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[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好. 相似文献
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《现代农业科技》2015,(18)
[目的]建立兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ZORBAX Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 nm和347 nm,流动相:乙腈-2 m L/L磷酸水溶液(体积比25∶75),柱温30℃;流速1.0m L/min,进样量10μL。[结果]黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.1180~1.1800、0.051 6~0.516 0μg(R2=0.999,n=6)范围内与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.696%、100.604%(n=6)。[结论]此方法精确、快速,重现性和精密度良好,可为兽药三黄散超微粉的质量控制及质量标准的建立提供技术支撑。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品. 相似文献
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[目的]研究控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法鉴别复方参芪五味咀嚼片中的人参皂苷Rg1（人参）、五味子醇甲（五味子）和黄芪甲苷（黄芪）、麦冬药材;采用高效液相色谱法样品中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷含量进行测定。[结果]在选择的薄层色谱条件下,各样品斑点显色清晰;复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷分别在2.5～17.5、2.4～12.0、4.6～32.2μg/ml的线性范围内,与峰面积线性关系良好。人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为98.1%、97.2%、97.7%,RSD值分别为2.0%、1.4%、1.2%。[结论]所建立的方法准确、重现性好,可以作为控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。 相似文献
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[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。 相似文献
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目的：复方威灵仙丸质量标准的研究。方法：采用薄层色谱法对处方中川芎、独活、秦艽进行了薄层鉴别试验,采用高效液相色谱法对处方中秦艽的主要成分龙胆苦苷的含量进行测定。结果：薄层色谱中斑点清晰。龙胆苦苷进样量在0.10～1.01μg范围内,呈良好的线性关系(r＝0.9999)。龙胆苦苷的平均回收率为99.67％,RSD=0.83％。结论：该方法操作简单、重复性好、准确度高,能有效地控制复方威灵仙丸的质量。 相似文献
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[目的]优选出永思小檗盐酸小檗碱的最佳超声提取工艺条件,为盐酸小檗碱在医药工业上的研发应用奠定基础.[方法]以乙醇为溶媒,采用超声提取法提取永思小檗盐酸小檗碱,并通过单因素试验和正交设计L9(34)考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、溶媒倍数对永思小檗盐酸小檗碱提取效果的影响.[结果]综合考虑成本及提取效率,永思小檗盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45％乙醇作溶媒,60℃超声提取一次,时间为40 min.[结论]在最佳工艺条件下,超声提取永思小檗盐酸小檗碱的平均含量达11.9633 mg/g,进一步证实以乙醇为溶媒、采用超声提取法提取小檗碱的可行性. 相似文献
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利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。 相似文献
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野生半夏不同生长期内γ- 氨基丁酸含量的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立半夏[Pinellia ternate（Thunb.） Breit.]中γ-氨基丁酸含量的测定方法。[方法]采用薄层扫描法测定不同生长期半夏中γ-氨基丁酸含量。[结果]γ-氨基丁酸含量在0～1.0mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9981）,平均加样回收率为95.6%,RSD为4.12%。5月上旬生长的半夏中γ-氨基丁酸的含量最高达0.143%。[结论]提取γ-氨基丁酸的野生半夏原料以5月上旬采收最佳。 相似文献
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[目的]比较2种超声提取工艺研究多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱分布的不同。[方法]采用2种超声提取工艺对蒙药多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱进行提取并优选(方法Ⅰ是先将蒙药进行超声提取后放置24 h,方法Ⅱ是将蒙药先室温放置24 h再进行超声提取)。在波长426 nm处用分光光度法测定,计算盐酸小檗碱的含量和回收率。[结果]多叶棘豆茎中盐酸小檗碱分布最多,叶、根、种子盐酸小檗碱分布明显减少,而2种提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ,加样回收率在92.58%~110.00%,RSD在0.782 3%~0.974 9%。[结论]多叶棘豆各药用部位盐酸小檗碱分布不均,茎中分布明显多,2种不同超声提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ。 相似文献
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[目的]了解奶水牛乳汁体细胞计数（SCC）与抗氧化指标之间的相关性,为乳汁质量监控和奶水牛健康养殖提供科学依据.[方法]随机选取南宁某牛场奶水牛139头,同步采集乳样与血样,乳汁SCC采用FOSS体细胞仪测定,血浆和乳清的总抗氧化能力（TAC）采用FRAP法（血浆铁还原力法）测定,丙二醛（MDA）含量采用TBA法（硫酸巴比妥法）测定.[结果]被检的139头奶水牛中,乳汁SCC≥50.00万/mL（隐性乳房炎诊断标准）的样本占被检总数的12.23％,乳汁SCC＜50.00万/mL的样本占被检总数的87.77％;奶水牛血浆和乳清的TAC分别为2.44±1.04和3.78±1.68 U/mL,MDA含量分别为2.07±0.48和1.55±0.52 nmol/mL,其差异均达极显著水平（P＜0.01）.乳清TAC随乳汁SCC的升高而呈下降趋势,二者间呈显著负相关（r=-0.168,P＜0.05）;血浆MDA与乳清MDA间呈显著正相关（r=0.189,P＜0.05）,而血浆MDA与血浆TAC（r=0.391）、乳清MDA与血浆TAC（r=0.315）间呈极显著正相关（P＜0.01）.[结论]乳清TAC可作为检测奶水牛乳房健康及其乳汁质量的备选指标. 相似文献
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GC-MS分析长柱金花茶脂溶性成分 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]采用GC-MS分析长柱金花茶脂溶性成分.[方法]通过硅胶层析柱法分离纯化长柱金花茶石油醚部位,提取其脂溶性成分,并对其进行甲酯化预处理,采用气相色谱-质谱分析其化学成分.[结果]鉴定出长柱金花茶石油醚部位中的25种脂溶性化合物,主要成分为有机酸类,占总量的39.53％,其中亚麻酸（11.16％）、棕榈酸（9.16％）、β-香树精（6.63％）、亚油酸（5.46％）含量最高.[结论]为开发利用金花茶资源提供了理论依据和参考数据. 相似文献
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[目的]通过正交试验探讨提取维药阿育魏实总多糖的最佳提取工艺,为资源的合理开发利用提供科学依据.[方法]以水为溶剂回流提取,采用苯酚-浓硫酸法显色,采用紫外分光光度法（UV）测定阿育魏实中总多糖的含量,并进行方法学验证.[结果]维药阿育魏实总多糖的最佳提取工艺为提取温度90℃、提取时间3h、料液比1∶50、提取次数1次;标准品溶液和供试品溶液均在488 nm处有最大吸收,总多糖溶液浓度在0.002 5 ～0.012 5 mg/ml线性关系良好（r=0.999 3）;精密度试验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验的RSD值分别为0.6％、0.5％、0.069％和0.9％,同时得到阿育魏实多糖平均提取率可达3.41 mg/g.[结论]该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高,适用于阿育魏实中总多糖含量测定. 相似文献
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[目的]建立液相色谱对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性和定量分析的检测方法。[方法]试样经过甲醇+水提取,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化,以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。[结果]试验表明,4种黄曲霉毒素在3.0~30.0 ng/ml和10.0~50.0 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;4种黄曲霉毒素的检出限均为0.25μg/kg。在3个不同的加标水平下,4种黄曲霉毒素的回收率在70%~99%,相对标准偏差为分别为1.7%~7.6%。[结论]该方法能有效检测出多种食品中4种黄曲霉毒素的残留量,且稳定性好,结果可靠。 相似文献
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[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。 相似文献
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[目的]探讨电子烟烟液主要化学成分.[方法]建立了同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量的气相色谱分析方法,并对19种电子烟品牌共计51种型号电子烟烟液进行含量测定.电子烟烟液经超声稀释提取后,直接进行气相色谱分析,采用内标法定量.[结果]1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇在各自线性范围内线性关系良好（R2＞0.999）,3个加标水平的平均回收率在94.75％～ 104.43％,相对标准偏差（RSD）小于4.96％,检出限（LOD）为0.0028％ ～0.0057％.实际样品测试结果表明：1,2-丙二醇和丙三醇在绝大多数电子烟烟液中的含量在75％～ 95％,薄荷醇含量为0～2.03％,检出率为30.51％,二甘醇和三甘醇皆有检出,检出率分别为3.4％和5.1％.[结论]该研究采用的方法灵敏度高,重复性及回收率好,可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持. 相似文献