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相似文献
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1.
建立了一种以高效液相色谱(HPLC)测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA(Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1~10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg(SN=10);加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。   相似文献   

2.
林立 《农业机械》2012,(18):126-128
本文建立了离子色谱法测定薯片中磷酸盐的检测方法。薯片样品经10mmol/L的氢氧化钠溶液提取后,三氯甲烷去除油脂,过滤,滤液过On Guard IIRP柱除去样品中的有机物,而后进样至离子色谱,以IonPac AS11HC分析柱进行阴离子交换分离。在0.1~10mg/L质量浓度范围内,磷酸根工作曲线的线性相关系数r为0.9988,样品检出限为10.0mg/kg。同时对样品进行加标,磷酸根的回收率为87.3.0%~110.2%。该方法方便可靠,可应用于薯片中磷酸盐的检测。  相似文献   

3.
气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法。样品用酸性丙酮和正已烷提取,提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化,采用0V-101色谱柱,以气相色谱-电子捕获检测,外标法定量。样品添加浓度在0.04-0.5mg/kg范围内,回收率为91.0%-94.8%。本方法的最小检出限为0.04mg/kg,其具有操作简便、快速和灵敏度高等优点,适用于大批量样品的检测。  相似文献   

4.
采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器和液相色谱—串联质谱仪,建立了草莓中氟硅唑、氯吡脲等45种农药及8种代谢物残留快速检测方法。草莓样品用1%的乙酸乙腈提取,经多功能针式过滤器净化、过滤,在Waters BEH C18色谱柱上进行分离,采用质谱的多反应离子监测(SRM)模式进行测定。结果表明,不同梯度目标化合物均有良好的线性关系,R20.99;在0.05、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,加标回收率为75%~114%,R SD为0.1%~14.7%。该方法前处理简单、快速,准确可靠,试剂用量少,适用于草莓中农药残留的检测。  相似文献   

5.
李小运  王浩 《农业机械》2012,(9):126-127
建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01~1.0μg/mL,加标回收率80.0%~84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。  相似文献   

6.
为快速分离饮料中的6种甜味剂和防腐剂(安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、阿斯巴甜),采用超高效液相色谱方法,选用PDA检测器在230 nm和210 nm进行检测。试验结果表明:防腐剂在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸定量限为2 mg/kg,阿斯巴甜定量限为10 mg/kg,回收率95.2%~102.2%。  相似文献   

7.
采用高效液相色谱法检测植物油中的苯并[a]芘。样品经环己烷萃取后,经C18色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相,荧光检测器检测,激发波长为365nm,发射波长为410nm,外标法定量。结果表明:在0.0005~0.1μg/mL添加范围内苯并[a]芘呈现良好的线性关系,R2=0.9999,回收率在91.42%~105.88%,方法的检出限为0.1μg/kg。本方法具有毒性低、操作简便、灵敏度高和重复性好等优点,适用于植物油中苯并[a]芘的检测。  相似文献   

8.
建立了一种超声提取—高效液相色谱(HPLC)同时检测吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺的方法。样品经超声辅助提取后,再进行净化、检测,节省了检测时间。以甲醇+水为流动相,采用梯度洗脱,结果表明,3种农药完全分离,线性范围均为0.05~1μg/mL,平均加标回收率为85%~103%,检出限均≤0.002 5μg/mL,定量限≤0.01μg/mL。该方法耗时短、准确度高,适用于批量农药多残留检测。  相似文献   

9.
建立了利用气相色谱-串联质谱检测平菇中666、五氯硝基苯等36种农药残留及其残余代谢物的检测方法。该方法克服了QuEChERS方法对样品制备的破壁和即时冷冻要求,与固相萃取方法相比可节约溶剂,提高前处理效率。该方法采用乙腈提取平菇中的36种农药残留,以N-丙基乙二胺为主要材料对样品进行净化,用电喷雾电离,多反应模式检测,采用基质标准溶液外标法定量。研究表明:平菇中36种农药残留的含量重复性试验相对标准偏差2.47%~5.04%,定量限0.000 3~0.010 0 mg/kg,检出限0.000 09~0.004 00 mg/kg。36种农药及其残余代谢物在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,r值均>0.990。按照不确定度评定方法,从标准溶液稀释、样品称量、样品最终定容体积和仪器测定重复性等方面对测量结果的测量不确定度进行评价,评价结果显示,测定结果不确定度主要来源于标准溶液。   相似文献   

10.
本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05~5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%~96.9%、86.6~96.3%和84.0%~93.1%。  相似文献   

11.
高效液相色谱(柱前衍生)法测定水中溴酸盐试验   总被引:1,自引:0,他引:1  
选用色谱柱柱前衍生化的方法,采用高效液相色谱法(HPLC-UV)测定水中溴酸盐含量。衍生优化结果表明:方法的回收范围是98%~105%,相对标准偏差符合检测要求;检出限为0.001 mg/L,线性关系好,能够满足现行标准检测要求,值得推广。  相似文献   

12.
翁贵凤 《农业工程》2020,10(2):50-54
为了探明紧压白茶饮用的安全性,以不同年份和花色的紧压白茶为原料,选用国家标准方法测定其主要的品质安全性指标,并进行分析和评价。结果表明:不同年份和花色的紧压白茶中未测出致病菌,其中1个样品检出霉菌;农药残留符合GB2763-2016食品中污染物限量要求;重金属检测中,铅含量0.229~0.819 mg/kg,砷含量0.071~0.205 mgkg,镉含量0.006~0.036 mg/kg,铬含量0.111~6.522 mg/kg,铜含量9.892~23.399 mg/kg,铝含量126.717~668.417 mg/kg,汞含量0~0.024 mg/kg,符合食品中污染物限量要求;理化检测中,水分含量4.6%~10.5%,灰分含量4.6%~5.7%,水浸出物含量30.2%~40.1%,茶梗含量0.8%~4.5%。由此可得出结论:紧压白茶的品质安全性可靠。  相似文献   

13.
唐双双 《农业机械》2013,(11):51-52
采用顶空进样-气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量。通过比较标样与样品在不同极性色谱柱上的表现,结果表明:使用中等极性固定相的色谱柱DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm),可以使六号溶剂各组分峰保留时间一致,并且与DMA完全分离。标准曲线相关系数0.9995,最低检出限0.001mg/kg,方法简单、准确。  相似文献   

14.
史海良 《农业机械》2012,(6):125-127
建立了含乳饮料中的牛磺酸的快速高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为乙腈和甲醇和水,流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃,进样量20μL。方法检出限0.3mg/L,加标回收率94.0%,线性范围0.3~200mg/L,相对标准偏差为2.85%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短,抗干扰性强等优点,适用于含乳饮料中牛磺酸的快速测定。  相似文献   

15.
负压灌溉对菠菜生长及水分利用效率的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
为筛选出南方地区菠菜生长最适宜的灌溉负压值, 采用土壤盆栽试验, 以人工浇灌为对照(CK),研究3个供水负压(-5.0,-10.0,-15.0 kPa)对菠菜生长、生理指标、品质指标、水分利用效率及养分吸收的影响.结果表明:-5.0 kPa负压供水,菠菜地上部产量178.2 g/pot, 显著高于-10.0和-15.0 kPa, 与CK差异不具有统计学意义; 地下部生物量9.99 g/pot, 显著高于CK和-15.0 kPa; 根系活力419.0 μg/(g·h), 显著高于CK,-10.0和-15.0 kPa,分别提高65.3%,51.5%和91.0%;VC和可溶性糖含量分别为50.72 mg/100 g和1.74%, 较CK,-10.0和-15.0 kPa分别提高18.3%,10.5%,44.9%和6.1%,23.4%,47.5%.-5.0 kPa负压供水,水分利用效率为3.89 g/kg,显著高于CK和-15.0 kPa, 与-10.0 kPa差异不具有统计学意义;菠菜地上部氮的累积吸收量显著高于CK,-10.0和-15.0 kPa, 磷、钾累积吸收量与CK差异不具有统计学意义, 但显著高于-15.0 kPa.综合菠菜产量和水分利用效率,-5.0 kPa负压供水较适合南方地区菠菜生长发育.  相似文献   

16.
通过改变试验条件,建立UPLC对饮料中7种人工合成着色剂的分离分析方法,为快速识别和检测合成着色剂提供技术依据。试验结果表明:7种合成着色剂在2.0~50 mg/L浓度范围内的线性关系良好,方法检出限为0.5 mg/kg(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄)和0.2 mg/kg(亮蓝、赤藓红),回收率为91.7%~104.1%,相对标准偏差为0.1%~3.0%。  相似文献   

17.
刘露  田华  段愿  佘隽  陈涛  何东平 《农业机械》2013,(11):42-46
利用微生物发酵法制备磷脂酶C,用卵黄琼脂法和NPPC法对PLC的活性进行检测,测得PLC粗酶酶活为337U/mg。PLC用于菜籽油脱胶的试验,其结果:加酶量为0.05%、温度60℃、pH值7和时间220min,脱胶油脂的最低磷残留量为4.3mg/kg。  相似文献   

18.
本研究以1%三氯乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,经全自动固相萃取仪净化后,以液相色谱串联质谱法测定,建立了全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的方法。研究结果表明:鸡蛋中三聚氰胺采用全自动固相萃取仪测定的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为89.0%~98.6%,达到设计要求。  相似文献   

19.
建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒粉中罗丹明B的含量。样品经甲醇-水超声提取,高速离心后,经C18色谱柱分离,流动相甲醇-水梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明:罗丹明B在5~100μg/mL范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.2μg/kg,通过对低、中、高加标回收率及精密度试验,罗丹明B回收率为70.0%~81.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~2.7%。该方法具有快速、准确和操作简便等优点,适用于大批次辣椒粉中罗丹明B含量的检测。  相似文献   

20.
建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1~100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%~2.43%,回收率在98.5%~100.2%之间。  相似文献   

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