共查询到18条相似文献，搜索用时 328 毫秒
1.
建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑（AMT）,采用外标法通过测定噻二唑的量来进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na2S转化及乙腈提取;过滤后调节混合液pH值至3,经乙酸乙酯液-液分配后,用HPLC-DAD及BDS Hypersil-C18色谱柱,以V（乙腈）:V（0.1%乙酸）=10:90为流动相,在313 nm波长下测定样品中的噻唑锌残留。结果表明:噻二唑在0.10~10 mg/L、噻唑锌在0.20~5.0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好（R2 > 0.999 5）,噻二唑的检出限（LOD）为0.05 mg/L。在0.2、1和5 mg/L添加水平下,噻唑锌在水中的平均回收率为100%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.90%~6.4%;在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平下,噻唑锌在土壤中的平均回收率为81%~98%,RSD为0.70%~2.8%;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,噻唑锌在黄瓜中的平均回收率为95%~102%,RSD为1.3%~4.2%。噻唑锌在水、黄瓜和土壤中的定量限（LOQ）分别为0.03 mg/L、0.05 mg/kg和0.05 mg/kg。本方法简单、准确、可靠,能满足农药残留分析的要求。 相似文献
2.
嘧草醚在水稻及其环境中的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-质谱 (HPLC-MS) 技术,建立了嘧草醚在水稻及其环境中残留量的检测方法。样品经V (乙腈) : V (甲酸) = 199 : 1的混合溶液提取,由十八烷基键合硅胶 (C18) 或C18 + 丙基乙二胺 (PSA) 吸附剂净化。以V (乙腈) : V (0.1%甲酸水溶液) = 70 : 30的混合溶液为流动相,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 模式扫描,HPLC-MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内嘧草醚的峰面积与其质量浓度间线性关系良好,在乙腈、稻田水、土壤、稻株、糙米和稻壳中的相关系数均大于0.99。嘧草醚在稻田水中的检出限 (LOD) 为0.0015 mg/L,定量限 (LOQ) 为0.005 mg/L,在土壤、糙米、稻壳和稻株中的LOD分别为0.003、0.015、0.015 和0.003 mg/kg,LOQ分别为0.01、0.05、0.05 和0.01 mg/kg。在0.005、0.01和0.1 mg/L (或mg/kg) 添加水平下,嘧草醚在稻田水、土壤和糙米中的平均回收率分别为95~109%、92%~106%和89%~107%,相对标准偏差 (RSD) 分别为3.0%~5.0%、1.1%~2.9%和3.1%~3.7%;在稻壳和稻株中的平均回收率分别为95%~102%和93%~107%,RSD分别为1.1%~3.8%和3.5%~9.9%。该方法灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析要求。 相似文献
3.
建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃 (NBD-Cl) 柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法。土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取，加入NBD-Cl衍生剂，在0.125 mol/L (pH = 9.0~10.5) 硼酸盐缓冲液介质中、60 ℃水浴条件下反应80 min。以0.02 mol/L V (磷酸氢二钠水溶液) : V (甲醇) = 70 : 30的混合溶液为流动相，经C18反相色谱柱分离后，采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测，外标法定量。结果表明:草甘膦在0.01~2.0 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9999，定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg；向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液，平均回收率在82%~93%之间，相对标准偏差 (RSD) 为2.5%~3.9%。该方法简便高效，适用于土壤样品中草甘膦的残留分析。 相似文献
4.
采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。 相似文献
5.
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C18固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测（MRM）模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限（LOD）分别为0.005和0.025 ng,定量限（LOQ）分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。 相似文献
6.
气相色谱-质谱法测定乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态 总被引：4，自引：1，他引：3
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%;在土壤中的平均回收率为91%~104%,RSD为0.70%~8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定,采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4~14.2 d和4.2~18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。 相似文献
7.
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定人参中仲丁灵残留的分析方法,并研究其在人参中的最终残留量与消解规律。样品经乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:在0.002~0.5 mg/L内,仲丁灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,鲜人参和干人参在0.01、0.05和0.5 mg/kg,人参植株和人参土壤在0.01、0.05、0.5和10 mg/kg添加水平下,仲丁灵的回收率为93%~108%,相对标准偏差为0.60%~6.2%。仲丁灵在人参植株和土壤中的半衰期为10.81~18.91 d,在鲜人参、干人参、人参植株和人参土壤中的最终残留量分别为相似文献
8.
丁氟螨酯 (CYF) 对土壤中非靶标动物蚯蚓的影响尚未明确。本研究建立了蚯蚓体内丁氟螨酯的检测方法。样品经乙腈提取，采用液-液萃取法去除样品中的油脂，利用正相液相色谱 (NP-HPLC) 进行检测。结果表明:在0.5、5和10 mg/kg 3个添加水平下，CYF在蚯蚓中的回收率在84%~88%之间，相对标准偏差在1.3%~3.1%之间，验证了该提取方法的可靠性。生物-土壤富集因子 (BSAF) 测定结果表明，蚯蚓富集CYF 7 d后两个对映体((+)/(?)? CYF)在蚯蚓体内的富集浓度达到最大值，且 (+)-CYF的富集能力显著高于 (?)-CYF的。蚯蚓在含0.5~10 mg/kg CYF的土壤中暴露28 d时会严重抑制其体重。通过滤纸法检测CYF对蚯蚓的急性毒性，测得CYF消旋体对蚯蚓的LC50值为162.5 mg/L，(?)-CYF对蚯蚓的LC50值为323.1 mg/L，(+)-CYF对蚯蚓的LC50值为309.4 mg/L。根据联合毒性效应分析得到AI = ?0.03，表明同时使用CYF的两个对映体对蚯蚓造成毒性相加作用。 相似文献
9.
超高效液相色谱法测定土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了土壤中多杀菌素(spinosad)A和D以及乙基多杀菌素(spinetoram)J和L残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明:土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的定量限分别为0.1和0.05 mg/kg;最小检出量分别为8.0×10-7和2.8×10-7g;在0.1~2 mg/kg添加水平下,多杀菌素在土壤中的平均回收率为89%~96%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~4.9%;在0.05~0.5 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为86%~93%,RSDs为1.2%~8.1%。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 相似文献
10.
吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3 次,采收安全间隔期为21 d。 相似文献
11.
研究了46%莎阔丹(40%灭草松+6%2甲4氯)水剂在稻田环境中的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法。莎阔丹在稻田水、土壤、鲜植株、糙米样品中的添加回收率均大于80%。在稻田水中灭草松的半衰期为0.6~1.3 d,2甲4氯的半衰期为0.9~1.3 d;土壤中灭草松半衰期为1.5~1.9 d,2甲4氯半衰期为4.3~6.9 d;在水稻鲜植株中灭草松半衰期为1.0~1.3 d,2甲4氯半衰期为2.4~2.6 d,降解较快。收获期土壤和水稻籽粒中灭草松和2甲4氯的残留量均低于各自MRL值。 相似文献
12.
以除草剂2甲4氯(MCPA,简写为M)、氯化亚砜、氨基己酸和氨基丁酸等为起始原料,经两步化学反应分别合成了两种MCPA半抗原:6-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基己酸(MC)和4-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基丁酸(MB)。并通过碳二亚胺法和混合酸酐法将MCPA、MC和MB分别与载体蛋白(BSA、OVA)偶联制备了2甲4氯的免疫抗原和包被抗原。再将M-BSA、MC-BSA和MB-BSA分别免疫新西兰大白兔获得了3种抗2甲4氯的多克隆抗体:抗M-BSA抗体(M-Ab)、抗MC-BSA抗体(MC-Ab)和抗MB-BSA抗体(MB-Ab),当相应的包被抗原浓度均为4 μg/mL时,相应的冻干粉效价分别为1.0×106,1.2×106和2.0×106。在同源反应中,仅M-Ab适用于2甲4氯的残留检测,其线性浓度范围为0.01~10 mg/L(IC50为1.3 mg/L,MC-Ab 和MB-Ab均大于50 mg/L),最低检测限为0.01 mg/L。研究结果为进一步研制2甲4氯快速检测试剂盒奠定了基础。 相似文献
13.
Amrith S Gunasekara Imma Donna P dela Cruz Matthew J Curtis Victor P Claassen Ronald S Tjeerdema 《Pest management science》2009,65(6):711-716
BACKGROUND: Clomazone is a herbicide used to control broadleaf weeds and grasses. Clomazone use in agriculturally important crops and forests for weed control has increased and is a potential water contaminant given its high water solubility (1100 µg mL?1). Soil sorption is an environmental fate parameter that may limit its movement to water systems. The authors used model rice and forest soils of California to test clomazone sorption affinity, capacity, desorption, interaction with soil organic matter and behavior with black carbon. RESULTS: Sorption of clomazone to the major organic matter fraction of soil, humic acid (HA) (Kd = 29–87 L kg?1), was greater than to whole soils (Kd = 2.3–11 L kg?1). Increased isotherm non‐linearity was observed for the whole soils (N = 0.831–0.893) when compared with the humic acids (N = 0.954–0.999). Desorption isotherm results showed hysteresis, which was greatest at the lowest solution concentration of 0.067 µg mL?1 for all whole soils and HA extracts. Aliphatic carbon content appeared to contribute to increased isotherm linearity. CONCLUSION: The results indicate that clomazone does not sorb appreciably to sandy or clay soils. Its sorption affinity and capacity is greater in humic acid, and consequently clomazone has difficulty desorbing from soil organic matter. Sorption appears to follow processes explained by the dual‐mode model, the presence of fire residues (black carbon) and a recently proposed sorption mechanism. Copyright © 2009 Society of Chemical Industry 相似文献
14.
针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 = 0.9997,定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。 相似文献
15.
高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留 总被引：3，自引：3，他引：0
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC-UVD检测)。试样采用0.04 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pHm/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0% ~112.1%之间,相对标准偏差在2.7% ~14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5 mg/kg(麦苗)、0.05 mg/kg(麦粒)和0.5 mg/kg (麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。 相似文献
16.
采用模拟方法研究了稻田3种常用除草剂丁草胺、苄嘧磺隆、2甲4氯钠残留水体对大薸生长的影响。结果显示:(1)3种除草剂水体残留对大薸植株形态影响以苄嘧磺隆处理最为明显,残留浓度大于0.01 mg/L可导致大薸植株大量死亡。4.25 mg/L的丁草胺和3.36 mg/L的2甲4氯钠残留对大薸的生长均有一定的抑制作用,但短期内不能致死。当水体除草剂残留降低至田间常规管理施用浓度的1/8时,即丁草胺0.53 mg/L、苄嘧磺隆0.01 mg/L、2甲4氯钠0.42 mg/L,大薸植株形态的药害影响已经明显减轻。(2)苄嘧磺隆水体残留大于0.01 mg/L时大薸干物质产量显著降低,分株生长受到严重抑制。丁草胺残留浓度为0.53 mg/L时促进大薸干物质积累和分株生长,当残留浓度大于1.06 mg/L时大薸干物质积累和分株生长受到抑制。2甲4氯钠残留浓度低于3.36 mg/L对大薸的干物质产量、分株数及植株含水率影响一般。 相似文献
17.
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留 总被引：2，自引：0，他引：2
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。 相似文献
18.
Sorption of added zinc to irrigated soils in arid regions is an important process that may control the availability of zinc to growing plants . Two soil surface samples varying in clay , organic matter , and calcium carbonate content were selected from central and southwestern regions of Saudi Arabia and prepared in order to give different initial moisture contents ranging from air dried to 100 % of field capacity . The sorption experiment was conducted using Zn concentrations ranging from 5 to 25 mg L 1, prepared from ZnSO4 either in distilled water or in solutions containing 75 mg L 1 dissolved organic carbon (DOC). Results indicate that the amount of Zn sorbed in the presence of DOC was relatively high compared with the absence of DOC and Zn retention was strongly affected by the initial soil moisture content . Also , equilibrium Zn concentrations were quite low , while Zn retentions were high in all treatments . Data of Zn sorption were described by the Freundlich isotherm , and two linear portions were found in most cases . In the absence of DOC , retentions of added Zn were controlled by the available exchange sites and / or the precipitation of Zn as sparingly soluble forms. Zn ions in the presence of DOC were able to form soluble - Zn organic complexes that adsorb on the soil surfaces . The extent of such behavior was related to the variations in clay , organic matter , and calcium carbonate contents as well as the initial moisture of the soil . Results indicate that addition of DOC reduces the amount of extractable Zn from either soil Zn or the sorbed Zn by ammonium bicarbonate diethylenetriamine pentaacetic acid ( AB DTPA ). More than 80 % of the sorbed Zn was extracted by AB-DTPA , and the percentage of extracted / sorbed Zn decreased with the increase in sorbed Zn . The obtained results give evidence that initial moisture content and addition of DOC reduce the extractability of applied inorganic Zn by AB-DTPA extract in arid soils. 相似文献