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微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。 相似文献
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对微波消解测定进口粮食中硒含量的方法进行了研究,确定了微波消解的最佳条件,并在最佳条件下做比对和回收率试验.结果表明,此方法快速简单,易于推广.测定了近百批次进口粮食中的硒含量,在0.008～0.019 μg/mL之间.并进行了初步统计分析,建立的微波消解-原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒含量,方法的线性范围为2.00 ～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5％～100.0％,相对标准差1.95％. 相似文献
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利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。 相似文献
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采用湿法消解-火焰光度(FP)法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定4个不同厂家的餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量,对其灵敏度、精密度和准确度进行比较,为准确测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量提供可靠的方法依据。结果表明:两种方法测得的钠离子浓度均在一定范围内与仪器响应值呈良好的线性关系(r2> 0.999),湿法消解-FP法和微波消解-ICP-OES法的全钠检出限分别为0.100 mg∕L和0.082 mg∕L;对同一标准物质用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法分别测得的全钠加标回收率为101.0%—10.3. 0%和99.0%—102.5%,标准物质与加标样测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.00%;对4种餐厨垃圾堆肥产品用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法的相对偏差在1.14%—5.66%。两种方法均可以用于餐厨垃圾堆肥产品中总钠检测,其中微波消解-ICP-OES法检出限和样品测定的相对标准偏差(RSD)相对较低,更适合餐厨垃圾堆肥产品中总钠的测定。 相似文献
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微波消解-FAAS法测定黔东南州硒锌精米中的Mn、Pb和Cd含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]测定黔东南州丹寨县硒锌精米中微量元素Mn、Pb和Cd的含量。[方法]微波消解样品,采用L9（34）正交试验设计优化组合,选取待测元素在TAS-986原子吸收分光光度计中的最佳操作条件,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定样品中Mn、Pb和Cd含量。[结果]硒锌精米中Mn含量为15.5mg/kg,重金属元素Pb和Cd均未检出。[结论]微波消解-FAAS法耗时短,试剂用量少,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。 相似文献
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[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量. 相似文献
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分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量。研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响。结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品。微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃。在此条件下汞测定的回收率为94%～105%,镉元素测定的回收率在92%～103%,测得样品的精密度、重复性、稳定性均可靠。建立了微波消解-原子荧光光谱法测定汞和砷含量。 相似文献
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[目的]研究湿法消解和微波消解对紫山药前处理的影响。[方法]分别采用湿法消解和微波消解处理紫山药,利用火焰原子吸收光谱法测定紫山药中的Mn、Co、Cu、Fe、Pb和Zn这6种金属元素。[结果]紫山药中含有丰富的金属元素,2种前处理消解方法对测定紫山药中金属元素含量有一定影响。湿法消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Pb,而微波消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb。2种前处理方法测得Fe元素含量都是最高,Pb元素含量最少,除Mn和Zn外,微波消解处理测定各元素的含量比湿法消解的略高。对2种消解法进行了加标回收率试验,湿法消解回收率为68.90%～113.87%,微波消解法回收率为91.66%～123.30%。[结论]微波消解法更适用于紫山药金属元素的前处理。 相似文献
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该试验通过采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定,线性范围为0～10ng／mL,相关系数0．9997,各种不同饲料加标回收率95、2％～106、0％,变异系数为3、5～4．2％。该方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。 相似文献
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[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。 相似文献
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采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。 相似文献
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[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。 相似文献
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍 总被引：4，自引：0，他引：4
采用密闭式微波系统消解土壤样品,并用火焰原子吸收光谱法测定其镍含量.微波消解法与国标湿法消解相比,结果基本一致,但湿法消解耗时8～10 h,消耗试剂15～20 mL,而微波消解法只需3 h,消耗试剂9.5 mL.在微波消解最佳条件下,镍检出限为0.015 4 mg/L,加标回收率为97.4%～103.0%,相对标准偏差小于4.1%. 相似文献
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本文对比了微波消解、湿法消解和干灰化法三种不同的前处理方法对蔬菜样品中铅的测试结果，结果表明微波消解为同时测定铅最优的前处理方法，该法具有低检出限，高准确度，极大地提高实验室的工作效率，节省人力物力 相似文献