共查询到20条相似文献，搜索用时 15 毫秒
1.
《江苏农业科学》2017,(9)
采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术,建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取,目标物通过磁性石墨烯粉吸附,除去杂质,然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。结果表明,13种目标物在2.050.0μg/L范围内线性关系良好(r20.99)。在动物源性食品基质中,目标化合物在2、5、10μg/kg 3个加标水平的平均回收率在77.8%98.4%,相对标准偏差(RSD)为4.1%10.1%。该方法净化速度快、效率高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。 相似文献
2.
《饲料博览》2020,(4)
试验建立了经PRiME HLB净化的动物源性食品中二硝托胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.2%甲酸-乙腈水溶液提取后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,用ACQUITYUPLC BEH C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以纯水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行多反应监测模式(MRM)扫描。二硝托胺添加浓度在2.50～250μg·kg~(-1)呈现良好的线性关系(R≥0.997),检出限和定量限分别为0.735和2.45μg·kg~(-1)。在加标回收实验中,二硝托胺的回收率范围为82.7%～99.2%,相对标准偏差为2.8%～5.3%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,净化效果好,检出限低,回收率高,灵敏度好,适用于动物源性食品中二硝托胺残留的准确定性定量。 相似文献
3.
采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg-1、0.005mg·kg-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。 相似文献
4.
建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
5.
《沈阳农业大学学报》2015,(5)
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8%;在添加水平为10μg·kg-1时的平均回收率范围为69.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)范围为2.9%~16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。 相似文献
6.
建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。 相似文献
7.
[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测. 相似文献
8.
9.
《农业与技术》2021,(12)
本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。 相似文献
10.
《热带农业科学》2018,(9)
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法,并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈(含1%甲酸)提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化,采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下测定,外标法定量。15种农药成分在0.005~0.100 mg/L有良好的线性关系,相关系数在0.999~1.000; 15种农药成分在3个添加水平下(100、 200和400μg/kg),加标回收率范围为70.0%~120.0%, RSD%(n=3)为0.5%~9.5%;各农药成分的检出限在0.1~2.0μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。 相似文献
11.
12.
《福建农业学报》2021,(1)
【目的】建立高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中7种农药的分析方法,提高检测效率、降低检测成本。【方法】以多菌灵、嘧霉胺、三环唑、吡虫啉、啶虫脒、灭多威、噻虫嗪等7种农药为目标物,纳米Fe3O4作为净化材料,考察其对茶叶中色素的去除效果,并进行方法评价。【结果】茶叶基质中纳米Fe3O4组的7种农药回收率明显高于石墨化碳黑(GCB)组,最佳用量为300 mg。通过Phenomenex Luna C8 (150 mm×2.0 mm×3.0μm)色谱柱梯度洗脱,流动相A为含0.1%甲酸和5 mmol·L~(-1)乙酸铵的水,B为乙腈,多反应监测模式(MRM)监测。在0～50μg·L~(-1)方法线性良好,相关系数(R2)大于0.995;在5、 10、 50 ng·g~(-1)添加水平下回收率为71.6%～107.7%,相对标准偏差(RSD)为3.95%～13.62%,检出限为0.15～0.60μg·kg-1,定量限为0.5～2.0μg·kg~(-1)。【结论】基于纳米Fe3O4建立了高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中农药残留的分析方法,该方法稳定、可靠,有效提高了茶叶中农药残留检测的回收率,降低了检测成本。 相似文献
13.
14.
《福建农林大学学报(自然科学版)》2013,(4)
建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6). 相似文献
15.
《贵州农业科学》2017,(11)
为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。 相似文献
16.
《安徽农业科学》2020,(9)
[目的]建立贝类产品中虾夷扇贝毒素(YTX)的液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱高分辨质谱检测方法。[方法]以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取,采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离,乙腈和0.002 mol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,负离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。[结果]虾夷扇贝毒素(YTX)在12 min内出峰,定量限为0.3μg/kg,在9.05～181.00μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.996 4,回收率96.3%～102.8%,相对标准偏差(RSD)小于14.2%(n=6)。[结论]该研究为贝类毒素监控提供了技术支持。 相似文献
17.
为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。 相似文献
18.
为建立大米中丁草胺和吡虫啉残留农药残留的检测方法,采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM),对流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能等条件进行了优化。结果表明:丁草胺和吡虫啉在1~250μg·kg-1范围内保持良好线性关系且(r0.999 5)回收率在88.7%~105.4%,检出限分别为0.27μg·kg-1和0.43μg·kg-1,定量限为0.89μg·kg-1和1.42μg·kg-1,RSD小于3.9%。该方法稳定、可靠,可满足大米中丁草胺和吡虫啉农药残留检测的需要。 相似文献
19.
《浙江农业学报》2015,(6)
基于基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)前处理方法和气相质谱联用技术,通过优化前处理以及气相质谱方法,建立了同时测定黄瓜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯4类常见农药多残留的方法。结果表明,50种农药在50~1 000μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.973 0~0.999 7,且大部分在0.99以上,各农药上机定量下限为1~2μg·kg-1。10和50μg·kg-1两个水平的50种农药加标回收试验表明,加标水平为50μg·kg-1时,农药回收率全部在70%~100%,10μg·kg-1水平时,有45种农药回收率在70%~100%,相对标准偏差为0.23%~15.42%。该方法灵敏度高,快速简单,准确可靠,适用于黄瓜中4类常见农药多残留的日常检测工作。 相似文献
20.
《湖北农业科学》2018,(24)
建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。 相似文献