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广东红海湾银杏齿喙鲸鲸脂中多氯联苯的分布特征及其毒性评价 总被引：1，自引：0，他引：1
多氯联苯(PCBs)对生态环境的污染和对动物体的危害早已引起全球广泛关注,为了解PCBs在中国近岸海域哺乳动物体内的积累状况,本研究采用Agilent 6890N型气相色谱仪、63Ni放射源-Μecd检测器测定了广东红海湾银杏齿喙鲸(Mesoplodon ginkgodens)鲸脂中PCBs的含量水平、组成特征,并对其进行毒性评价.本研究结果对于探讨PCBs的生物地球化学过程以及保护野生水生动物具有重要意义.结果表明,银杏齿喙鲸鲸脂中共检出43种PCBs同系物,PCBs总含量平均为4.4μg/g(湿重),属污染相对较轻水平.PCBs组成以PCB 87为主,相对含量为19.5%;其次是PCB 153(13.9%).运用二(噁)英毒性当量因子(TEFs)评价银杏齿喙鲸鲸脂中PCBs的毒性,其毒性当量值(TEQs)为3 862 pg/g(湿重),与世界其他海域鲸豚TEQs值相比,本研究中的TEQs值相对较高,可能由于非邻位取代的PCB 126(59%)和PCB 169(40%)较高相对含量导致.鲸体中PCBs可能来自工业品中的Aroclor1254,推测中国沿海局部区域废弃的油漆桶、变电装置、电子设备的违章堆放和拆卸,可能是PCBs的主要来源. 相似文献
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海豚组织中多氯联苯（PCBs）气相色谱测定的改良方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
研究和建立了一种测定海豚体内不同组织中多氯联苯(PCBs)前处理的改良方法,即将海豚组织分为低脂样品和高脂样品,分别经萃取、净化、浓缩等处理后,用Agilent6890N型气相色谱仪、63Ni放射源ECD检测器测定,采用保留时间定性和峰面积外标法定量。结果显示,加标回收率为75.8%~119.2%,精密度为5.6%~11.2%,方法检出限为0.126~0.642ng.g-1,说明该方法的准确性、可重复性符合海洋生物体痕量有机污染物分析要求。海豚组织样品的实际测定结果表明,该方法适合海豚体内PCBs含量的分析测定。 相似文献
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气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析. 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2018,(5)
采用通过型固相萃取方式净化样品,建立了乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品采用80%乙腈水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)进行提取,使用Oasis PRi ME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后样品采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。3种目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 99,定量限均为0. 5μg/kg,基质加标回收率为91. 7%～104. 0%,相对标准偏差为4. 6%～8. 1%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,成功运用于24批次养殖乌鳢样品中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的同时快速测定,结果上述药物均未检出。 相似文献
5.
本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%. 相似文献
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以广东大鹏湾海域糙齿海豚(Steno bredanensisLesson)为研究对象,采用气相色谱法分析了海豚8种组织中多氯联苯(PCBs)的含量。将海豚8种组织分别经皂化、萃取、净化、浓缩等处理后,用Agilent 6890N型气相色谱仪、DB-XLB型毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)、ECD检测器测定。共检测出43种PCBs同系物。结果表明,PCBs在海豚8种不同组织中的含量范围为19.6~1 326.3 ng/g组织,皮肤中比其余7种组织的PCBs含量(19.6~90.4 ng.g-1)高2个数量级,各组织中含量由大到小依次为皮肤、心脏、肌肉、肝脏、睾丸、胃、肾脏、肺。PCBs同系物和同族物在海豚不同组织中的分布特征相似,同系物中以PCB153所占总量的百分比最大,在18.7%~21.1%之间,其次分别为PCB180、PCB187,分别占9.65%~12.02%和4.08~9.26%,PCB138、PCB157、PCB151、PCB110和PCB145等5种同系物所占百分比相对较低,范围为0.87%~5.80%;在同族物中以含6个氯原子的PCBs百分比最大,为48.2%~58.2%,其次分别是含7个和5个氯原子的,所占百分比分别为18.76%~24.81%和12.10%~18.10%。应用二英毒性当量(TEQ)评价了糙齿海豚不同组织中PCBs的毒性,其TEQs范围为45.04~2 896.67 pg/g,其中皮肤的毒性当量最高,比肺的高2个数量级,比心脏、睾丸、肌肉、肝脏、胃和肾脏的高1个数量级。TEQs主要来自非邻位取代的PCBs,占总量的98.5%~99.3%,其中来自PCB126的占86.3%~93.7%,是海豚体中TEQs的主体。与世界其他海域海豚的PCBs污染水平相比,大鹏湾海域糙齿海豚的PCBs污染处于相对严重水平。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2020,(4)
建立了固相萃取净化气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定稻田水产品中26种持久性有机污染物残留的检测方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,由氨基固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,在选择反应监测模式(SRM)下测定。结果表明,26种目标物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.997,方法的检测限(LOD)为0.20～1.00μg/kg,定量限(LQD)为0.60～3.00μg/kg。26种目标物在鲤(Cyprinus carpio)和克氏原螯虾(Procambarus clarkii)空白样品中不同添加水平的平均回收率为70.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)为3.29%～10.90%。该方法适用于稻田水产品中26种持久性有机污染物的测定。[中国渔业质量与标准,2020,10(4):45-56] 相似文献
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1977年12月14日,大连海洋渔业公司捕鲸队在黄海北部(北纬38°55′,东经123°40′)海域捕获了一头稀见的巨鲸。经鉴定为黑露脊鲸(Eubalaena glacialis),属鲸目(Cetacea)露脊鲸科(Basnidae)。这是我国黄海北部海域稀见的鲸种。为此,大连海洋渔业公司党委将该鲸的皮脂与骨胳支援给大连自然博物馆保存,并为宣传与科研提供了珍贵的实物标本。现将其外部特征及其生活习性简述如下: 黑露脊鲸体形庞大而短粗(见图1),该鲸体长为17米10厘米;体围12米40厘米;体重达66.7吨。头部较大,约占体全长的四分之一。外形测量数据见表1。头部具有角质瘤,最大的角质瘤生在上颚的前端,约距吻端38厘米,略呈椭圆形,其长约73.2厘 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1～20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。 相似文献
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气相色谱法测定水产品中氯霉素残留 总被引：21，自引：1，他引：21
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。 相似文献
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气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992;在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间,日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）;根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1,氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。 相似文献
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改良离子色谱法测定咸鱼中亚硝酸盐的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
文章优化了现有国家标准成鱼中亚硝酸盐的离子色谱测定方法。咸鱼样品先经硝酸银（AgNO3）除去大部分氯离子（Cl-）,IC-Ag预处理柱排除剩余Cl-的干扰,再用Ion Pac AS23（4mm×250mm）分析柱和Ion Pac AG23（4mm×50mm）保护柱,以4．5mmol·L-1碳酸钠（NaCO,）和0．8mmol·L-1碳酸氢钠（NaHCO,）的溶液为淋洗液,流速为1．0mL·min-1,抑制型电导检测器检测。结果显示,用该改良方法测定不同品种咸鱼亚硝酸根离子（NO2-）的线性范围为0．01～2．00mg·L-1,相关系数为0．9999,加标回收率为83．0％～101．6％,方法检出限为0．2mg·kg-1。该方法前处理简便、快速,能更加准确测定咸鱼制品的亚硝酸盐质量分数。 相似文献
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柱前衍生液相色谱法测定贝类中氨基酸含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用柱前衍生液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10~80μmol/L,检出限为0·23μmol/L,相关系数均在0·998以上,相对标准偏差RSD在2·1%~4·8%之间,回收率在91·3%~113·2%之间。 相似文献
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建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。 相似文献
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研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖、木糖、半乳糖以及少量的甘露糖、半乳糖醛酸和岩藻糖。 相似文献
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运用体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了紫菜中Cd的存在形态,结果发现,在紫菜水提取液中检测到3种Cd形态,根据其保留时间确定为植物螯合肽(PC)3-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和1种未知小分子有机态Cd,结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,紫菜中Cd的主要存在形态,分析发现在紫菜胃全仿生提取液中,检测到2种未知小分子有机态Cd,其中以保留时间为24.2 min的Cd形态为主要存在形态。在肠全仿生提取液中检测到2种Cd形态,其中(PC)3-Cd是主要存在形态。有关(PC)3-Cd在生物体内的代谢规律还需进一步研究。实验确证了Cd在紫菜中的主要有机形态,为紫菜食用安全风险评价提供重要依据。 相似文献