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1.
检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了鸡蛋中氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星)残留的检测方法。样品由乙腈-0.5%偏磷酸溶液(5:5)提取, SPE小柱净化,采用Acclaim 120 C18色谱柱分离,流动相为0.05 mol/L磷酸/三乙胺溶液(p H=2.4)-乙腈(82+18, V/V),荧光检测器检测,其中激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在5～500μg/kg,达氟沙星在1～100μg/kg的线性范围内,相关系数均大于0.999 9。达氟沙星的定量限为2μg/kg,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量限为10μg/kg。4种药物平均添加回收率为85.77%～89.46%;批内变异系数为1.58%～4.85%,批间变异系数为2.64%～4.03%。本方法适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测要求。 相似文献
2.
《农产品质量与安全》2021,(3)
研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法。比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响。研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水流动相梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。结果显示,井冈霉素在0.5～50.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),在5、 10、 50μg/kg~3个浓度添加水平的回收率为98.5%～107.4%,相对标准偏差为2.2%～2.8%,方法定量限为5.0μg/kg。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于茭白样品中井冈霉素的检测。 相似文献
3.
本文建立了同时测定鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.均质样品加入氯霉素-D5同位素内标后,用乙腈/乙酸乙酯(2/1,含2％氨水,v/v)提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式检测.流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)-水-乙腈,梯度洗脱.结果表明,药物分别在0.1～10(氯霉素)、1～50(甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985,氯霉素的检出限低于0.01 μg/kg,其他3种目标物的检出限也均低于0.05 μg/kg.鸡蛋中4种目标物的回收率为87％～107％,相对标准偏差均小于15％. 相似文献
4.
《农产品质量与安全》2017,(5)
采用超高效液相色谱-串联质谱法建立猪肉中6大类67种(β-受体激动剂、磺胺、喹喏酮、大环内酯、镇静剂和抗病毒类)禁限用药物残留检测方法。样品经过酸性乙腈提取、Oasis PRi ME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正离子状态下,多通道分时段MRM信号采集模式,6大类67种禁限用药物能在10.5 min内较好分离,基质加标溶液在2.5~20.0μg/kg浓度范围内,各类药物线性良好,相关系数R均在0.993以上;猪肉中各类药物定量限均低于2.5μg/kg,通过2.5、5.0、20.0μg/kg 3个浓度的添加回收实验表明,回收率为60.5%~116.1%,批内变异系数为0.8%~14.3%,批间变异系数为1.7%~16.6%,方法学指标符合GB/T 27404-2008技术要求。该方法涵盖药物种类多,结果准确稳定,对快速筛查和确证猪肉中多种禁限用药物残留具有积极作用。 相似文献
5.
生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《农产品质量与安全》2021,(5)
建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)的分析方法。样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,用HLB固相萃取柱进行净化,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.4 m L/min,用UPLC-MS/MS进行分析,外标法定量。4种四环素类药物在1.0～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R20.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,4种四环素类药物的平均加标回收率分别是四环素74.1%～106.8%,土霉素84.8%～99.0%,金霉素74.8%～105.5%,多西环素78.0%～104.0%, RSD≤3.3%(n=6)。该方法灵敏度高,重复性好,选择性强,适用于生鲜乳中四环素类药物残留的定量检测。 相似文献
6.
砂质潮土中五种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定砂质潮土中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑5种磺胺类药物残留的方法。优化后的色谱条件为:流动相比例为磷酸缓冲液(pH=2.3)∶乙睛=80∶20(V/V),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温35℃,进样体积20μL。在优化条件下,5种磺胺类药物的最低检测限在2.4~4.9μg/kg之间,方法的线性范围为0.2~20 mg/kg,线性相关系数均达到0.999 9。砂质潮土中,在添加浓度为0.5、1.5 mg/kg磺胺类药物时平均回收率范围为70.03%~89.65%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。 相似文献
7.
《农产品质量与安全》2020,(4)
基于飞行时间高分辨质谱,鉴定了苯噻酰草胺的水解产物,并通过优化QuEChERS方法提取溶剂的pH,结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田中苯噻酰草胺及其代谢产物的方法。结果表明,2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺是苯噻酰草胺主要的水解产物;以含1%甲酸的乙腈(v/v)作为2-苯并噻唑氧乙酸和苯噻酰草胺的提取溶剂,含0.5%氨水的乙腈(v/v)作为N-甲基苯胺的提取溶剂,通过使用XSelect HSS T3色谱柱实现了苯噻酰草胺及其代谢物的分离,苯噻酰草胺、 2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺分别在0.1～100μg/L、 1～500μg/L和1～500μg/L的范围内线性关系良好,定量限分别为0.1μg/kg、 1.0μg/kg和1.0μg/kg,目标化合物在4种不同基质中回收率为81.0%～116.9%,基质效应为-18.7%～10.5%,相对标准偏差≤13.9%,所建方法可为检测苯噻酰草胺及其代谢物在稻田环境中的残留提供技术支撑。 相似文献
8.
应用液相色谱-串联质谱研究建立了鸡蛋中40种抗菌药物残留量的同时测定方法。鸡蛋中的抗菌药物提取后,采用新型Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测37种抗菌药物,负离子多反应监测3种抗菌药物,外标法定量测定药物的含量。40种抗菌药物定量限为5μg/kg,浓度在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡蛋中3个不同添加水平下,平均回收率为62.8%～120%,变异系数为0.1%～19.6%。该方法准确、快速、灵敏、稳定,可用于测定鸡蛋中抗菌药物的残留量。 相似文献
9.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的方法。以乙腈提取样品中的双唑草腈,水样提取液无需净化,克氏原螯虾提取液经正己烷去脂,采用ESI离子源正离子模式进行扫描测定。结果表明,克氏原螯虾中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/kg加标水平下,回收率为83.6%~92.3%,相对标准偏差为7.6%~11.4%(n=6);水样中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/L加标水平下,回收率为96.4%~101.3%,相对标准偏差为1.5%~2.8%(n=6)。双唑草腈的质量浓度与其色谱峰面积在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.9998,方法定量限分别为0.5μg/kg(克氏原螯虾)、0.5μg/L(水样)。该方法操作简便、快速,结果稳定,可用于克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的检测。 相似文献
10.
禽蛋、禽肉中的抗生素药物残留超标会直接影响消费者健康。本文建立了禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋和禽肉用乙腈提取后,正己烷除脂, PCX固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配氯霉素-D5内标法定量。结果表明,在0.25～50μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均0.999。样品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,在0.2～1μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为70%～100%,精密度15%。该方法方便快捷、定性准确,适用于禽蛋和禽肉中的酰胺醇类药物残留检测。 相似文献
11.
研究建立利用高效液相色谱-质谱联用分析方法检测动物源食品中9种β-兴奋剂残留。样品中的β-兴奋剂经乙酸铵缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源在正离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,9种β-兴奋剂在1～50 ng/mL线性范围内,线性关系良好,检出限介于0.5～1.0μg/kg,方法在3个加标水平下的平均回收率为75.8%～113.4%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。本方法具有前处理操作相对简便,检测结果准确度高和稳定性好等特点,可对动物源食品中的9种β-兴奋剂进行同时检测。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留的方法。牛奶样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后上机测定,标准加入法定量。结果显示,地塞米松在1~50 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999, 3个水平的平均加标回收率为65.7%~85.7%,相对标准偏差小于10%,方法定量限和检出限分别为0.25μg/kg和0.08μg/kg。方法具有安全可靠、分析速度快、稳定性好等优点,可用于测定牛奶中的地塞米松残留。 相似文献
13.
《农产品质量与安全》2017,(4)
以Qu ECh ERS样品预处理方法、四极杆飞行时间高分辨质谱(Q-TOF MS)为检测手段,建立了典型水产品中的15种喹诺酮类药物残留的快速筛查方法。样品采取5%甲酸乙腈提取,PSA和C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描定量,自建数据库定性。15种喹诺酮类残留药物检出限为0.5~1.5μg/kg,方法平均回收率在72.3%~102.1%,相对标准偏差在3.8%~13.2%。该方法快速、简便、准确,适用于典型水产品中喹诺酮类药物的快速筛查。 相似文献
14.
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。 相似文献
15.
建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法。样品用乙腈提取,采用C18反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液︰乙腈为流动相梯度洗脱, 264 nm检测。吡啶甲酸铬在0.1～20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=1,添加浓度为0.49～99.3 mg/kg,平均回收率为72.0%～101%, RSD为1.2%～8.9%。配合饲料、浓缩料的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;预混料检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。结果表明,该方法简便、准确,可作为饲料中吡啶甲酸铬的质量控制方法 相似文献
16.
《农产品质量与安全》2017,(6)
建立了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体的方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,PRIME HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正离子扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。四环素类药物及其异构体在饲料基质溶液中,在2.5~100μg/kg范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率为67.3%~102.6%,相对标准偏差为2.7%~8.1%,方法的检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。经实际饲料样品检测分析,本研究中建立的方法适用于饲料中四环素类药物及其异构体的检测。 相似文献
17.
采用磁性石墨烯固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立了有机肥料中8种镇静剂类和15种β-受体激素药物残留的分析检测方法。样品采用0.1%甲酸乙腈提取,通过磁性石墨烯粉固相萃取吸附目标物,除去杂质,然后再解吸目标物。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在0.5～10.0 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.999)。在有机肥料样品基质中,目标化合物2、5、10 μg/kg 3个加标水平的平均回收率在75.1%～102.4%之间,相对标准偏差为4.3%～14.3%(n=6)。该方法净化效率高、适用范围广,可用于有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。 相似文献
18.
《农产品质量与安全》2017,(3)
建立了蔬菜中15种全氟化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用离子对液液萃取法提取蔬菜样品中全氟化合物。向冷冻干燥后的样品中加入Na2CO3/Na HCO3缓冲液和四丁基硫酸氢铵TBAHs溶液,经过甲基叔丁基醚MTBE溶液两次震荡提取,再加入石墨化炭黑Carbon-GCB粉末净化,氮气浓缩,甲醇定容。甲醇-水(均加入醋酸铵)溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)检测,内标法进行定量分析。本方法在12 min内完成15种全氟化合物的分离分析。15种全氟化合物在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系系数r0.995 5,检出限为0.001~0.029μg/kg,定量限为0.003~0.096μg/kg。在添加浓度1.0、5.0和10.0μg/kg水平下,15种全氟化合物在黄瓜、番茄、油菜中的添加回收率为71.65%~122.57%,相对标准偏差均小于19.7%。该方法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确,可用于蔬菜中全氟化合物的检测。 相似文献
19.
《农产品质量与安全》2020,(5)
建立了一种快速酶解提取与QuEChERS净化相结合,经超高效液相色谱-串联质谱检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留的方法。试样在pH为5.2的乙酸-乙酸钠缓冲体系及37℃水浴条件下,经β-葡萄糖醛酸酶水解提取2 h,经1%氨水乙腈萃取及无水硫酸镁脱水后,将上清液先后转移至QuEChERS净化管及反萃管中净化并盐析除水。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。17种β-受体激动剂在0.2~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,平均回收率为80.2%~108.5%,相对标准偏差为2.9%~12.4%(n=6)。实验结果表明,该方法操作简便、效率高、成本低、安全环保、定量准确、重现性好,可满足多种类型的动物源性食品中β-受体激动剂的残留检测要求。 相似文献
20.
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中3种磺酰脲类除草剂(氯磺隆、甲磺隆、苯磺隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为:0.2 g土壤样品、0.8 g HC-C18粉末状分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨10 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用10 m L乙腈洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 m L,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇(A)~1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测。氯磺隆在20~200μg·kg~(-1),甲磺隆和苯磺隆在10~200μg·kg~(-1)范围内线性良好,相关系数r在0.997 9~0.999 5。土壤样品的平均加标回收率在84.7%~104.6%,相对标准偏差在4.5%~7.9%(n=5)。方法的检出限(S/N=3)0.32~0.68μg·kg~(-1)。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。 相似文献