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本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。 相似文献
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本试验用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对动物源性食品中金刚烷胺进行了检测。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,V+V)作提取剂,萃取液用Oasis MCX固相萃取柱(3cc,60mg)进行净化,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为72.5%~89.8%,相对标准偏差小于10.0%;方法的定量限为5.0μg/kg。 相似文献
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本研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定预混合饲料中维生素C、维生素B2及其磷酸盐形式维生素C-2-磷酸酯(VCP)、维生素B2-5-磷酸钠(VB2P)的方法。预混合饲料用1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液提取后,进行HPLC检测。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(p H=3.0)与甲醇作为流动相,梯度淋洗。在此色谱条件下,维生素C、维生素B2、VCP和VB2P的线性关系良好,检出浓度分别为3、1、1、3 mg/kg,定量限为10、5、5、10 mg/kg。应用该法测定了预混合饲料中维生素C、维生素B2、VCP和VB2P,平均回收率为81.5%~106%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。 相似文献
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试验建立了饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的高效液相色谱测定方法。饲料中的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星用乙腈-磷酸盐缓冲液(p H7.0)提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,氨化甲醇溶液洗脱,0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调p H至3.0)﹕甲醇﹕乙腈(82﹕7﹕11)作为流动相,C18色谱柱进行分离,检测波长为287nm。结果表明,在0.5~50.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=0.999。该方法的检测限为1.0mg/kg,定量限为5.0mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的测定。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱仪测定猪配合饲料中吉他霉素。试样中的吉他霉素经20/80(V/V)甲醇/水提取,取部分上清液稀释,用美国waters公司生产的固相萃取柱(6cc/200mg Oasis HLB)净化,氮气吹干,初始流动相复溶,上液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。本方法中吉他霉素检测限为0.01mg/kg、定量限为0.05mg/kg。吉他霉素的线性范围为5~200 ng/mL,相关系数r大于0.999。在0.05~50 mg/kg的添加水平上,吉他霉素的平均回收率为63.3%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.3%。 相似文献
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《现代畜牧兽医》2021,(10)
试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。 相似文献
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文章建立饲料中棉酚的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SymmetryTM C 18250 mm ×4.6 mm,5μm,柱温40℃,流动相为甲醇-磷酸溶液,检测波长235 nm,流速1.0 mL/min.此条件下棉酚的线性范围是0.1~40 mg/L,方法定量限为0.5 mg/kg;回收率为86.8%~104.2%. 相似文献
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建立了一种测定饲料中地克珠利的高效液相色谱-串联质谱方法。以乙腈提取样品中的待测物,正己烷除脂,离心后用高效液相色谱-串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、负离子模式进行定性和定量分析。结果表明,地克珠利在0.5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。地克珠利在0.5、1和5μg/kg三个添加水平下,三种饲料的平均加标回收率在79.2%~94.5%之间,相对偏差在1.7%~14.3%之间。本方法抗干扰能力强,操作简便,灵敏度高,适用于饲料中地克珠利的测定。 相似文献
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本试验建立了饲料中氟喹诺酮类药物添加剂的液相色谱-串联质谱检测方法 。样品经含1%甲酸的甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱检测法测定,外标法定量。该法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和鱼饲料等饲料中盐酸环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸达氟沙星、盐酸沙拉沙星含量的测定。6种药物的检测限为60.0μg/kg,定量限为200.0μg/kg。该方法步骤简单、易于操作,准确度、精密度和灵敏度高,符合我国对饲料中氟喹诺酮类药物含量检测要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 相似文献
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本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。 相似文献
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本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1～500 mg/mL范围内线性良好,在10～100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%～91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg. 相似文献
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本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。 相似文献
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《现代畜牧兽医》2016,(3)
应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定双黄连口服液中3种有效成分(黄芩苷、绿原酸、连翘苷)的检测方法。采用BEH C18色谱柱,以0.2%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在ESI负离子模式下,通过多反应监测模式进行测定。黄芩苷、绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0.02~10μg/m L(r=0.9991)、0.02~10μg/m L(r=0.9998)、0.025~10μg/m L(r=0.9996)。定量限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.025 mg/kg。3种成分的回收率为98%~101.7%,相对标准偏差均小于2.5%。该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连口服液中的3种有效成分含量的同时测定。 相似文献