。该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经初步用于鲫血浆和肌肉中DMP和DEP的代谢动力学和残留研究。 相似文献