共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。 相似文献
2.
本研究将土壤样品使用乙腈提取,配合QuEchERS自动样品制备系统,采用多重反应监测模式(MRM),内标法定量,测定土壤中有机磷农药浓度。结果显示,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷在质量浓度为0.01～0.50 mg·L-1范围内线性关系良好,定量限为0.002 mg·kg-1。当添加浓度为0.004、0.01和0.040 mg·kg-1时,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷回收率范围为82.87%～92.49%,相对标准偏差范围为3.38%～9.56%。本方法提取环节自动化、操作便利、抗干扰能力强,可满足日常批量检测,适用于土壤中灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷三种有机磷农药残留量的同时检测。 相似文献
3.
建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法，为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩，正己烷定容，气相色谱-电子捕获法测定，并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下，各农药线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法定量限为0.002～0.02 mg·kg-1；测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中，有14种农药的ME值小于0.85，存在基质负效应，需要考虑基质效应的影响。综上，该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好，且成本低廉、操作简单、适用范围广，便于广大质检机构参考应用。 相似文献
4.
建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
5.
建立了同时测定山药中多菌灵、嘧霉胺等10种杀菌剂的液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。在10.0 μg·kg-1添加浓度时,回收率为88.6%~105.5%,相对标准偏差为2.7%~8.3%,10种化合物检测限为0.05~0.31 μg·kg-1,定量限为0.10~0.62 μg·kg-1。试验结果表明,此方法操作简便、快速、稳定性好、准确度高,适用于山药中杀菌剂类农药残留的快速测定。 相似文献
6.
为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg-1(90～150 g·hm-2)和0.14～0.20 mg·kg-1(90～150 g·hm-2),残留量低于0.5 mg·kg-1 相似文献
7.
为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法，本文通过简易的前处理，使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后，通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明，314种农药在8、16和80μg·L-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg-1。说明该方法快速、准确、灵敏，适合测定动物源性食品中的农药残留。 相似文献
8.
蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。 相似文献
9.
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。 相似文献
10.
建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg-1,定量限为20 μg·kg-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg-1,定量限为10 μg·kg-1。 相似文献
11.
采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg-1、0.005mg·kg-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。 相似文献
12.
为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg-1和2.00 mg·kg-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg-1和0.12 mg·kg-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg-1和1.48 mg·kg-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对... 相似文献
13.
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg-1,定量限为0.3～10μg·kg-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。 相似文献
14.
为探明稻虾共作水域有机磷农药对磷循环的驱动机制,本试验采用野外采样与室内分析相结合的方式,测定沉积物中有机磷农药含量、微生物群落结构和磷循环功能基因丰度,并利用冗余分析(RDA)和Spearman相关性检验分析有机磷农药与磷循环功能基因的关系。结果表明：沉积物中乐果检出率最高,达到97.22%,其次为敌敌畏达到22.22%,甲基对硫磷为2.78%,马拉硫磷和毒死蜱均未检出。在枯水期和丰水期,沉积物中乐果含量分别达到1.42 mg·kg-1和0.46 mg·kg-1,敌敌畏含量分别达到1.37 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1;在所有沉积物中,最主要的磷循环过程为ppx基因参与Proteobacteria和Omnitrophicaeota作用下的多聚磷酸盐水解,phoD基因参与有机磷矿化,phnK基因参与Gemmatimonadetes作用下的磷酸盐利用;有机磷农药并未影响最主要的磷循环过程,但是乐果含量增加极显著增加了cphy基因(半胱氨酸植酸酶)的数量(P<0.01),敌敌畏含量增加... 相似文献
15.
16.
建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
17.
18.
为研究 9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留情况及使用安全性,从提取溶剂、净化方式等方面优化了前处理方法,将黄瓜样品经有机溶剂提取后在电喷雾正离子(ESI+)模式下, 应用超高效液相色谱-串联质谱联用仪采用多反应监测模式检测春雷霉素和噻霉酮的残留情况。结果显示：春雷霉素采用含 1%甲酸的甲醇水溶液提取,经过阳离子交换固相萃取(MCX)SPE 小柱净化,噻霉酮采用乙酸乙酯提取,可达到理想要求;春雷霉素和噻霉酮分别在 0.025～1.25 mg·L-1,0.01～1 mg·L-1浓度范围内线性良好, 相关系数分别为 0.999 8,0.999 9;春雷霉素添加水平为 0.05,0.2,1 mg·kg-1时, 平均加标回收率在 73%～81%之间, 相对标准偏差不大于 10%;噻霉酮添加水平为 0.01,0.1,1 mg·kg-1时, 平均加标回收率在 73%～94%之间, 相对标准偏差不大于 10%。田间试验结果显示：9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂,以 47.25 g.a.i.·hm-... 相似文献
19.
超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为有效监测杨梅中嘧菌酯的残留状况,建立了基于QuEChERS方法的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定杨梅中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4净化后,在电喷雾正离子(ESI+)条件下采用多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.50mg·L-1,嘧菌酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在0.005、0.10和1.0mg·kg-1添加水平下,嘧菌酯在杨梅样品中的回收率在82%~105%,相对标准偏差为1.5%~10.2%。本方法最小检出量为5.5×10-14g,定量限为0.005mg·kg-1。该分析方法能够满足农药残留检测的要求。 相似文献
20.
食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～14.26%。方法检出限为0.006～0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。 相似文献