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按酚醛(PF)树脂的制备工艺,采用CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备了95%～200%的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂,贮存期达30 d以上。该系列PUF树脂压制的杨木三合板,胶合强度符合Ⅱ类胶合板要求,甲醛释放量<0.5 mg/L,符合E0级。其中选用尿素/苯酚(U/P)质量比为1.5∶1,甲醛与尿素-苯酚(F/(U+P))物质的量的比值为0.97的配方制胶,结合13C NMR分析手段,监控投料甲醛在反应过程中形成的亚甲基、羟甲基和亚甲基醚键的含量变化,以及最终PUF树脂的亚甲基(32.4%)、羟甲基(57%)和亚甲基醚键(10%)的结构比例。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(1)
制备合成了不同尿素用量的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂胶黏剂,探讨了一种PUF树脂胶黏剂较优的配方和合成工艺,并通过~(13)C NMR、TG对PUF树脂的反应过程和分解过程进行了研究。结果表明:合成过程中尿素分三批加入,以CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备的5组尿素用量不同的PUF树脂,以这5组PUF树脂作胶黏剂压制的杨木三合板胶合强度全部符合Ⅰ类胶合板要求,甲醛释放量≤0.5 mg/L;~(13)C NMR分析结果显示,树脂合成过程中的羟甲基、亚甲基、亚甲基醚键的含量随着尿素添加量和反应时间的不同而变化,PUF树脂合成过程的主要反应为甲醛的亲电加成,TG分析表明热稳定性呈先提高后降低的趋势。 相似文献
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在碱性条件下用尿素和甲醛合成脲醛预缩液(UFC),然后用UFC与尿素制备脲醛树脂(UFC/U),并添加葡萄糖对UFC/U改性得到G/UFC/U树脂,采用DSC和FT-IR等对树脂进行分析。结果表明:与普通脲醛树脂(UF)相比,UFC/U树脂胶合强度提高5.83%,游离甲醛含量降低3.70%,G/UFC/U树脂贮存期大于30 d,综合性能较好,G1-25/UFC/U树脂游离甲醛含量降低44.44%,胶合板湿胶合强度为1.11 MPa,优于国家II类胶合板标准;DSC结果表明:UFC/U、G1-25/UFC/U比UF树脂的固化特征温度高;FT-IR分析表明:G1-25/UFC/U和UF树脂相比,羟基及亚甲基醚键的峰强度增强,改性树脂的羟甲基优先和葡萄糖分子C(6)的羟基发生反应生成亚甲基醚键。 相似文献
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苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成比较 总被引：6，自引：2，他引：4
用13C NMR 定量分析跟踪研究了两种不同合成路线中苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂(PUF)结构形成过程,比较了3种PUF树脂的结构构成.研究发现树脂制备过程中的酸性环境导致脲醛树脂初聚物含量增加以及尿素与苯酚之间的共缩聚增加;合成反应初期的介质环境对羟甲基酚的形成有着决定性的影响;合成过程中酸性环境所处阶段不同,最终树脂结构出现差异. 相似文献
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《林产工业》2021,58(8)
脲醛预缩液(UFC)与尿素合成脲醛树脂(UFC/U),在合成工艺"t_1(碱性)—t_2(酸性)—t_3(碱性)"三个时刻添加木质素磺酸钠(SL)得到改性脲醛树脂(SLUF),借助非等温差示扫描量热分析法(DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对树脂进行研究。结果表明:1) SLUF_(1-10)树脂综合性能较优,游离甲醛和羟甲基含量分别为0.17%、4.04%,贮存期为40 d(25℃),湿强度为1.10 MPa,高于国家II类胶合板湿强度;2) SLUF_(1-10)树脂中木质素磺酸钠参与了UFC/U的树脂化反应,且SLUF_(1-10)(加NH_4Cl)树脂易形成交联结构而固化;3)UFC/U树脂羟甲基化更完全,亚甲基醚键增多;SLUF_(1-10)羟甲基含量和亚甲基醚键减少。 相似文献
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以高浓度甲醛和尿素制备的脲醛预缩液(UFC)为主要原料合成三聚氰胺-尿素-甲醛(MUF)树脂,选用3种不同固化剂(NH4Cl、HCOOH、NH4Cl+尿素)对MUF树脂的胶接性能进行评价和分析。结果表明:高浓度甲醛制备的MUF树脂交联度和缩聚度提高,树脂中的亚甲基桥键、醚键和羟甲基含量发生较大变化。以NH4Cl为固化剂时,湿状胶合板热稳定最好;以HCOOH为固化剂时,胶合板具有较高的干状强度,干状胶合板热稳定性最好,但耐久性极差;以NH4Cl+尿素为固化剂时,胶合板具有较高的干状和湿状强度,耐久性最好。 相似文献
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采用CaO、NaOH复合催化剂或单一NaOH催化剂制备U/P质量比60％和U/P质量比150％两组四种PUF树脂,进行压板检测.用13C-NMR、DSC 、TG等仪器分析手段对两组四种PUF树脂的配方、结构与性能之间的关系进行研究.发现PUF树脂压制的杨木胶合板强度与配方中苯酚含量和树脂的-CH2OH含量有关.胶合板的甲醛释放量与PUF树脂的游离甲醛和-CH2OCH2-含量有关.用CaO、NaOH复合催化剂的PUF树脂比用单一NaOH催化剂的PUF树脂固化温度高、分解温度低、碳化残余率低. 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(4)
以纳米氧化镁(MgO)为催化剂,通过在酶解木质素(EHL)、苯酚、甲醛和NaO H反应的初期添加纳米MgO合成MgO催化的木质素-酚醛(MLPF)树脂。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(13C NMR)及差示扫描量热(DSC)技术手段表征MLPF树脂的分子结构与固化反应热行为,并与未添加MgO的对照样木质素-酚醛(LPF)树脂及酚醛(PF)树脂进行对比分析,研究Mg~(2+)对MLPF树脂结构与固化特性的影响,结果表明:Mg~(2+)有效促进了MLPF树脂中羟甲基基团形成,增加了分子结构中亚甲基连接结构数量,抑制了亚甲基醚键生成,使MLPF树脂结构的缩合程度高于LPF树脂;Mg~(2+)可以实现MLPF树脂快速固化,降低树脂的固化反应温度。 相似文献
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尿素改性酚醛树脂胶粘剂的研究 总被引：14，自引：0，他引：14
利用尿素与苯酚和甲醛三元共缩聚的方法来提高酚醛树脂的固化速度。通过PF与PUF树脂的DSC分析表明,PUF在缩聚时放热峰的起始温度低于PF。PUF树脂在低于PF树脂25℃的固化温度下就能固化完全。在相同的固化温度下,PUF树脂的固化速度要快于PF。用PF和PUF制得的刨花板物理力学性能均达到德国建筑用刨花板标准DIN 68763 V100的要求,PUF刨花板的热压时间可以比普通酚醛胶刨花板缩短35％。当尿素替代苯酚量为25％-30％时,合成胶粘剂的成本可降低15％-20％。 相似文献
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碱性环境下苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成研究 总被引：2，自引：1，他引：1
为了了解碱性环境中苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂结构形成规律,为PUF树脂结构控制提供依据,使用13CNMR表征,采用分次加入苯酚、甲醛和尿素的技术路线.定量分析了PUF树脂合成过程中各种官能团的变化和聚合物分子链的构成.结果表明,碱性环境中各种加料方式合成的PUF树脂初聚物具有十分相近的化学结构,PUF树脂也具有十分相近的化学结构,但结构组分存在差异,在原料物质的量之比一定的条件下,最终反应进程基本接近.甲醛分次加入,减少了醚类的生成,有利于简化反应进程.初聚物的热机械性能分析表明不同加料方式对酚醛树脂固化性能无显著影响. 相似文献
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为了判断苯酚-尿素-甲醛(PUF)树脂中原料共缩聚反应是否发生,并确认共缩聚分子形成特点,借助13C核磁共振(13C NMR)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)两种主要分析仪器,对比研究了苯酚-甲醛(PF)树脂和PUF树脂的结构特点,结果证实了PUF树脂中苯酚、尿素和甲醛3种原料之间共缩聚反应的存在,认为PUF树脂结构以PF树脂为主体,且共缩聚结构主要形成于合成反应初期。 相似文献
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高浓度甲醛制备脲醛树脂及其性能分析 总被引：1，自引：0，他引：1
《森林与环境学报》2015,(3)
以高浓度甲醛和尿素为主要原料合成脲醛树脂,借助核磁共振(13C-NMR)和动态热机械性能(DMA)分析树脂结构组成及热机械性能。结果表明,以高浓度甲醛制备的脲醛树脂具有较高的固含量,其制备的刨花板内结合强度达1.27 MPa,较普通甲醛制备的明显提高,增幅为50%。13C-NMR和DMA测试结果表明,高浓度甲醛制备脲醛树脂羟甲基含量为31.0%,而普通甲醛制备树脂羟甲基含量只为23.7%,表明前者甲醛加成反应进行更彻底;而其醚键含量较普通甲醛制备的树脂提高了一倍,同时缩聚度提高,保证了足够的机械强度。 相似文献
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《林业科学》2018,(11)
【目的】采用硼酸和热解油对酚醛(PF)树脂进行共改性,研发一种地采暖地板用耐热增韧型改性酚醛(BBPF)树脂,以满足地采暖地板长期处于相对高温和潮湿的环境对胶黏剂的特殊要求。【方法】以树脂固体含量、残碳率、拉伸强度和胶合强度为考察指标,以热解油替代苯酚比例、硼酸添加量(占苯酚质量百分比)和氢氧化钠/苯酚(NaOH/P)摩尔比为考察因素,采用正交试验方法,优化BBPF树脂合成工艺。【结果】1)正交试验极差分析表明,BBPF树脂固体含量、拉伸强度和胶合强度的影响因素主次顺序均为热解油替代苯酚比例、硼酸添加量、NaOH/P摩尔比; BBPF树脂残碳率的影响因素主次顺序为热解油替代苯酚比例、NaOH/P摩尔比、硼酸添加量。2)随热解油替代苯酚比例提高,BBPF树脂固体含量、残碳率和胶合强度均呈下降趋势,拉伸强度呈上升趋势;随硼酸添加量增大,BBPF树脂固体含量、残碳率、拉伸强度和胶合强度均先增大后减小;随NaOH/P摩尔比增大,BBPF树脂固体含量、残碳率和胶合强度均先升高后降低,拉伸强度升高。3) BBPF树脂的优化合成工艺为热解油替代苯酚比例20%、硼酸添加量4%、NaOH/P摩尔比0.5,此工艺下合成的BBPF树脂残碳率在800℃下高达58.10%,其胶膜拉伸强度为3.15 MPa,断裂伸长率为15.7%,胶合强度为1.12 MPa。4)热重分析表明,在0～800℃范围内,树脂质量损失分为4个阶段:第1阶段为30～350℃,树脂中残余水分蒸发,同时伴有树脂后固化,未参与固化的羟甲基被氧化脱除,醚键裂解转化为亚甲基键,甲醛释放,BBPF树脂失重速率极值向高温区移动;第2阶段为350～450℃,树脂中亚甲基键断裂分解,质量损失量较少;第3阶段为450～600℃,酚羟基脱水环化,树脂明显分解,BBPF树脂最大失重速率的温度高于PF树脂和热解油酚醛(BOPF)树脂,低于硼酚醛(BPF)树脂;第4阶段为600～800℃, BBPF树脂在800℃的残碳率高于PF树脂与BOPF树脂,低于BPF树脂。傅里叶变换红外光谱分析显示,BBPF树脂与BOPF树脂的红外光谱在3 420 cm~(-1)处的羟基O—H峰强度略低于PF树脂,且峰变窄;在1 384 cm~(-1)存在B—O键吸收峰,2 924 cm~(-1)处的CH_2特征峰、1 047 cm~(-1)处的醚键吸收峰和876 cm~(-1)处的苯环取代基位置峰强度均增强。【结论】采用硼酸和热解油共改性酚醛树脂,硼酸与酚羟基反应可引入高键能的B—O键,热解油的添加可引入柔性分子链段,同时可提高树脂体系交联度、耐热性和韧性。 相似文献
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我所近两年承担试制生产阻击步枪的木托和左、右护木,左右护木要求形状异形,粘合力强、耐水、耐热、色浅、变形小、外观光滑、平整.为保证产品质量,我们对胶合剂和生产工艺进行了一系列的试验和研究,达到了要求.一、苯酚——三聚氰胺——甲醛共聚树脂胶的研制.1、工艺路线的选择和反应机理试验采用苯酚、三聚氰胺、甲醛为主要原料用氢氧化钠为催化剂,聚乙烯醇作增粘、增韧剂,制成共聚树脂胶合剂.先使苯酚、甲醛在碱性下反应,生成羟甲基苯酚(酚醇)和酚醛低聚物,然后加入三聚氰胺与羟甲基苯酚和酚醛低聚物反应,生成苯酚——三聚氰胺——甲醛共缩合树脂. 相似文献