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1.
为了明确吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus不同栽培基质中的消解规律,采用在工厂化双孢蘑菇栽培覆土中拌料施药、培养料中喷药两种施药方式开展田间试验,运用QuEChERS净化前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 分析,检测了吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇栽培基质和子实体中的残留。结果表明:吡虫啉和咪鲜胺的消解规律均符合一级反应动力学方程;在常规覆土、草木灰土和椰糠土3种覆土中的消解半衰期,吡虫啉分别为 84.5、65.4 和68.6 d,咪鲜胺分别为23.5、17.7和19.0 d;在m (稻秸秆) : m (麦秸秆)=0 : 10 (CT1) 和2 : 8 (CT2) 两种培养料处理中的消解半衰期,吡虫啉分别为7.7 和8.0 d,咪鲜胺分别为10.9和12.8 d。两种农药在不同基质中的消解趋势相同,半衰期均表现为常规覆土 > 椰糠土 > 草木灰土,培养料CT2 > 培养料CT1。两种农药在不同处理下生长的双孢蘑菇三潮菇中均有检出,说明覆土和培养料中的农药会向双孢蘑菇中迁移。本研究初步揭示了吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇不同栽培基质中的消解规律,为工厂化双孢蘑菇中农药的规范使用及培养基质的合理选择提供了理论支持。  相似文献   

2.
采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明:在0.02~3mg/kg3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%~97%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10~250mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03~2.6mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。  相似文献   

3.
采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇 Agaricus bisporus 子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经 V (甲醇) : V (水) = 4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC 色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差 (RSD) 为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高 (50、250 mg/kg) 时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。  相似文献   

4.
4种杀虫剂对花生蛴螬的防治效果及农药残留研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
测定了35%辛硫磷微囊悬浮剂、25%毒死蜱微囊悬浮剂、10%二嗪磷颗粒剂、3%辛硫磷颗粒剂4种常用防治蛴螬杀虫剂在播种期和开花下针期使用对花生的保果效果和防虫效果。结果表明:25%毒死蜱微囊悬浮剂和35%辛硫磷微囊悬浮剂播种期使用的保果效果与防虫效果均优于开花下针期;而10%二嗪磷颗粒剂、3%辛硫磷颗粒剂开花下针期使用的保果效果和防虫效果均优于播种期。花生收获后对果仁的农药残留分析结果表明:在试验剂量下,各农药处理后花生仁中的农药残留水平均在0.01 mg/kg以下,符合日本肯定列表对各类农药残留限量的要求。  相似文献   

5.
探讨了3种常用的有机磷农药胚胎期暴露对新生鼠脑组织结构的影响。在母鼠妊娠期7.5~11.5 d时,连续5 d每天分别经皮下注射2 mg/kg bw的二嗪磷(diazinon)、2 mg/kg bw的毒死蜱(chlorpyrifos)及50 mg/kg bw乙酰甲胺磷(acephate),显微镜下观察并计数大脑皮层S1区胶质细胞和神经元数量及比率,以及海马CA1、CA3区锥体细胞的数量及体积密度。结果表明,二嗪磷与毒死蜱处理分别使得大脑皮层S1区胶质细胞数减少了14.29%和21.43%;毒死蜱处理导致胶质细胞与神经元比率下降了24.19%;二嗪磷与毒死蜱处理后海马CA1区锥体细胞数量分别下降了9.30%与20.93%,毒死蜱处理后锥体细胞体积密度下降了27.05%;二嗪磷与毒死蜱处理后海马CA3区锥体细胞数量分别下降了22.22%和19.44%,锥体细胞体积密度分别下降了23.54%和18.98%;而乙酰甲胺磷对新生鼠大脑皮层与海马细胞均无明显影响。  相似文献   

6.
多种蔬菜基质对有机磷农药残留检测的基质效应的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
笔者选取七大类蔬菜(11个品种),根据农业部标准NY/T 761-2008,利用脉冲火焰光度气相色谱法分别测定七大类蔬菜基质对17种有机磷农药的基质效应。结果表明:七大类蔬菜(11个品种)基质对氧乐果、水胺硫磷、伏杀硫磷、甲拌磷、乐果、丙溴磷、三唑磷、亚胺硫磷八种有机磷农药均存在严重基质增强效应;对甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、二嗪磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷七种有机磷农药均有极轻微基质增强效应,对敌敌畏有极轻微基质减弱效应,均在允许偏差范围之内;不同蔬菜基质对甲胺磷则有不同的基质效应;并且大白菜基质对有机磷农药的总体基质效应影响远低于其他蔬菜基质的总体基质效应。  相似文献   

7.
毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态   总被引:1,自引:0,他引:1  
为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢(幼果)生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国(苹果、梨、荔枝和龙眼)及日本(其他浆果)最大残留限量标准(MRL,1 mg/kg);施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值(0.3 mg/kg);但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值(0.05 mg/kg)。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。  相似文献   

8.
48%毒死蜱乳油在杭白菊和土壤中的消解动态   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72 kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82 d和2.94~4.22 d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39 d之间,存在显著性差异(P0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48 kg/hm2(推荐高剂量)和0.72 kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)的剂量喷雾施药2次,距末次施药后21 d时,毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89 mg/kg,均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量(MRL)标准(1 mg/kg)。  相似文献   

9.
噻虫嗪在保护地和露地菠菜中的消解规律及安全使用   总被引:1,自引:1,他引:0  
赵莉  沈桂明  马琳 《农药学学报》2014,16(4):457-461
利用液相色谱-串联质谱仪建立了菠菜中噻虫嗪残留量的检测方法,并根据农药残留登记田间试验方法研究了25%噻虫嗪水分散粒剂在保护地和露地菠菜中的残留规律。结果表明:噻虫嗪在2种栽培条件下的消解动态均符合一级动力学模型,但在保护地菠菜中的消解速率明显比露地的慢,半衰期分别为4.08和1.28 d;25%噻虫嗪水分散粒剂按推荐剂量(有效成分)30 g/hm2和1.5倍推荐剂量45 g/hm2,分别对水喷雾施药2~3次,施药间隔期为7 d,于距离末次施药3、5、7 d采样测定,噻虫嗪在保护地菠菜中的残留量明显高于露地的。我国暂未制定噻虫嗪在菠菜上的最大残留限量(MRL),参照其在甘蓝上的MRL值(0.2 mg/kg),噻虫嗪在保护地和露地栽培时的安全间隔期分别应为7和3 d以上。在菠菜种植中使用噻虫嗪时应根据不同栽培条件设定不同的安全采收间隔期,从而降低其风险。  相似文献   

10.
稻谷加工过程中4种常用杀虫剂残留的消解规律   总被引:1,自引:1,他引:0  
为控制水稻籽粒中农药的残留量,提高稻米食用的安全性,研究了稻谷中三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威和氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂从农田到餐桌的残留消解规律,阐明了水稻生长后期4种农药的施药期、用药量、采收间隔期与籽粒中农药残留分布的关系,并结合食用加工过程,分析了稻米入口前农药的残留消解情况,评估了稻米食用的安全性。田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用液相色谱-串联质谱法测定4种农药在稻谷不同加工过种中的残留量。结果表明:脱壳和碾米2种稻谷加工过程对4种农药的去除具有促进作用,其加工因子 (PF) 均小于0.5;稻米食用加工过程中淘洗2次结合高压蒸煮可有效降低4种农药在稻米中的残留量,PF<0.2,可进一步提高农药摄入的安全性。农药种类、施药剂量与采收间隔期和稻米的安全性密切相关。氯虫苯甲酰胺和丁硫克百威主要分布在稻壳和谷糠中,两者占总含量的85%以上,因此即使蜡熟期施药1次,采收间隔期21 d,2种农药也均未检出;而毒死蜱和三唑磷在收获后的籽粒中仍有检出,残留量范围分别为0.032~0.043 mg/kg和0.053~0.073 mg/kg。精米中三唑磷含量分配比随采收间隔期延长先降低后增加,其累积具有显著的滞后性,使得三唑磷残留量高于中国国家标准中规定的最大残留限量 (MRL) 0.05 mg/kg,应适当延长采收间隔期以降低其最终残留量。即使在乳熟期施药,所有剂量处理收获后的大米经淘洗2次结合高压蒸煮后,4种农药的残留水平均低于MRL值。因此,适当的食用加工方式能够有效降低稻米中农药的残留量,提高稻米食用的安全性。  相似文献   

11.
毒死蜱在梨和土壤中的残留研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%~98%,变异系数为0.88%~3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7~28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05~0.347mg/kg,土壤中为0.05~0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2~3次,安全间隔期为7d。  相似文献   

12.
采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了茶叶中45种有机磷农药残留的检测方法。茶叶样品加水浸泡后采用乙腈提取,经TPT固相萃取柱净化,用V (乙腈) : V (甲苯) = 3 : 1混合溶液洗脱,采用GC-MS/MS检测,基质匹配标准溶液外标法定量;分析了加水对茶叶中有机磷类农药提取效率的影响。结果表明:45种有机磷类农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993。方法检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.02 mg/kg。在0.05、0.5和5 mg/kg 3个添加水平下,45种农药平均回收率在71%~102%之间,相对标准偏差均小于9.4%。  相似文献   

13.
壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态   总被引:2,自引:2,他引:0  
建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测。样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%。苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1和0.01 mg/kg。2014-2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量(有效成分300 mg/kg)和推荐剂量的1.5倍(有效成分450 mg/kg)于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量(MRL)值(5 mg/kg),吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值(0.5 mg/kg)。  相似文献   

14.
建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。  相似文献   

15.
建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05~0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%~114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,检出限(LOD)在0.006~0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020~0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。  相似文献   

16.
为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质 (菌棒) 上、中、下3部分的残留量及消解动态,以50%灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂,对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究。样品经甲醇提取,加入氯化钠后高速离心净化,采用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明:在0.002~0.05 mg/L和0.01~0.2 mg/L线性范围内,灭蝇胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好,R2分别为0.997和0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,灭蝇胺在茶树菇和菌棒中的平均回收率为72%~110%,相对标准偏差为2%~6%。灭蝇胺在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模型,半衰期为5.46 d;其在菌棒中残留主要集中在上段,占菌棒总残留量的65.8%~93.2%。50%灭蝇胺可溶性粉剂按有效成分2289~3433.5 g/hm2的剂量,在茶树菇上采用手动喷雾施药3~4次,距最后一次施药后3 d时,灭蝇胺在茶树菇中的残留量在0.10~0.17 mg/kg之间,低于美国规定的灭蝇胺在食用菌上的最大残留限量 (1.0 mg/kg)。  相似文献   

17.
利用播种期拌种和撒毒土的方法,开展了5种农药对花生田蛴螬的田间药效评价。试验结果表明,几种毒死蜱药剂对蛴螬的防治效果为61.95%~86.39%,以毒·辛30%微囊悬浮剂防治效果(86.39%)最好,吡虫·毒死蜱30%微囊悬浮剂(79.74%)次之,毒死蜱5%颗粒剂防治效果(61.59%)最低。从不同剂型防治蛴螬的效果来看,微囊悬浮剂显著好于颗粒剂。几种毒死蜱药剂对花生均有增产效果,分别较对照增产11.60%~21.65%,其中毒·辛30%微囊悬浮剂处理的产量最高(3 539.823kg/hm2),毒·辛8%颗粒剂、吡虫·毒死蜱30%微囊悬浮剂、毒死蜱15%颗粒剂增产效果相当,毒死蜱5%颗粒剂增产最低。在花生蛴螬的防治中,应该逐年提升毒死蜱微囊悬浮剂的使用面积。  相似文献   

18.
为评价38%唑醚·啶酰菌悬浮剂 (有效成分质量分数:12.8%吡唑醚菌酯,25.2%啶酰菌胺) 在农产品和环境中的安全性,于2015年和2016年在中国北京及山东分别进行了该药剂在草莓及土壤中的残留及消解动态试验,建立了同时测定草莓及土壤中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,电喷雾多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在草莓和土壤中添加0.015~3.0 mg/kg吡唑醚菌酯,平均回收率分别为97%~107%和94%~106%,相对标准偏差 (RSD) 分别为1.8%~3.9%和2.2%~4.1%,定量限 (LOQ) 为0.015 mg/kg;添加0.03~6.0 mg/kg啶酰菌胺,平均回收率分别为90%~101%和92%~97%,RSD为4.6%~13%和2.9%~14%,LOQ为0.03 mg/kg。田间试验结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在草莓和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期分别为4.8~6.0 d和5.1~11 d,在土壤中为3.4~10.0和3.4~6.0 d。采用38% 唑醚·啶酰菌悬浮剂,分别按有效成分228和342 g/hm2于草莓幼果期施药,最多施药 4 次,采样时间距离最后一次施药的间隔时间为3、5、7 d。吡唑醚菌酯在草莓中的最大残留量为 0.13 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL)(0.5 mg/kg);啶酰菌胺在草莓中的最大残留量为 0.78 mg/kg,低于中国的 MRL值 (3.0 mg/kg)。建议38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓上的安全间隔期为3 d,试验结果为农药在草莓中的安全使用和农产品的食用安全提供了数据支持。  相似文献   

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