共查询到18条相似文献，搜索用时 171 毫秒
1.
百菌清和福美双在蘑菇上的残留研究 总被引：8，自引：1，他引：8
建立了杀菌剂30%菇丰(12%百菌清和18%福美双)可湿性粉剂在蘑菇中的残留分析方法,并用该方法研究了其在蘑菇中的消解动态和最终残留。样品分别经GC-ECD和HPLC-UV检测。方法的添加回收率分别为90.19%~99.11%和73.94%~86.47%;变异系数分别为0.9%~3.2%和2.6%~15.8%;最小检出量分别为1×10-12g和6×10-9g;最低检测浓度分别为0.01和0.3mg/kg。田间残留动态试验结果表明,百菌清和福美双在蘑菇中的半衰期分别为2.5d和4.2h。在最高推荐剂量(1 800g/hm2)和推荐剂量2倍的条件下,施药12次,施药后第5d,蘑菇中百菌清残留量高于我国规定的MRL值(1mg/kg);而施药后2d福美双残留量已低于MRL值(3mg/kg)。试验结果表明,百菌清不适于在蘑菇中使用,而福美双则可以使用。 相似文献
2.
为建立蓝莓样品中百菌清残留快速筛查方法，以农药百菌清为目标分析物，系统研究了胶体金标记参数及样品前处理方法对胶体金免疫层析方法 (colloidal gold immuno-chromatographic assay, GICA)的影响。结果表明：以25 nm的胶体金颗粒标记百菌清单克隆抗体作为检测探针，分别将包被原百菌清-BSA (1 mg/mL)和羊抗鼠IgG抗体(0.1 mg/mL)包被于硝酸纤维膜(NC膜)，形成检测线(T线)和质控线(C线)，组装成百菌清胶体金免疫层析检测试纸条。蓝莓样品经酸化乙腈提取，双蒸水(dd H2O)稀释后，应用该纸条对蓝莓中百菌清残留肉眼观察检出限(LOD)为0.1 mg/kg (T线完全消线)，可实现15 min内蓝莓中百菌清的定性与半定量分析，同时，试纸条对样品中4-羟基百菌清、五氯硝基苯、多菌灵和腐霉利的检测不存在交叉反应。蓝莓中百菌清添加回收试验的胶体金免疫层析检测试纸条测试结果与超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)方法的检测结果一致。这两种方法都可以成功地应用于蓝莓中百菌清的检测，胶体金免疫层析检测试纸条有助于现场检... 相似文献
3.
百菌清、腈菌唑和吡唑醚菌酯在草莓中的残留及其风险评估 总被引：11，自引：4，他引：7
为明确在草莓采果期使用百菌清、腈菌唑和吡唑醚菌酯可能产生的膳食安全风险,进行了残留试验及不同人群的膳食暴露和风险评估。在保护地条件下用75%百菌清WP 400倍液 、 40%腈菌唑SC 4 000倍液(66.7 g/hm2)和25%吡唑醚菌酯EC 1 000 倍液(166.7 g/hm2)处理草莓,果实上的原始沉积量分别为39.2、3.4和3.8 mg/kg;半衰期分别为3.76、3.39和4.06 d。采用风险商方法进行评估,喷施百菌清后7 d内的草莓对2~4岁儿童以及1 d内对18~30岁女性的风险都是不可接受的(风险商为1.2~4.6);而喷施腈菌唑和吡唑醚菌酯后0~7 d内的草莓对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的风险都很低(风险商分别为0.003~0.07和0.02~0.36)。因此,建议草莓中腈菌唑和吡唑醚菌酯的最高残留限量值设定为2 mg/kg,安全间隔期均定为3 d;而百菌清则不宜在草莓采果期使用。 相似文献
4.
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。 相似文献
5.
采用高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测技术,建立了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中残留分析方法,并依据“农作物中农药残留试验准则”,开展了30%吡唑醚菌酯悬浮剂 (SC) 在广东省广州市和云南省玉溪市两地龙眼上的田间残留试验,研究了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中的降解和转化规律。样品采用乙腈提取,经PSA和C18吸附剂净化,HPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.001、0.1及2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯和 BF-500-3 在龙眼中的平均回收率为84%~96%,相对标准偏差 (RSD) 为3.8%~6.7%,检出限 (LOD) 为0.25 × 10?3 mg/kg,定量限 (LOQ) 为0.001 mg/kg。田间试验结果显示:采用30%吡唑醚菌酯SC于龙眼初果期开始施药,施药剂量为有效成分375 mg/kg,施药3~4次,施药间隔7~10 d条件下,距末次施药后5、7、10 d分别取样测定,龙眼中吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 的残留量分别为0.11~0.72和0.011~0.071 mg/kg。研究结果可为指导吡唑醚菌酯在田间的科学合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量 (MRL) 提供参考。 相似文献
6.
吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3 次,采收安全间隔期为21 d。 相似文献
7.
8.
9.
《农药科学与管理》2017,(11)
为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析方法。当嘧菌酯在枇杷中的添加浓度为0.05、1.0、2.Omg/kg时,平均回收率为112.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~6.4%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,嘧菌酯在枇杷中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为7.9~12.2d,属易降解农药。最终残留试验表明250g/L嘧菌酯悬浮剂按有效成分416.7和625.05 mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后7、14、21d,枇杷中嘧菌酯最终残留量分别为0.147~2.051mg/kg、0.145~1.379mg/kg、0.015~1.004mg/kg。建议在枇杷上使用250g/L嘧菌酯悬浮剂时,有效成分用药量321.5~416.7mg/kg,最多施药3次,安全间隔期21d。 相似文献
10.
为评价38%唑醚·啶酰菌悬浮剂 (有效成分质量分数:12.8%吡唑醚菌酯,25.2%啶酰菌胺) 在农产品和环境中的安全性,于2015年和2016年在中国北京及山东分别进行了该药剂在草莓及土壤中的残留及消解动态试验,建立了同时测定草莓及土壤中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,电喷雾多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在草莓和土壤中添加0.015~3.0 mg/kg吡唑醚菌酯,平均回收率分别为97%~107%和94%~106%,相对标准偏差 (RSD) 分别为1.8%~3.9%和2.2%~4.1%,定量限 (LOQ) 为0.015 mg/kg;添加0.03~6.0 mg/kg啶酰菌胺,平均回收率分别为90%~101%和92%~97%,RSD为4.6%~13%和2.9%~14%,LOQ为0.03 mg/kg。田间试验结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在草莓和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期分别为4.8~6.0 d和5.1~11 d,在土壤中为3.4~10.0和3.4~6.0 d。采用38% 唑醚·啶酰菌悬浮剂,分别按有效成分228和342 g/hm2于草莓幼果期施药,最多施药 4 次,采样时间距离最后一次施药的间隔时间为3、5、7 d。吡唑醚菌酯在草莓中的最大残留量为 0.13 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL)(0.5 mg/kg);啶酰菌胺在草莓中的最大残留量为 0.78 mg/kg,低于中国的 MRL值 (3.0 mg/kg)。建议38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓上的安全间隔期为3 d,试验结果为农药在草莓中的安全使用和农产品的食用安全提供了数据支持。 相似文献
11.
采用气相色谱电子捕获检测(GC-ECD)建立了水稻中除草剂甲草胺的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化后采用GC-ECD检测。结果表明:在0.01~1mg/L范围内甲草胺浓度与响应值线性关系良好,相关系数(r)为0.998 8。当甲草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水和土壤中的添加水平为0.01~0.5mg/kg时,平均回收率为79.5%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~12.7%。甲草胺的最低检出浓度为0.01mg/kg。采用该方法对甲草胺在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。甲草胺在稻田植株和田水样品中的消解均符合一级动力学方程。半衰期分别为11.17~26.65d和1.56~1.78d,属于易降解农药。 相似文献
12.
杀虫单在水稻和稻田土壤、水中的残留分析方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文通过对水稻和土壤样品用HCl水溶液提取,NaOH溶液调节pH,经石油醚萃取,正己烷定容,气相色谱（GC—ECD）测定水稻和土壤中杀虫单残留,杀虫单的最小检测量为1．0×10^-11g,在稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米中的最低检出浓度为2．5×10^-3mg／kg．在稻田水中的最低检出浓度为5．0×10^-4mg／kg。当添加浓度0．05～5．0mg／kg时,杀虫单在水稻植株、稻田水、糙米、谷壳和稻田土壤中的添加回收率分别为90．2％～99．3％、94．2％～98．7％、92．6％-99．1％、92．7％-99．1％、90．8％～101．2％;变异系数分别为2．2％～11．4％、1．5％-2．2％、43％～6．5％、1．3％～4．9％、2．1％～10．7％。 相似文献
13.
建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。 相似文献
14.
15.
建立了吡噻菌胺及其主要代谢物1-甲基-3- (三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺 (PAM)和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄中残留的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA)和石墨化碳黑 (GCB)净化，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)检测。结果表明:吡噻菌胺、PAM、肟菌酯和肟菌酸在0.025~2 mg/L范围内的线性关系良好，R2≥0.999 2。在不同添加水平下，4种化合物在番茄中的平均回收率在88%~97%之间，相对标准偏差 (RSD)小于3.9%，定量限 (LOQ)均为0.05 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验，30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂以推荐剂量有效成分270 g/hm2，于番茄灰霉病发生初期喷雾施药2次，施药间隔7 d (推荐的安全间隔期为5 d)。在分别于末次施药后5和7 d采集的番茄样品中，吡噻菌胺的残留量均低于0.26 mg/kg，肟菌酯的均低于0.33 mg/kg，均未超出中国制定的吡噻菌胺和肟菌酯在番茄中的最大残留限量 (MRL)值。根据田间残留试验结果、膳食结构和毒理学数据进行了长期膳食风险评估。结果表明:普通人群吡噻菌胺和肟菌酯国家估算每日摄入量 (NEDI)分别为0.1382和0.2645 mg，膳食风险商 (RQ)均小于100%，说明在推荐的良好农业规范 (GAP)条件下施用30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂不会对人体健康产生不可接受的风险。 相似文献
16.
2018年在山东、安徽、广西、河北、黑龙江和河南6地进行异菌脲在葱上的规范残留试验，建立了气相色谱-质谱 (GC-MS) 测定葱中异菌脲残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取，N-丙基乙二胺 (PSA)、十八烷基键合硅胶 (C18) 和石墨化碳黑 (GCB) 净化，GC-MS检测。结果表明:在0.02~20 mg/L范围内，异菌脲质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0.99。在0.05、0.5和20 mg/kg添加水平下，异菌脲在葱中的平均回收率为81%~96%，相对标准偏差 (RSD) 为3%~9%，定量限为0.05 mg/kg。异菌脲在葱中的消解符合一级反应动力学方程，半衰期为12.2~15.8 d。采用255 g/L异菌脲悬浮剂按有效成分750和1125 g/hm2施药2~3次，于末次施药后3、5、7和14 d采样测定，葱中异菌脲的残留量为2.53~15.6 mg/kg。采用风险最大化的原则进行长期膳食风险评估，结果表明:一般人群异菌脲的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为2.0650 mg，占日允许摄入量的54.6%，异菌脲在葱中的残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。 相似文献
17.
建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODS Hypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06 mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的 峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水中添加0.1~1.0 mg/L, 稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0 mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8% ~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11% 之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10 mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明: 2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95~4.04 d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041 g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042 mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10 mg/kg。 相似文献