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建立Qu ECh ERS法提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的方法。针对基质样品采用乙腈萃取,探索最佳净化条件为150 mg C18、50 mg PSA和150 mg GCB进行净化,气相分离后采用多反应离子监测模式测定。对鸡蛋的检测结果表明,氟虫腈及其3种代谢产物在2~400μg/L范围内线性良好,相关系数R~2≥0.999,检出限为0.5~1.2μg/kg;定量限为1.5~3.6μg/kg,方法满足国内外对鸡蛋中氟虫腈限量检测的要求。在2个浓度水平上进行加标回收,上述4种测定物的回收率在93.5%~103.1%,相对标准偏差为4.2%~8.0%。与传统方法相比,此法有机试剂消耗少、速度快,为检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留物提供技术支持。 相似文献
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[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。 相似文献
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为了便于农药残留检测参数的普及,笔者建立了气相色谱测定橙子中氟虫腈及其残留物的检测方法。此方法采用乙腈提取橙子中的氟虫腈及其残留物,用石墨碳黑氨基柱对样品进行净化,以气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究结果表明：测定橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留含量重复性试验相对标准偏差为2.36%~5.68%,定量限为0.003~0.04 mg/kg,检出限为0.001~0.002 mg/kg。氟虫腈及其残留物共4 种农药,在0.05~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,R 值均大于0.990。此方法检测橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留的检测准确可行,符合国家标准要求。 相似文献
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[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。 相似文献
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氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,通过水解、光解、还原作用会转化为毒性更高的氟虫腈砜、氟甲腈、氟虫腈硫醚。氟虫腈及其代谢产物对环境产生污染的同时,也会对生物体造成不良影响。以氟虫腈作为研究对象,探究鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的代谢转换规律。结果显示,基于液相色谱-质谱联用可实现对鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的快速、准确、高灵敏度筛查,其中,蛋清宜使用QuEChERS方法净化,而蛋黄宜使用固相萃取法净化。向鸡连续饲喂15 mg·kg-1(以体重计)的氟虫腈溶液3 d,鸡蛋中检测到的药物残留量最高的为氟虫腈的代谢残留物氟虫腈砜,其次为氟虫腈,以及少量的氟甲腈。用药的第2天,蛋黄与蛋清中开始检测到氟虫腈砜和氟虫腈;用药的第3天,蛋黄与蛋清出现氟甲腈残留,停药3周后,鸡蛋中仍有氟虫腈和氟虫腈砜的残留检出。 相似文献
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《吉林农业科学》2013,(3):93-96
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8～200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%～106%,相对标准偏差为0.5%～4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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为有效检测金银花中禁用农药的残留情况，参照QuEChERS法，运用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。结果表明，所用检测条件干扰小，线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求，其中决定系数在0.99以上，回收率为85%～102%。12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。在QuEChERS法基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。 相似文献
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研究建立了一种同时测定香菇等鲜食用菌中58种农药多残留分析方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波提取10 min,弗罗里硅土小柱和氨基小柱串联固相萃取净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子模式检测。58种农药最低检出浓度(S/N=10)为0.09~7.78 ng.g-1。在0.01~0.5 mg.kg-1添加浓度水平下,各农药回收率在66%~132%之间,相对标准偏差为2.6%~23.7%。对北京和合肥两市鲜香菇、草菇和木耳进行检测,共检出毒死蜱、氟虫腈、三氯杀螨砜和溴硫磷4种农药,浓度为3.0~11.1μg.kg-1。表明该方法可用于鲜食用菌中58种农药多残留的同时测定。 相似文献
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《河北农业大学学报》创刊年代考 总被引：3，自引：0，他引：3
清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。 相似文献
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生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例 总被引：5，自引：2，他引：3
李慧云 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2004,30(2):165-168
为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传． 相似文献
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应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。 相似文献
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[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。 相似文献
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任琪 《安徽农业大学学报》2008,(3):132-134
国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。 相似文献
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采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ... 相似文献
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为了预测厚胶合板弹性模量,通过简化层合板理论,该文建立了胶合板弹性模量预测模型,并以单板条、经过涂胶热压处理的单板条和相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量,采用4种不同铺层方式的19层桉树胶合板对模型进行了验证。结果表明:3种预测值与实测值的趋势一致,相关系数R2顺纹在0.86以上,横纹在0.88以上,但是精度不同。采用单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏低;采用经过涂胶热压处理后的单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏高;采用相同工艺条件下的单板层积材弹性模量预测的胶合板弹性模量与实测值偏差较小,顺纹平均误差为4.64%,横纹平均误差10.94%。因此,采用相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量来预测胶合板的弹性模量是可行的。 相似文献
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分析了入世4年来,我国水果出口在量上实现了突破,但并没有实现质变的主要原因,指出我国水果业存在的问题。论述了引进外资对发展我国水果业的意义,并提出了具体可行的对策与建议。 相似文献