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改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。 相似文献
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《饲料与畜牧》2015,(9)
醋酸氯地孕酮曾被用作动物生长促进剂,以促进动物生长,提高饲料转化率,节省成本,提高经济效益。但是长期或大量食用含有醋酸氯地孕酮的食品,会出现女性内分泌紊乱、男性性功能衰退等一系列危害人类健康的症状。醋酸氯地孕酮脂溶性强,适合反相色谱法分离,有较强的紫外吸收,因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取,HLB柱净化,乙腈洗脱,浓缩后流动相溶解,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43,228x+7,685.2,相关系数r=0.9995,表明醋酸氯地孕酮浓度在0.2~100μg/m L范围内线性关系良好;配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为0.2mg/kg、2mg/kg、5mg/kg时,平均回收率范围为72.2%~98.9%;日内变异系数范围为5.5%~8.8%,日间变异系数范围为10.5%~13.6%,方法回收率高,精密度好;检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。 相似文献
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醋酸氯地孕酮曾被用作动物生长促进剂,以促进动物生长,提高饲料转化率,节省成本,提高经济效益。但是长期或大量食用含有醋酸氯地孕酮的食品,会出现女性内分泌紊乱、男性性功能衰退等一系列危害人类健康的症状。醋酸氯地孕酮脂溶性强,适合反相色谱法分离,有较强的紫外吸收,因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取,HLB柱净化,乙腈洗脱,浓缩后流动相溶解,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2,相关系数r=0.9995,表明醋酸氯地孕酮浓度在0.2~100μg/mL范围内线性关系良好;配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为0.2、2、5 mg/kg时,平均回收率范围为72.2%~98.9%,日内变异系数范围为5.5%~8.8%,日间变异系数范围为10.5%~13.6%,该方法回收率高,精密度好;检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。 相似文献
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鸡肉和鸡肝中有机磷农药残留的检测 总被引：2，自引：0，他引：2
试验研究了鸡肌肉和肝脏组织中10种有机磷农药残留的气相色谱－火焰光度检测方法。用丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取,磷酸缓冲溶液沉淀蛋白质等,凝胶色谱法去除剩余油脂等,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测,外标法定量。在0.05、0.2、1 mg/kg添加水平,肌肉组织的平均添加回收率在74.2%～108.0％,变异系数在1.6%～17. 3%之间。肝脏组织的平均添加回收率在69.8%~103.0％,变异系数在1.0%～16.0 %之间。 相似文献
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为建立气相色谱法测定饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的方法,试样经无水乙醇提取后,用GC测定桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚。桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚在浓度为20~200g/kg添加水平时,平均回收率分别在97.6%~98.3%、97.8%~98.7%、97.4%~98.8%和97.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别在0.5%~0.7%、0.4%~1.0%、0.4%~0.6%和0.5%~0.8%。方法定量限为100mg/kg。本方法对饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。 相似文献
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高效液相色谱法测定中兽药制剂中喹噁啉类药物 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷∶甲醇(3∶1)提取后,苯基柱分离,在360 nm处检测。四种喹噁啉类药物在0.2~100μg/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50~150 mg/kg,回收率范围在87.90%~96.82%之间,批内变异系数为0.55%~4.65%。本方法的检测限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹噁啉类药物的测定。 相似文献
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采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法。试样中的四环素类药物经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm。结果显示：四种四环素类药物在0.05~5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999。本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg。在空白猪肉组织中添加50~200 μg/kg浓度,平均回收率为62.8%~114.4%,日内相对标准偏差为0.5%~6.6%,日间相对标准偏差为21%~5.4%;在空白猪肝组织中添加100~600 μg/kg浓度,平均回收率为602%~111.9%,日内相对标准偏差为0.3%~3.1%,日间相对标准偏差为1.1%~3.5%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定。 相似文献
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应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐素,试样用水提取,通过免疫亲和柱净化、浓缩,采用EclipseXDB-C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为218 nm,在此色谱条件下,呕吐毒素在0.1~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,在0.5~5.0 mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率在84.0%~97.2%,日内相对标准偏差为1.75%~4.21%,日间相对标准偏差为3.54%~7.47%,按信噪比S/N=3计算,呕吐毒素检出限为0.05 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于饲料及原料中呕吐毒素的测定。 相似文献
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱仪测定猪配合饲料中吉他霉素。试样中的吉他霉素经20/80(V/V)甲醇/水提取,取部分上清液稀释,用美国waters公司生产的固相萃取柱(6cc/200mg Oasis HLB)净化,氮气吹干,初始流动相复溶,上液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。本方法中吉他霉素检测限为0.01mg/kg、定量限为0.05mg/kg。吉他霉素的线性范围为5~200 ng/mL,相关系数r大于0.999。在0.05~50 mg/kg的添加水平上,吉他霉素的平均回收率为63.3%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.3%。 相似文献
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分别用离子色谱-电导法（IC-CD）和离子色谱-紫外法（IC-UV）测定乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的含量,奶粉用乙酸沉淀,固相萃取柱净化,进样分析。以8 mmol/L氢氧化钾为流动相,选用SH-AC-11分析柱进行色谱分析,用紫外检测器（UV）和电导检测器（CD）检测,对两种检测器的实用性进行比较。结果表明,两种方法待测离子的质量浓度都在一定范围内与其峰面积呈良好线性关系（r>0.999）。其中IC-CD的亚硝酸盐和硝酸盐检出限（3S/N）分别为5.858 μg/L、1.616 μg/L;IC-UV的亚硝酸盐和硝酸盐检出限（3S/N）分别为10.470 μg/L、6.460 μg/L。以奶粉为基质,对同一样品用IC-CD与IC-UV分别测得各分析组分的加标回收率为85.00%~92.42%（n=6）和95.00%~96.27%（n=6）之间,基质与加标样测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.00%。结果表明,两种方法均可以用于乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐检测。其中IC-CD检出限相对较低,IC-UV分离效果更好,可根据实际需求选择。 相似文献
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《当代畜禽养殖业》2020,(7)
本文建立酸蒸馏-离子色谱检测配合饲料中氟的方法,通过微波密闭消解提取,在体积分数分别为37.5%浓硝酸和25%双氧水高温高压体系中,将饲料中的氟及化合物快速转化成氟离子,再用离子色谱法检测,保留时间(RT)定性,峰面积定量,最后计算出饲料中的总磷含量。用该方法检测饲料中氟的质量浓度,检出限为0.01 mg/L。以1 g的称样量计算,最低检出限为1.5 mg/kg。用该方法检测多种配合饲料样品,结果与国家标准《饲料中氟的测定离子选择性电极法》GB/T 13083-2018的要求无显著差异。用该方法检测氟,离子RT的重复性相对标准偏差小于0.5%,样品添加回收率在85%以上,重复性相对标准偏差小于2.5%。结论为用该方法可以快速准确地检测配合饲料中的氟。 相似文献