硫酸-离子液体复合催化剂催化松香聚合反应工艺的研究     

刘仕伟于世涛  刘福胜解从霞 毛常明 《林产化学与工业》2005,25(10):64-68

首次将3种硫酸-离子液体复合催化剂[H2SO4-（C2mim）BF4、H2SO4-（C4mim）BF4和H2SO4-（C8mim）BF4]用于催化松香聚合反应中，H2SO4-（C4mim）BF4和H2SO4-（C8mim）BF4均显示出很好的催化活性。以H2SO4-（C8mim）BF4为代表，详细考察了不同溶剂、H2SO4用量、反应温度和反应时间等因素对反应结果的影响，得到较佳的工艺条件：松香和甲苯质量比1：1，催化剂用量为松香质量的30％．反应温度70℃，反应时间4h。在该条件下，得到的聚合产物软化点为135℃，酸值为142mg/g并对H2SO4-（C8mim）BF4复合催化剂的重复使用性能进行了考察，该复合催化剂克服了传统催化剂的一些缺点，既简化了产物的分离。又可以重复使用。  相似文献   

酸功能化离子液体磺烷基咪唑对甲苯磺酸盐催化合成松香甲酯的研究     

刘仕伟  于世涛  刘福胜  解从霞  张蓬蓬 《林产化学与工业》2007,27(Z1):11-14

制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐((HSO3-pmim)pTSA),并用于催化合成松香甲酯的反应研究,详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件:甲醇15 g,离子液体2.5 g,松香5 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h.在该条件下,所得产物松香甲酯的酸值为17.4 mg/g;并对离子液体(HSO3-pmim)pTSA的重复使用性能进行了考察,分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时,所得产物松香甲酯的酸值为20.1 mg/g,具有较好的可重复使用性.  相似文献   

酸功能化离子液体磺烷基咪唑对甲苯磺酸盐催化合成松香甲酯的研究     

刘仕伟于世涛  刘福胜解从霞 张蓬蓬 《林产化学与工业》2007,27(B10):11-14

制备、表征了酸功能化离子液体1-（3-磺酸）丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（（HS03-pmim）pTSA），并用于催化合成松香甲酯的反应研究，详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响，得到较佳的工艺条件：甲醇15g，离子液体2．5g，松香5g，反应温度200℃，反应时间4h。在该条件下，所得产物松香甲酯的酸值为17．4mg／g；并对离子液体（HSO3-pmim）pTSA的重复使用性能进行了考察，分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时，所得产物松香甲酯的酸值为20．1mg／g，具有较好的可重复使用性。  相似文献   

磷酸/离子液体复合体系催化合成乙酸松油酯的研究   总被引：5，自引：2，他引：5  

刘仕伟  于世涛  刘福胜  解从霞 《林产化学与工业》2006,26(3):9-12

将3种磷酸与离子液体组成的复合体系用于催化合成乙酸松油酯的反应,其中,H3PO4/[C4m im]BF4和H3PO4/[C8m im]BF4均显示出很高的催化活性;以H3PO4/[C4m im]BF4为代表,详细考察了反应的影响因素;得出最佳工艺条件:n(松油醇)∶n(乙酸酐)为1∶1.5,松油醇0.03 mol,磷酸0.03 g,反应温度40℃,反应时间10 h,离子液体[C4m im]BF45 g,此条件下所得粗产物中未反应松油醇质量分数仅为0.9%,松油醇的质量分数86.5%,松油烯11.0%。H3PO4/[C4m im]BF4复合体系重复使用7次后,适当补加H3PO4可使催化活性与新催化体系相当。  相似文献   

酸功能化离子液体磺烷基咪唑磷酸盐催化合成乙酸松油酯的研究     

刘仕伟  于世涛  刘福胜  解从霞  季开慧 《林产化学与工业》2007,27(Z1):33-36

制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim)H2PO4),并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等因素对反应的影响.在松油醇5.1 g、n(松油醇):n(乙酸酐)1:1.5、离子液体1.5 g、反应温度40 ℃、反应时间8 h的工艺条件下,松油醇转化率为100 %,乙酸松油酯的选择性为87.2%;并对离子液体(HSO3-pmim)H2PO4的重复使用性能进行了考察,离子液体在不经处理直接重复使用6次后,松油醇的转化率为99.4%,乙酸松油酯的选择性为88.6%,具有较好的重复使用性能.  相似文献   

酸性离子液体催化合成乙酸龙脑酯   总被引：1，自引：0，他引：1  

季开慧  刘仕伟  解从霞  于世涛  刘福胜  周光强 《林产化学与工业》2008,28(4):34-38

制备了酸功能化离子液体(3-磺酸基)丙基三乙基铵硫酸氢盐[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4,并用FT-IR、1HNMR和13CNMR对其进行了表征.将其与氯乙酸组成的复合催化体系用于催化α-蒎烯一步酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯化反应的影响,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶n[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4∶n(氯乙酸)∶n(乙酸)5∶0.6∶5∶14,反应温度30℃,反应时间10h.在该条件下α-蒎烯转化率为95.90%,乙酸龙脑酯选择性45.07%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达87.4%,乙酸龙脑酯选择性40.6%.  相似文献   

磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸复合催化体系在α-蒎烯水合反应中的应用   总被引：3，自引：0，他引：3  

季开慧  刘仕伟  于世涛  刘福胜  解从霞 《林产化学与工业》2007,27(6):77-80

制备了一种酸功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim) H2 PO4),并用FT-IR、 1 H NMR、 13 C NMR对其进行了表征.将其同氯乙酸构成的复合催化体系磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸((HSO3-pmim)H2 PO4-ClCH2 COOH)用于催化α-蒎烯水合反应,详细考察了水合反应的影响因素,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶ n((HSO3-pmim)H2 PO4)∶ n(氯乙酸)∶ n(水) 6∶ 1∶ 6∶ 30,反应温度 80 ℃,反应时间 8 h.在该条件下α-蒎烯转化率为 97%,松油醇选择性 47.1%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,该催化体系不经处理直接重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达 83.7%,松油醇选择性 51.6%.  相似文献   

离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究     

肖舜通  艾娇艳  徐社阳  范德明  曾广建 《林产化学与工业》2011,31(1):21-25

合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征.详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH:nCOOH)为1.1:1,反应温度260℃.反应时间7 h,离子...  相似文献   

纳米级固体超强酸SO2-4-/ZrO2催化合成乙酸芳樟酯的研究     

张加研  吴春华  赵黔榕  安鑫南  蒋建新 《林产化学与工业》2005,25(2):43-46

首次采用纳米级固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂合成乙酸芳樟酯,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、乙酐与芳樟醇摩尔比(酐醇比)等因素对反应的影响.结果表明,反应温度30℃、反应时间6.5 h、催化剂用量为原料质量的2.5%、酐醇比为2.51时,芳樟醇转化率为93.2%,产物中乙酸芳樟酯含量为53.78%,总酯含量为76.89%.通过与其它催化剂对比发现,本实验反应时间较短,催化剂可重复使用,有较好的应用潜力.  相似文献   

水溶性钯-膦配合物催化松香加氢反应的研究     

俞明远  解从霞  刘仕伟  于世涛  刘福胜  姜蕊 《林产化学与工业》2009,29(6):11-14

制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求.  相似文献