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为了比较添加防腐剂的五氯柳胺混悬液与未添加此类防腐剂的五氯柳胺混悬液的抑菌效力,探讨其防腐剂添加的合理性及必要性,选取未添加防腐剂和原药、未添加防腐剂、添加防腐剂的制剂,采用《中华人民共和国药典》2015版四部1121抑菌效力检查法,以铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉5种菌株对其进行抑菌效力测定。结果表明:添加防腐剂的五氯柳胺混悬液均达到《中华人民共和国药典》2015版抑菌效力标准;不添加防腐剂的未能达到抑菌效力标准。可见五氯柳胺混悬液中防腐剂的添加是合理的,不含防腐剂的五氯柳胺混悬液可能存在潜在的风险。 相似文献
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为了测定五氯柳胺混悬液的含量和有关物质,建立了一种高效液相色谱法(HPLC)。含量测定方法采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-甲醇(体积比为38:62),检测波长为300 nm,柱温为25 ℃。有关物质测定方法采用InertSustainSwift C18(150 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相、检测波长、柱温与含量测定方法相同。结果表明,五氯柳胺混悬液检测质量浓度线性范围为34.01~104.35 μg·mL-1(R2=1.000),平均回收率为100.1%;已知杂质2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐和3,5,6-三氯水杨酸线性范围为0.51~20.4 μg·mL-1 (R2分别为0.996、1.000),平均回收率分别为110.3%和98.6%。本研究建立的方法方便、简单、准确,可同时测定五氯柳胺混悬液的含量及有关物质,为该产品的质量控制提供标准。 相似文献
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【目的】制备氯氰碘柳胺缓释剂,比较其与氯氰碘柳胺注射液的药动学过程,为氯氰碘柳胺缓释剂的研制奠定基础。【方法】以蓖麻油、单硬脂酸铝和N-甲基-吡咯烷酮为溶剂,制备出氯氰碘柳胺缓释剂,将其与氯氰碘柳胺注射液分别以5mg/kg的剂量皮下注射家兔,于注射后不同时间(0.5,1,3,5,7,10,17,24,31,38,45,52,59,66,73,80d)采血,测定血药浓度,分析药动学参数。【结果】氯氰碘柳胺注射液与氯氰碘柳胺缓释剂的药-时曲线均符合一级吸收一室模型,缓释剂达到最大血药浓度的时间比注射液延长了2.513d,吸收半衰期比注射液有明显的延长,消除半衰期比注射液延长了9.918d。【结论】与氯氰碘柳胺注射液相比,氯氰碘柳胺缓释剂皮下注射后吸收缓慢,消除半衰期延长。 相似文献
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采用全自动间断化学分析仪测定水果中的二氧化硫含量。结果表明:在0～4.0mg/L范围内,二氧化硫吸光度与其质量浓度呈良好的线性关系为(r=0.9998),检出限为0.4mg/kg,实际样品加标回收率为85%～90%,该方法具有操作简便、精密度和准确度高、分析速度快等优点,是测定水果中二氧化硫含量的理想方法。 相似文献
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在pH8.75的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与氯诺昔康反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色.实验结果表明:最大褪色波长位于571nm,氯诺昔康浓度在0.074 36μg/mL～14.87μg//mL范围内遵循比尔定律,回归方程为△A=0.132 6c-0.021 3(C=μg/mL),相关系数为r=0.999 3,表观摩尔吸光系数为4.824×104L·mol-1·cm-1.据此建立了测定生物样品中氯诺昔康含量的褪色分光光度法,样品测定平均回收率为98.46%～100.8%. 相似文献
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气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定. 相似文献
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【目的】建立花茶中二氧化硫含量的离子色谱分析方法,为茶叶中二氧化硫的分析检测提供参考。【方法】将花茶样品加酸后采用水蒸气蒸馏,用过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,经0.22μm微孔滤膜过滤后,采用AG11-HC型保护柱和AS11-HC型分离柱进行分离,在离子色谱—电导检测模式下,对KOH淋洗液的浓度和流速进行优化。【结果】在KOH浓度为30.00 mmol·L~(-1),流速为1.00 m L·min-1条件下,硫酸根标准溶液浓度在3.60~36.00 mg·L~(-1)内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.06 mg·L~(-1),加标回收率为80.89%~93.61%,测定值的相对标准偏差(n=3)为2.45%~4.85%。【结论】加酸蒸馏—过氧化氢氧化间接离子色谱法操作简便,灵敏度高,可用于花茶中二氧化硫的含量测定。 相似文献
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除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量的HPLC法快速分析 总被引：1，自引：0，他引：1
《湖北农业科学》2015,(15)
采用RP-HPLC法测定除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量,流动相为乙腈-水(55∶45,V/V,用磷酸调节pH至2.5);流速为1.0 m L/min;柱温为室温;检测波长为205 nm;进样体积为20μL。试验结果表明,五氟磺草胺和氟胺磺隆在5~500 mg/L内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.83%和100.47%,RSD分别为0.007 7%和0.007 0%。该方法能准确、快速测定除草合剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆的含量。 相似文献
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《浙江农业科学》2017,(2)
基于碱性溶液可以提取样品中的二氧化硫及其可逆结合亚硫酸盐的原理,建立1种测定蘑菇中二氧化硫残留的氢氧化钠提取-离子色谱法。以0.04 mol·L~(-1)的氢氧化钠为提取溶剂、1.48%甲醛为保护剂提取蘑菇中的二氧化硫,通过RP小柱净化和0.074%甲醛稀释提取液,提高样品溶液中亚硫酸钠的稳定性及离子色谱检测的灵敏度和分离度。对蘑菇样品中二氧化硫残留量检测的线性范围为0.1~1.0μg·m L~(-1),检测限为0.5 mg·kg-1,对2.5 g蘑菇样品测定的回收率为84.4%~100.4%,相对标准差为0.34%~1.58%,满足日常蘑菇样品中二氧化硫残留的测定要求。 相似文献
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应用紫外分光光度法测定维生素B6含量的结果表明,维生素B6在酸性溶液中性质稳定,在波长291 nm处,其吸收度与溶液浓度(6.03~18.09μg/mL)呈现良好的线性关系,回归方程为A=0.04137×C-0.00273,r=0.9999。该法操作简单,结果准确。 相似文献
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复方氯氰碘柳胺钠片剂对大白鼠的亚慢性毒性试验 总被引：1，自引：1，他引：1
将复方氯氰碘柳胺钠片剂按高、中、低和对照4个剂量组（108．38，27．09，13．55，0mg/kg)，分别给大白鼠经口投服，每天1次，连续给药7d，观察试验鼠的生理状态及活动情况，测定增重及血液生理生化指标，并进行病理解剖及病理组织学检查。结果表明：复方氯氰碘柳胺钠片剂对大白鼠的体重、血液生理和生化指标无明显影响；病理学检查；在高剂量组个别动物肝脏有轻度脂肪变性，肾小管上皮有轻度颗粒变性，其他组织器官均未见异常。复方氯氰碘柳胺钠片剂在大剂量使用时可能对肝、肾有一定影响。 相似文献
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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留 总被引：7，自引：1，他引：6
采用基质同相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PcNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法.将人参样品与弗罗硅土(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷:丙酮(V/V,5:5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化.结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1. 相似文献
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用脂质体包裹抗肝片吸虫药—碘醚柳胺,经改良的冷冻溶融法制备成碘醚柳胺脂质体定向剂(包裹率为58%).给绵羊单剂量皮下注射(0.3mg·kg~(-1),B.W.),用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定该药在绵羊体内不同时间的血浆药物浓度以及组织中的药物含量。结果表明该药的药代动力学符合一室模型,动力学方程为:C=3.1146(e~(0.012t-e~(-1.5155t)).药代动力学参数为:达峰时间(T_(max))为2.81±0.7492d,峰 相似文献
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反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。 相似文献
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研究了用紫外分光光度法测定龙葵平喘胶囊和AD-1注射剂中澳洲茄胺盐酸盐（SHBL）含量的方法．结果表明,澳洲茄胺盐酸盐在75％的甲醇溶剂中波长λmax=204nm处有最大吸收;澳洲茄胺盐酸盐对照品溶液的线性回归方程为Y=-0．274＋8．726x,r=1．002,加标回收率为92．0％～100．1％（n=9）． 相似文献
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将被五氯酚污染的淡水养殖区底质装入无洞花盆,分别设空白组、水葱组、黄菖蒲组、芦苇组。定期采用气相色谱法对各盆上中下底质和3种植物中的五氯酚进行测定。结果表明:3种植物对淡水养殖区底质中的五氯酚均有降解作用。底质中五氯酚起始含量为17.90μg/kg,种植后30 d,空白组五氯酚含量为原来的30%以下。水葱组、黄菖蒲组、芦苇组底质中的五氯酚含量几乎全部降解。在种植30 d后,水葱、黄菖蒲、芦苇3种植物体内五氯酚含量分别比其本身起始含量增加了16.20、10.88、8.41μg/kg。由此可以推断:水葱、黄菖蒲、芦苇分别吸收了底质中的五氯酚90.50%、60.78%、46.98%,水葱黄菖蒲芦苇。水葱、黄菖蒲、芦苇3种水生植物易移栽成活,对淡水养殖区底质耐污染能力强,降解五氯酚效果好,对于被五氯酚污染的淡水养殖区底质修复是可行的,具有推广应用价值。 相似文献