共查询到20条相似文献，搜索用时 578 毫秒
1.
为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。 相似文献
2.
《福建农业学报》2019,(10)
【目的】运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析不同品种紫薯中酚酸类组分及含量,为紫薯中酚酸类组分的提取、分析提供理论依据。【方法】建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测紫薯中15种酚酸类组分的方法,分析8种不同品种紫薯中酚酸类组分的含量。样品经甲醇-水溶液超声提取后,使用Waters T3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,负离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。【结果】在优化的试验条件下,15种酚酸类组分在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.995 6～0.999 7,方法检出限和定量限分别为0.3～5.8μg·L~(-1)(S/N≥3)和1.0～15.2μg·L~(-1)(S/N≥10);加标试验平均回收率73.3%～97.1%,相对标准偏差1.8%～8.9%。【结论】在所分析的紫薯样品中共检出5种酚酸类组分,含量0.102～1 698.490 mg·kg~(-1),其中绿原酸含量最高,对香豆酸含量最低。该法灵敏、快速、准确,适用于紫薯中酚酸类组分的定性定量分析。 相似文献
3.
建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。 相似文献
4.
【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】样品用乙腈提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以CAPCELL PKA-C18色谱柱分离,采用电喷雾(ESI~-)-多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。【结果】在0.02～2.00 mg/kg范围内,5NG和SD2的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.9968。5-硝基对甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠在浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中的检出限(LOD)别为0.28～0.73μg/kg,定量限(LOQ)为0.93～2.43μg/kg。在4个添加水平下,样品添加回收试验的平均回收率为91.75%～112.67%,相对标准偏差为1.07%～5.76%(n=6)。【结论】该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,可用于同时检测蓝莓、树莓、草莓及车厘子中5NG和SD2的残留量。 相似文献
5.
采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式（Multiple reaction monitoring,MRM）检测,基质匹配外标法分析鸡蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13种性激素的残留量。结果显示,13种性激素在鸡蛋基质中的线性良好,定量限在1.50～41.00μg/kg范围内,回收率RSD为0.21%～14.08%,在鸡蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值为62.60%～117.20%。该方法分析速度快、特异性强、准确度高及操作简便,适合用于检测分析鸡蛋中性激素的残留筛查。 相似文献
6.
【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。 相似文献
7.
《贵州农业科学》2017,(11)
为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。 相似文献
8.
以水稻幼苗为材料,研究内源茉莉酸的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)定量分析.用甲醇浸没植物组织样品提取JA,提取液经过固相萃取小柱(SPE-NH2)去除杂质,二氢茉莉酸(H2JA)作为内标物,通过UPLC-MS/MS仪进行定量分析.设置5,20,100 ng/g 3个加标水平,测定加标回收率及其变异系数.JA和H2JA均采用ES-电离模式和MRM扫描模式,采集特征离子分别为母离子209 m/z、子离子58.7 m/z和母离子211 m/z、子离子58.7 m/z.结果表明利用UPLC-MS/MS检测的JA在2～100 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,使用氨基柱进行处理前后的变异系数分别为:10.83%和1.92%,3个加标水平的加标回收率为79.16%～93.46%. 相似文献
9.
《饲料博览》2019,(7)
试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。 相似文献
10.
试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。 相似文献
11.
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测. 相似文献
12.
采用Thermo Trace 1310气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)建立了测定辣木叶中10种有机磷农药残留量的方法。辣木鲜叶经捣碎,乙腈提取、有机滤膜净化后,选用Thermo TR-5毛细管色谱柱,以程序升温方式进行分离,外标法定量分析。测定结果表明:10种有机磷农药得到很好的分离效果,农药混合标准液在0.04~0.20μg/mL范围内方法的线性良好,溶剂标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 1,基质标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 7,方法检出限为0.011 1~0.092 4 mg/kg。10种有机磷农药在加标量为0.04μg/mL时的平均加标回收率在85.34%~95.28%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~3.53%。在加标量为0.08μg/mL时的平均加标回收率在95.18%~100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.78%~3.32%。基质效应在103.4%~125.1%,表现为基质效应增强。 相似文献
13.
[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。 相似文献
14.
[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。 相似文献
15.
16.
《贵州农业科学》2021,49(5)
【目的】探求卷烟醋纤滤棒三乙酸甘油酯简便、灵敏与高效的测定方法,为卷烟醋纤滤棒质量控制及烟气苯酚释放量的管控提供技术支撑。【方法】称取一定量的醋纤滤棒,采用内标-正十七烷的无水乙醇超声萃取后选择离子模式进行定量分析,构建气相色谱-质谱联用测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法。【结果】优化后选择的色谱柱、萃取剂和超声萃取时间分别为强极性TG-WAXMS(30m×0.25mm×0.25μm)、无水乙醇和40min;气相色谱-质谱法(GC/MS)对不同浓度三乙酸甘油酯准溶液分析得到其回归别为0.08μg/mL和0.15μg/mL,方法的灵敏度较高;加标回收试验的三乙酸甘油酯回收率为97.0%～测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法操作简便、灵敏、高效,适于卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的测定。 相似文献
17.
本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01～0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R2=0.999 0;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%～105.8%,RSD为1.8%～7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。 相似文献
18.
【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品,经乙腈提取,SCX固相萃取小柱净化后,40℃氮气吹干,用乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容,Luna C18(2)色谱柱分离,以乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱分析进行外标法定量,再通过试验确定HPLC-MS/MS的检出限和定量限,并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10,20,50μg/L和10,20,50μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5~200μg/L血浆样品和5~200μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中,泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R0.99),血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8μg/L和0.5,0.8,0.5μg/kg,定量限依次为2.0μg/L和1.0,2.0,1.0μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%~104.4%,日内相对标准偏差为5.0%~9.2%,日间相对标准偏差为5.2%~12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确,可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测。 相似文献
19.
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定生咖啡豆中多菌灵等农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了生咖啡豆中多菌灵、克百威、甲霜灵、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈超声提取,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量。在优化试验条件下,方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r>0.99,定量限为0.001～0.010 mg/kg;在加标水平为0.05、0.50、2.50 mg/kg时,平均回收率范围为77.7%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～9.9%,满足定量分析的要求。 相似文献
20.
为建立雷公藤种植过程中常用农药的残留含量检测方法,采用快速样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（quick,easy, cheap,effective,rugged and safe/ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/UPLC-MS/MS）测定雷公藤及根际土壤中辛硫磷、氯氰菊酯和乙基多杀菌素的含量。样品中加入适量的水浸润后用乙腈超声提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附净化,利用优化后的UPLC-MS/MS方法进行检测,基质外标法定量。结果显示,3种农药在根样基质中的检出限（LOD）为0.001～0.714μg/kg,定量限（LOQ）为0.002～2.380μg/kg;在土壤基质中的检出限（LOD）为0.002～0.810μg/kg,定量限（LOQ）为0.006～2.410μg/kg。线性关系、回收率和相对标准偏差均符合农药残留检测的相关规定。结果表明,该方法能满足雷公藤及根际土壤中3种农药残留含量的快速检测要求。 相似文献