气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量   总被引：1，自引：1，他引：1  

王继臣 《安徽农业科学》2008,36(12):4835-4836

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。  相似文献   

农药残留检测中不同基质对回收率的影响   总被引：1，自引：1，他引：0  

《现代农业科技》2017,(17)

采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。  相似文献   

基质效应对茭白中21种有机磷农药残留检测的影响     

《农业与技术》2021,(19)

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)测定茭白基质中有机磷农药残留的基质效应。选用茭白基质作为溶剂,将21种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下茭白基质中的基质效应。结果表明,茭白对21种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基质效应的强弱与农药品种、农药的基团、极性等特性有关。用色相色谱测定分析农药残留时,要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。  相似文献   

基质效应对气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的影响     

杨辉  栾昉  代红兵  杨阳 《农业科技通讯》2019,(10)

采用气相色谱法-火焰光度检测器进行检测,以3种蔬菜1种水果为试样,对7种有机磷类农药做测定,比较峰面积响应值,分析不同基质对有机磷农药测定时的基质效应以及在不同质量浓度水平下的影响。结果表明,试样基质对7种有机磷农药的测定均存在不同程度的影响,其基质效应范围为1.01～2.98,基质效应的强弱与农药的浓度没有明显的相关性。建议在气相色谱法检测蔬菜水果中的农药残留时,采用基质配制的标准品对测定值进行校准,以保证检测结果的准确性。  相似文献   

分散固相萃取结合气相串联质谱法检测 黑胡椒中19种农药残留          下载免费PDF全文

吴南村  张群  李春丽  刘春华  乐渊  吴学进 《南方农业学报》2019,50(3):656-661

[目的]建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持.[方法]黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测.通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C184种吸附剂的配比.[结果]100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C18为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg.[结论]建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测.  相似文献   

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留   总被引：7，自引：1，他引：7  

李建科  吴丽华  孔祥虹 《中国农业科学》2008,41(6):1767-1777

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。  相似文献   

前处理过程中采用活性炭过滤对蔬菜有机磷农残测定的影响     

罗俊霞  李德瑜  王亮  宋晓爽  杨志强  赵建波 《安徽农业科学》2008,36(19)

[目的]了解活性炭对蔬菜有机磷农药残留测定的影响。[方法]在西葫芦样品中添加一定量的7种有机磷农药混合标准溶液制成一定浓度的模拟加标样品,进行活性炭过滤和不使用活性炭过滤2种前处理,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留。[结果]活性炭过滤处理的7种有机磷农药的回收率都低于不使用活性炭处理。活性炭过滤后,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和毒死蜱的回收率都低于70%。不使用活性炭过滤处理的相对标准偏差为3.9%~7.7%,活性炭过滤处理的相对标准偏差为5.3%~18.2%,均符合要求。[结论]在前处理过程中采用活性炭过滤,会降低有机磷的回收率,影响测定结果,所以尽量不用活性炭。  相似文献   

改良QuEChERS-气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留     

张仙  王小飞  彭西甜  胡西洲  刘军 《湖北农业科学》2017,56(10)

建立了一种改良的QuEChERS结合气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留,探讨了不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响及不同配比的净化剂对15种农药的检测情况。结果表明,将改进后的方法应用于韭菜中农药残留的检测,加标回收率为72.2%~105.6%,相对标准偏差为1.0%~6.1%,定量限为0.010 0~0.023 0μg/mL。  相似文献   

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定     

张仙  王小飞  胡西洲  彭西甜 《湖北农业科学》2018,(20)

建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响。将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1%～106.5%,相对标准偏差为1.0%～6.3%,定量限为0.010 0～0.021 3μg/mL。  相似文献   

蔬菜中有机磷农药残留检测在不同组合净化填料中的对比试验     

滕燕媚  陈廷春  罗贵文  何炳竹  郭儒敏  林思思 《农业科技通讯》2019,(4)

采用QuEChERS前处理方法,对黄瓜、番茄、土豆、莲藕、青蒜、葱花6种蔬菜样品中有机磷农药残留在50 mg PSA+150 mg MgSO_4、50 mg PSA+50 mg C18+150 mg MgSO_4、50 mg PSA+50 mg C18+50 mg PC+150 mg MgSO_43种组合净化填料(以下简称组合Ⅰ、组合Ⅱ、组合Ⅲ)中进行对比试验。通过对比6种蔬菜样品中有机磷农药在组合Ⅰ、组合Ⅱ、组合Ⅲ3种组合净化填料下的响应值,发现在组合Ⅰ中黄瓜、番茄等简单基质蔬菜样品测定结果最接近真实值,在组合Ⅱ中土豆、莲藕等含脂类蔬菜样品测定结果最接近真实值,在组合Ⅲ中青蒜、葱花等复杂基质蔬菜样品测定结果最接近真实值。  相似文献