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采用冷消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量,对其结果的不确定度来源进行了分析,对各种不确定度分量进行了量化,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明,不确定度主要由校准曲线绘制、标准溶液配制、重复测量次数产生的不确定度组成;样品定容和样品称量对最终不确定度结果影响较小可忽略不计。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示。分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影响最大。按GB/T 27418-2017《测量不确定度评定和表示》的规定进行评定,土壤样品(NST-4,四川紫色土)中钾含量为20.2 g/kg时的测量扩展不确定度是0.7 g/kg(k=2,置信概率为95%)。 相似文献
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对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。 相似文献
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采用高效液相色谱法对水溶肥料中植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。分析检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、试样定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、实验重复性、回收率及仪器精度等分量,计算了各分量的相对标准不确定度,量化给出扩展不确定度。待测肥料样品中最终结果表示:X(2,4-D)=(391.0±29.4) μg/g,包含因子k=2,置信概率为95%。本次测量结果不确定度主要来源于标准溶液制备、标准曲线的拟合和重复性测定。 相似文献
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《农产品质量与安全》2017,(4)
采用微波消解-原子荧光光谱法测定了蔗渣中的汞含量,对其测定结果的不确定度来源进行了分析,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要来源为校准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性,样品消解液定容和样品称量对最终不确定度结果影响不大。测定结果的扩展不确定度为0.013 mg/kg(k=2),蔗渣中汞含量的测定结果表示为(0.340±0.013)mg/kg(k=2,P=95%)。 相似文献
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以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒木耳中的硒含量,对其测量结果进行了不确定度评估。根据GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》方法,分析探讨了影响测量结果不确定度的来源因素,依据JJF1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量进行合成并扩展,并通过公式计算测量结果的扩展不确定度。评估结果明确了标准曲线配制是产生测量结果不确定度的主要因素,重复性、拟合曲线和仪器校准有一定的不确定度引入,试样制备引入的不确定度可以忽略不计。当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.43 mg/kg,样品的测量结果表示为(8.48±0.43) mg/kg,同时与原子荧光法测定硒的不确定度评定予以比较。 相似文献
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降水引起的地表径流中汞来源的研究 总被引：4，自引：0，他引：4
收集了北京市西北郊玉米地块的夏季降水和地表径流水样，对样品中各种形态的汞和理化性质进行了测定。结果表明，地表径流中的汞含量大于降水中汞的含量，用典型相关分析确定了地表径流中的汞来源及其影响因素。降水产生的地表径流与土壤接触后发生反应，可溶解土壤中的汞向水体中输送，地表径流的性质影响地表径流中汞的形态。估算出地表径流每年汞输出率约为18．24μg.m^-2。 相似文献
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为建立采用 DMA-80 直接测汞仪测定植物样品中汞含量的方法,配制了 3 种不同汞浓度系列的标准曲线,汞总量分别是 0 ～ 2、0 ～ 15 和 25 ～ 1023 ng。结果表明:仪器信号值与汞总量之间均呈良好的线性关系。同一样品进样 6 组平行测定,相对标准偏差小于 7%。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量 0.1 g 计算,方法最小检出量为 0.169 ng/g;对不同样品添加同一质量的汞,每组 6 次重复,加标回收率为 99.3% ～ 102.2%,选取大米粉和柑橘叶两种国家标准物质进行测试,每个样品平行测定 6 次,其相对标准偏差均小于 7.0%,测定值与标准物质的标准参考值相符。利用 DMA-80 测汞仪测定植物样品中汞含量,无需前处理消煮,直接将样品送入仪器中,具有操作简单、快速高效等优点,精密度和准确度满足要求,可用于批量植物样品中汞含量的快速测定分析。 相似文献
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自然源汞释放对全球大气汞的贡献和循环具有重要影响,地表过程释汞是大气汞重要的自然源,土壤空气汞浓度与大气汞浓度差决定着土壤/大气汞的交换通量。基于目前测定土壤空气中汞浓度的缺点,建立了一种新的测定土壤空气汞浓度的方法。本研究在南京六合循环农业生态区采集了水稻土壤剖面空气,并对样品总汞浓度进行了分析。利用本实验装置,真空泵在低流量下连续抽取土壤剖面空气并预富集于金管上,并结合冷原子荧光法(CVAFS)测定。实验结果显示方法检出限为0.023 ng m-3,水稻土壤空气汞浓度变化范围在6.0~18.9 ng m-3。平行实验装置在同时测定实验室大气和农田土壤空气汞浓度时,相对标准偏差(RSD)均小于15%,同时对比实验证明没有采集土壤表层大气。实验装置简单,野外操作方便,能准确和精确的测定水分不饱和土壤空气中汞浓度。 相似文献
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依据《有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法》（GB/T 40462—2021）对有机肥料中磺胺甲噻二唑（SMT）的残留量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。不确定度来源包括标准溶液配制、样品制备、测量重复性、回收率及仪器等分量。相对标准不确定度计算结果表明标准曲线拟合、标准物质纯度和标准曲线配制是影响不确定度的主要因素,应在实际试验过程中加以重点关注与控制。在95%置信水平下,取扩展因子k=2,待测肥料样品中最终结果表示为：X(SMT)=(189.82±20.12) mg/kg。 相似文献
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对火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时共存金属离子对测定结果的干扰进行研究。结果表明,在单纯基体的溶液中,钙、镁、铁、铝、钛、锰、钒、镍、钴对铬的测定有显著影响,但由于不同元素共存及浓度不同,干扰效应也不同,可通过加入氯化铵基体改进剂消除此干扰;在实际土壤样品和有证标准物质样品消解试样中添加干扰元素后,由于自身基体复杂,各元素干扰作用相互抵消,无论添加基体改进剂与否,有证标准物质均能够满足保证值要求,实际样品铬的测定无显著差异,基体改进剂的作用弱化。在实际分析工作中,土壤铬试样可以与其它金属元素(铜、锌、镍、铅、镉等)的试样一同制备,不需额外添加基体改进剂,简化了样品预处理的过程,提高了分析测试速度。 相似文献
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通过冷原子荧光方法测定了贵州水城汪家寨煤矿和那罗煤矿不同年限的煤矸石风化土壤及农作物中总Hg含量和甲基汞含量,并采用BCR连续提取法分析了煤矸石风化土壤中汞的不同赋存形态,系统地对此矿区煤矸石风化土壤-农作物系统中汞的分布规律及其环境效应进行了研究。结果表明,煤矸石风化土壤样中汞含量范围在0.07～1.06 mg.kg-1之间,和pH值存在显著负相关关系（r=-0.68,P〈0.01）。风化年限较长的煤矸石土壤汞浓度接近对照点自然土壤汞含量,而在风化年限较短的煤矸石风化土壤中,大部分样品汞浓度超过了国家Ⅱ类土壤环境标准,不宜在上面种植食用的农作物。煤矸石风化土壤中甲基汞含量在0.52～2.68μg.kg-1之间,和总汞存在显著正相关关系（r=0.65,P〈0.05）。煤矸石风化土壤中汞主要以有机/硫化态和残渣态存在,风化年限较短的煤矸石山土壤中酸交换态汞浓度及比例都明显高于老煤矸石山。虽然汪家寨煤矿风化年限较短的煤矸石山土壤存在着较高的汞含量,但其上种植的马铃薯、玉米、菜豆的汞含量均没有超过国家标准食品中Hg限量值,然而高于风化年限较长的煤矸石山中同类植株的汞含量。 相似文献
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催化热解-金汞齐原子荧光法快速测定农田土壤中痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
《农产品质量与安全》2019,(6)
利用催化热解-金汞齐原子荧光光谱仪,建立了土壤中痕量汞的固体直接进样测定方法,开展了系统性的方法学评价。在最优条件下,汞的方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg,线性回归系数(R~2)0.997,针对不同类型土壤的加标回收率为91.8%～116.4%,实验室内的日内和日间稳定性相对标准偏差(RSD)分别为1.6%～11.8%和1.1%～5.3%, 5家实验室间测试结果的RSD为2.1%～8.0%。本方法测定了多种土壤标准物质中汞含量,测定平均值均在标定值范围内。同时,对实际采集的土壤样品进行了测定,并与HJ 923-2017标准方法的测定结果进行了对比,相对相差为0.9%～12.9%。该方法的测试时间可以控制在5 min以内,非常适合用于农田土壤中汞的快速、准确测定。 相似文献
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研究采用液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量,并进行不确定度评定,建立不确定度评估数学模型。通过对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算出不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得出不确定度报告。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合和标准溶液配制。在实际检测过程中,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液配制过程,提高检测人员工作质量,保持液质联用仪良好的稳定性和较高的灵敏度等可降低引入的不确定度,使检测结果更加可靠。 相似文献
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福建省主要蔬菜基地土壤重金属污染状况调查与评价 总被引：7，自引：2，他引：7
对全省23个城市46片主要常年蔬菜基地土壤采样分析,测定了53个土壤样品的pH及重金属镉、铅、汞、砷、铬的含量水平。采用重金属污染因子综合指数法进行土壤重金属污染综合评价,结果表明土壤重金属含量超标污染因子依次为汞、铬、铅,有14个调查土壤样品超标,不合格率26.4%。 相似文献
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<正> 本文提出了测定生物样品中甲基汞的新方法。本法是基于广谱汞抑制菌(Pseudomes,putida菌种FB1)的完整细胞能被诱导产生有机汞的裂解酶和汞的还原酶的性质而建立的。这些生物催化剂使有机汞转为元素汞与其相应的碳氢化合物,可以通过测定碳氢化合物而得知样品中甲基汞的含量。生物样品的提取采用常规的甲苯提取法,使甲基汞浓集在含有0.01M Na_2S_2O_3水相中,取生物样品1.0g置于20ml带有螺旋 相似文献