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为了解广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类抗生素的残留量，并对存在的风险点进行预警。利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的7种氟喹诺酮类(诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星)残留量进行测定。结果表明，2022年共抽检191个养殖户的315批次水产品，共检出61个养殖户共75批次水产品氟喹诺酮类药物残留，未检出超过限量标准的样品。养殖户的检出占比为31.94%,水产品总体检出率为23.81%;主要检出恩诺沙星75批次、环丙沙星16批次，其他氟喹诺酮类未检出。结论:广州市番禺区淡水养殖水产品氟喹诺酮类药物残留主要为恩诺沙星和环丙沙星，残留情况较普遍，应加强对这两类药物的监测。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了同时测定水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法,并对提取和净化等前处理条件进行了优化。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对草鱼、鳙鱼、大黄鱼、虾进行检测分析,添加4、10、100、1000μg/kg浓度水平时,回收率为68.5%~106.6%,相对标准偏差0.80%~9.16%,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为4μg/kg。 相似文献
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液相色谱-离子阱质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱-质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素的方法.利用喹诺酮类化合物的质荷比(m/z)和其荧光光谱特性对渔药中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星四种喹诺酮类化合物进行定性分析,结果表明该方法快速可行,方法检出限分别为1.29 ng、1.23 ng、1.08 ng、1.00 ng,可用于渔药中喹诺酮类抗菌素的监控. 相似文献
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针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5). 相似文献
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建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 相似文献
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动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
喹诺酮类药物是一类广谱高效的抗菌药物,目前广泛应用于畜禽、水产养殖中.喹诺酮类药物在动物性产品中的残留可直接对人体健康造成危害,低浓度的残留药物还可能诱导对喹诺酮类药物敏感的致病菌产生耐药性,间接危害人类健康.目前,用于动物源食品中喹诺酮类药物残留检测的方法,有微生物法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、免疫分析法等.本文将国内外有关喹诺酮类药物残留的检测技术及研究进展做一简单综述. 相似文献
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应用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）建立测定中华绒螯蟹（Eriocheir sinensis）肝脏中诺氟沙星（NOR）、环丙沙星（CIP）和恩诺沙星（ENR）残留量的方法。考察了3种喹诺酮类药物残留的分离与流动相组成、pH值及乙腈含量的关系，优化了色谱条件。中华绒螯蟹肝脏成分复杂，脂肪类化合物含量高，色素等干扰物质多，极易干扰目标物的检测。通过改进前处理过程，采用振荡萃取-浓缩-高速离心萃取的前处理技术，有效减少了干扰物质对检测结果的影响。结果表明，该方法线性关系和重复性良好，样品中3种喹诺酮类药物残留的回收率在73．26％～85．82％，最低检测限为10μg／k。用该方法对肌肉注射给药后72h内中华绒螯蟹肝脏组织进行检测，其体内主要代谢物环丙沙星和恩诺沙星都可以检测到，说明本方法能够满足中华绒螯蟹体内诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量检测的技术要求。 相似文献
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建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS )测定法.以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定.方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点.方法的检出限:氯霉素为0.01 μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03 μg/kg. 相似文献
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建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法.以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量.该法简便快捷,适合大批量样品处理.方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点.DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5 μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0 μg/kg. 相似文献
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胶体金免疫层析法快速检测水产品中呋喃妥因代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用胶体金免疫层析技术(GICA)测定水产品中的呋喃妥因代谢物残留,并用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对实验结果进行确证。结果显示,胶体金免疫层析法的检测限为1.0μg/kg,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;对实际样本的检测结果与LC-MS/MS法一致。研究表明,胶体金试纸条法操作简便、快速,成本低,为水产品中呋喃妥因代谢物的残留检测提供了快速筛选方法,而LC-MS/MS法灵敏度高,结果准确,适用于阳性样本的确证和精确定量。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2016,(1)
建立了测定水产品中MS-222残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇和乙腈的混合液提取,再经二氯甲烷萃取后氮气吹干,用流动相溶解,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行定性与定量分析。结果表明,在1.00、10.00和50.00μg/kg添加水平下,回收率81.2%~99.5%,相对标准偏差为2.14%~4.83%(n=6)。本方法对MS-222的定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。 相似文献
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建立了以高效液相色谱-串联质谱法同时检测养殖池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法。沉积物样品经提取液[磷酸盐缓冲液(pH=3)∶乙腈=1∶1]提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,当目标化合物添加浓度为10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6%~107.1%,63.8%~118.7%,67.1%~116.4%,相对标准偏差在5.1~12.9。以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14~0.64、1.8~3.9、0.18~0.42μg/kg。应用此方法检测21口池塘的43个沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测。 相似文献