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1.
为建立以高效液相色谱法测定愈风宁心片中葛根素含量的方法,设计了色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,甲醇、水、冰醋酸体积比依次为24.8∶75∶0.2的流动相,流速为1.5mL/min,检测波长为250nm的测定试验。结果表明在0.60～3.00μg检测范围之间,对照品溶液微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=5840436.33X-1105306.40,r=0.9997。平均回收率分别为99.82%、101.23%,RSD分别为0.98%、1.04%。 相似文献
2.
《新农业》2018,(23)
建立了豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(炭黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取小柱净化,经氮气吹干后流动相复溶,进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱:BEHC18(100毫米×2.1毫米,1.7微米);流动相:甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～5.0分钟,50%A线性变化至90%A;5.0～5.1分钟,90%A线性变化至50%A;5.1～7.0分钟,维持50%A);流速:0.3毫升/分钟;柱温:30℃;进样量:10微升。结果:7种有机磷类药物在15～200纳克/毫升浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.990;添加24纳克/克时回收率范围为81.8%～97.8%,批内RSD范围为0.5%～9.7%,批间RSD范围为3.4%～16.5%。方法检测限为3微克/公斤,定量限为5微克/公斤。30份实际豆粕样品中均未检出7种有机磷类药物残留。结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于豆粕中有机磷类药物的检测。 相似文献
3.
采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250毫米,5微米)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0微克/毫升~100.0微克/毫克范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5毫克/千克,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。 相似文献
4.
为仅有二通道高效液相色谱的质检站检测猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留提供参考,以《农业部958号公告-2-2007猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法高效液相色谱法》为蓝本,样品采用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液进行提取,三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质,流动相为0.01摩尔/升草酸溶液-乙腈-甲醇溶液进行梯度洗脱,探索同时测定猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留量的方法。结果表明:四环素、金霉素在0.1～2.5微克/毫升范围内线性良好,r0.99,检出限均为20微克/毫升,不同添加水平的加标回收率为71.6%～94.4%,相对标准偏差(RSD)为1.38%～8.32%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于猪、鸡可食性组织中采用二通道高效液相色谱检测四环素、金霉素的残留。 相似文献
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6.
《江苏农业学报》2019,(6)
本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃(PAHs)残留量的方法。样品中的多环芳烃由环己烷∶丙酮(体积比1∶1)、环己烷∶二氯甲烷(体积比1∶1)、丙酮∶二氯甲烷(体积比1∶1)混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017～0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4%～110.7%,相对标准偏差为0.64%～8.94%,养殖用水的加标回收率达到74.1%～116.7%,相对标准偏差为0.52%～8.91%,水产品的加标回收率达到70.3%～126.4%,相对标准偏差为0.14%～8.91%。表明本研究方法满足渔业养殖环境(养殖用水、底泥)及水产品中PAHs的含量测定。 相似文献
7.
建立以高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素含量的方法,色谱柱为Kromasil^TM C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）。色谱条件如下：流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为250 nm。在0.60-3.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=5 840 436.33x-1 105 306.40、r=0.999 7。平均回收率为100.51%,RSD=1.17%。该方法操作简便、快速、准确,可用于根痛平胶囊中葛根素的含量控制。 相似文献
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廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg. 相似文献
9.
[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。 相似文献
10.
高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量 总被引：5，自引：1，他引：4
研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。 相似文献
11.
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采用高效液相色谱法,对多种茶叶植物中的儿茶素和嘌呤碱进行了测定.结果表明,采用Partisil ODS色谱柱分离和测定儿茶素时,以水、甲醇、甲酸和二甲基甲酰胺作流动相,流量和浓度线性梯度洗脱;分离和测定嘌呤碱时,以甲醇∶水=40∶60(体积比)作流动相,等强度洗脱.在选定的色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性关系,样品的回收率为93.65%～98.95%,相对标准差为0.69%～2.26%. 相似文献
13.
畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg. 相似文献
14.
溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。 相似文献
15.
本实验建立了屑止康胶囊的质量控制方法。色谱柱:TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈0.1%醋酸溶液;梯度洗脱:0～22 min 14∶86,22 min～27 min 98∶2,27 min～33 min 14∶86;检测波长:230 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃。芍药苷进样量在0.174 0～1.045 1 g范围内进样量同色谱峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.76%,RSD为1.09%(n=6)。本研究建立的屑止康胶囊质量控制方法简单、结果稳定、重复性良好,可以用于控制该制剂的质量。 相似文献
16.
建立了猪肌肉中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱检测方法. 试样用双蒸水提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱检测. 选择甲醇-水(40∶ 60,V∶ V)为流动相,流速为0.7 mL/min,在373 nm波长处检测. 该方法检测的乙酰甲喹在0.040～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在50、100、400 μg/kg 3水平加标平均回收率在71.1%～77.4%之间,批内变异系数为3.8%～5.4%,批间变异系数为2.8%～7.4%;乙酰甲喹在猪肌肉中的检出限达16 μg/kg,定量限为50 μg/kg. 相似文献
17.
18.
《山西农业科学》2019,(12)
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(其色谱条件:色谱柱为CAPECELL PAK MG S5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇,其体积比为96∶4,等度洗脱;流速为1 m L/min;柱温为40℃,检测波长为210 nm)测定红香酥梨果实中6种有机酸含量。结果显示,在此色谱条件下,L-苹果酸、D-苹果酸、酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸在20 min内均得到良好的分离,6种有机酸线性范围为0.005～2.500 mg/m L,标准曲线的相关系数均达到0.999 9,回收率为96.00%～105.42%,精密度检测RSD值为0.32%～2.64%,稳定性检测RSD值为0.92%～4.33%,重复性检测RSD值为0.66%～3.07%。表明该方法良好,可用于红香酥梨中有机酸含量的测定。 相似文献
19.
为了寻找一种快捷检测40%吡唑草胺悬浮剂的有效方法,采用高效液相色谱法,以甲醇∶乙腈∶水(v/v)=30∶30∶40为流动相,使用ODS-Hypersil(C18)高效液相色谱柱,以紫外检测器在205 nm波长下对40%吡唑草胺悬浮剂进行定量分析.结果表明,40%吡唑草胺浓度与峰面积的线性相关系数为0.999 4,标准偏差为0.1,变异系数为0.3%,回收率在99.25%～100.20%.该分析方法操作简便、快速、准确、重现性好. 相似文献
20.
[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250.0 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（V∶V=85∶15）;流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为：芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。 相似文献