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1.
为建立一种同时检测鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留的高效液相色谱-串联质谱法，试验样品采用1.0%乙酸乙腈提取后，以0.1%甲酸水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱，经Waters XBridge C18Column分离，正离子多反应监测模式检测。结果显示：两种药物在0.5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系(R2>0.997)；盐酸金刚乙胺和盐酸金刚烷胺检出限均为0.3μg/kg，定量限均为1.0μg/kg；盐酸金刚乙胺平均回收率为87.43%～98.64%，批内和批间变异系数均≤0.45%，盐酸金刚烷胺平均回收率为96.60%～102.13%，批内和批间变异系数均≤0.22%。研究表明，建立的高效液相色谱-串联质谱法简便、灵敏、准确，适用于鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留检测。 相似文献
2.
鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
3.
《中国家禽》2015,(23)
研究采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍4种抗病毒药物多残留的检测方法。样品经过-26℃低温反复冻融清除蛋白质后,在水饱和的正己烷处理条件下,采用超声法去除脂肪,并通过Cleanert PCX阳离子交换固相萃取柱净化,使用Eclipse Plus C18反相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式进行定性定量测定。结果表明:金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗啉胍4种待测物在0.01~200.0 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,该方法测定鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗啉胍的最低检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,平均回收率多集中于80%~100%,批内和批间变异系数均≤12%。该方法的建立对于监控鸡蛋等动物源性食品中的兽药残留具有积极作用。 相似文献
4.
本实验用酶联免疫吸附法测定鸡肉、鸭肉中金刚烷胺药物残留量.实验结果表明,试剂盒灵敏度为0.27μg/L;方法最低检测限为0.5μg/kg;在添加浓度为0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg的空白鸡肉、鸭肉中的回收率均在84％～112％之间;各添加浓度的批内、批间变异系数均小于12％,该方法具有较好的准确度... 相似文献
5.
《畜牧与兽医》2016,(11):27-31
通过对金刚烷胺分子结构进行改造,制备得到了金刚烷胺半抗原及人工抗原,免疫动物,制备特异性单克隆抗体。在筛选金刚烷胺单克隆抗体的基础上,建立酶联免疫检测方法,并研制出检测动物组织中金刚烷胺残留的试剂盒。该试剂盒工作范围为0.5~40.5μg/L,线性回归方程为y=-2.069x+0.493,IC_(50)为2.1μg/L,相关系数R2为0.998;试剂盒检测限为0.25μg/kg,金刚烷胺回收率在82.5%~91.0%,批内、批间变异系数均小于10%;与阿莫西林、苯唑西林、头孢噻呋三种类似结构药物均无交叉反应。该试剂盒灵敏度高、检测限低、特异性强、操作简便,可广泛用于动物组织中金刚烷胺残留量的测定。 相似文献
6.
为建立一种同时测定鸡肉组织中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用法,试验将鸡肉组织经1%乙酸的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;样品质谱采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:14种药物在1～100 ng/mL线性范围内,线性关系良好,2种金刚烷胺类药物检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,12种喹诺酮类药物检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;两类药物的平均回收率在76.3%～112.6%之间,批内、批间变异系数≤12.5%。研究表明:建立的方法前处理简便,结果稳定、可靠,适用于同时检测鸡肉中金刚烷胺类药物和喹诺酮类药物残留。 相似文献
7.
笔者建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测鸡蛋中金刚烷胺的新方法。采用三氯乙酸溶液和庚烷磺酸钠溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,金刚烷胺在1μg/L~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.9990;空白鸡蛋在2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg添加浓度上的回收率均在75%~112%之间;批内及批间相对偏差(RSD)均小于18%;本方法的定量限为2μg/kg(S/N10),检测限为1μg/kg(S/N3)。 相似文献
8.
基于双柱固相萃取-色质联用技术同时检测鸡肉中8种抗病毒药物残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法,可实现对鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺、吗啉胍、利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦等8种抗病毒药物的同时分析。采用三氯乙酸水溶液-乙腈对鸡肉中8种抗病毒药物残留同时提取,依次通过石墨化碳柱和强阳离子交换柱以实现对目标药物的富集、净化,选用石墨化碳色谱柱进行分离,超高效液相色谱-串联质谱检测。本文通过研究不同提取溶液、固相萃取柱及色谱柱对检测结果的影响,最终建立优化的检测方法,采用外标法计算,检测限1μg/kg,定量限2μg/kg,添加浓度在2~200μg/kg范围内的回收率大于80%,适用于鸡肉中8种抗病毒药物的同时分析。 相似文献
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采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺进样浓度在2～200ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=0.9998);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg;3、6、30μg/kg3个添加水平下,回收率在87.48%～98.15%之间,批内、批间相对标准偏差均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中金刚烷胺残留检测。 相似文献
10.
《黑龙江畜牧兽医》2015,(19)
为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1(AFB1)的残留量,试验采用柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)的分析方法,并用该方法对样品进行检测。结果表明:AFB1在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/kg,信噪比(S/N)=3∶1。在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg 3个添加水平下肝脏组织平均回收率为91.0%~107.0%,肌肉组织平均回收率为94.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.7%、1.2%~2.0%。说明本方法具有灵敏性、准确性和可重复性,可对动物组织样中AFB1残留进行定性和定量检测。 相似文献
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建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。 相似文献
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分散固相萃取结合亲水作用色谱-串联质谱法检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了同时检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取(Qu CHERS)结合亲水作用色谱(HILIC)-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦。选择使用乙腈提取,无水Mg SO_4进行脱水和盐析,C18粉和丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)进行样品净化。使用亲水作用液相色谱柱进行分离,流动相为0.2%甲酸和乙腈,采用梯度洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为25μg/kg,最低定量限为50μg/kg,在50~5000μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),添加回收率在60%~110%之间,RSD10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全价饲料10d,在停药后4h,1、3、6、9、12、15d分别宰杀6只鸡,采集各组织进行药物残留测定。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为71.7%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~11.9%。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在肾脏中残留量最高,肝脏其次;肌肉和皮脂中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药9d时,残留量低于药物残留限量。综合各组织中总残留量和最高残留限量规定,建议磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在鸡的休药期为7d。 相似文献
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肉鸡体内新霉素药物残留消除规律的研究 总被引：4，自引：1，他引：4
用每公斤饲料含140 m g 新霉素碱的添加水平饲喂3 周龄肉鸡14d,用以表皮葡萄球菌( Staphylococcus epiderm idisATCC12228) 为测试菌的微生物学杯碟法对肉鸡体内新霉素残留的消除规律进行了研究,新霉素主要残留在肾脏,休药期0、1 和3d 的平均残留量分别为1.10、0.78 和0.58μg/g 组织。肌肉、肝脏和脂肪组织中未检测出新霉素残留。 相似文献
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盐酸沙拉沙星在肉鸡组织中的残留 总被引：7，自引：1，他引：6
建立了肉鸡组织中盐酸沙拉少星的HPLC测定方法，并测定了肉鸡单次内服（每1kg体重10mg)和连续5d混饮（每1L饮水50mg）给药后组织中的沙拉沙星残留特征。组织样品用乙腈-氨水匀浆，离心后取上清液用正已烷-乙醚除脂，水相用磷酸酸化后作HPLC检测。色谱柱为Hypersil C18柱，此外检测波长280nm。流动相为乙腈-2%西丁基溴化铵（体积比10：90），用磷酸调pH值至2.5。肝脏、肾脏、肌肉中沙拉沙星的检测限为0.05μg/g，组织样品回收率均大于90%。鸡单次内服盐酸沙拉沙星后，24h内各组织中均可检出药物，48h后肝脏、肾脏、肌肉中药物残留量均低于0.05μg/g；混饮停药后，6h内肝脏、肾脏中可检出残留药物，12h后3种组织中残留量均低于0.05μg/g。结果表明，盐酸沙拉沙星的肉鸡组织中消除迅速，连续治疗剂量用药后组织中无药物蓄积。 相似文献
19.
试验旨在研究家禽饲料中的主要霉菌毒素与家禽肉、内脏和鸡蛋霉菌毒素含量的相关性。本试验对山东省各地市分别取有代表性的16个肉鸡养殖场(每场采集饲料1份和3只肉鸡的胸肉、腿肉、心脏、肝脏)和14个蛋鸡养殖场(每场采集4枚鸡蛋和1份饲料)进行霉菌毒素检测。结果表明：肉鸡配合饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤酶烯酮(ZEN)和脱氧血腐镰刀菌烯醇(DON)的检出率分别为93.75%、100%和87.5%,1份AFB1超标饲料中含量为15.02μg/kg时,肉鸡肝脏中AFB1毒素残留量仅为0.012μg/kg。肉鸡饲料中ZEN为502、558、672.5μg/kg时,肝脏ZEN含量分别为0.25、0.354、0.405μg/kg,在其他组织中未发现ZEN毒素残留。肉鸡饲料AFB1、ZEN和DON不超标,肌肉和脏器中没有检出AFB1、ZEN和DON。蛋鸡配合饲料AFB1、ZEN和DON的检出率分别为100%、100%和93.75%,且含量均低于限量标准,3种毒素在鸡蛋中均未检出。饲料中AFB1、ZEN和DON含量低于限量标准时,在肌肉、脏器和鸡蛋中未能检出。饲料中AFB1、ZEN含量高于限量标... 相似文献
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建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。 相似文献