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1.
建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量.该方法的检测限和定量限分别为10 μg/L和20 μg/L;利尿剂的测定在20～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.99;猪尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%～107.7%,批内RSD为5.2%～10.8%,批间RSD为5.7%～15.6%;牛尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%～109.0%,批内RSD为3.9%～10.1%,批间RSD为6.4%～15.6%. 相似文献
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3.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
4.
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 相似文献
5.
《中国家禽》2021,(11)
为高效检测鸡蛋中多种药物的残留,研究建立了能同时检测鸡蛋中硝基咪唑类、林可胺类、磺胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、糖皮质激素类、喹乙醇类代谢物等8类76种药物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。试验通过将鸡蛋样品去壳混匀后用0.2%(v/v)甲酸乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化,收集流穿液氮吹至近干,使用0.1%甲酸水∶乙腈(9∶1,v/v)复溶后,使用UPLC-MS/MS正电喷雾电离源,多反应检测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式测定结果,并采用基质匹配外标法定量。结果显示,76种药物的检出限为0.3～0.8μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg;在LOQ、2倍LOQ和5倍LOQ等3个浓度下,76种药物的平均回收率为56.63%～116.86%,批内相对标准偏差为0.50%～18.91%,批间相对标准偏差为0.17%～23.04%。表明建立的方法准确可靠,操作简便,适用于鸡蛋中药物多残留的快速分析检测。 相似文献
6.
建立了猪肉、鸡肉、鸡蛋中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素、头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定7种药物残留的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈∶水=15∶2的溶液作为提取液,经正己烷净化,UPLC-MS/MS测定。结果表明：以上七种药物在2～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数r均在0.998以上。在猪肉、鸡肉和鸡蛋组织中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定检测限为2 μg/kg,定量限为4 μg/kg。在4、8、20 μg/kg的添加浓度上进行回收率试验,阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素回收率在80%～100%之间,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定回收率在70%～90%之间。本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。 相似文献
7.
试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）建立牧草中22种农药残留分析检测方法。结果表明,22种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2＞0.994）,检出限（LODs）为0.01～0.2μg/kg,定量限（LOQs）为0.02～0.5μg/kg。在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%～107.1%,相对标准偏差为0.7%～9.8%。该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析。
[关键词]牧草|超高效液相色谱串联质谱|QuEChERS|农药残留 相似文献
8.
为了考查已建立的鸡肉组织中磺胺氯吡嗪药物残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法,选用乙酸乙酯为提取液,经MCX固相萃取柱净化,用0.2%甲酸甲醇复溶,在超高效液相色谱串联质谱联用仪上进行测定,外标法定量。结果表明:鸡肉组织中磺胺氯吡嗪的检测限为0.50μg/kg,定量限为2.00μg/kg,在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R~2=0.991 6;在2.00～20.00μg/kg添加水平下,回收率范围为67.00%～94.80%,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。说明该方法特异性强、定性准确、灵敏度高,能满足鸡肉中磺胺氯吡嗪残留的定量检测要求。 相似文献
9.
建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液通过C18固相萃取柱净化,经超高效液相色谱串联质谱,外标法定量。结果表明:辛硫磷基质匹配标准溶液在0.01～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg。肝脏和肌肉组织在10、20、50μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为92.9%～102%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,能够满足动物性食品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。 相似文献
10.
《中国畜牧兽医》2020,(6)
为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物(对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经过2%(V/V)甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),将甲醇—0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测(MRM),在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R~20.999。氯苯胍的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5和1.0μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平(氯苯胍:1.0、25、50、100μg/kg;对氯苯甲酸:5.0、25、50、100μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸:2.5、25、50、100μg/kg)的平均回收率为76.0%～95.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.6%～10.6%。基质效应|ME|为0.2%～26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应(|ME|20%),空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。 相似文献
11.
饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。 相似文献
12.
《动物医学进展》2021,42(4)
为建立用于猪肉、鸡肉中睾酮、甲睾酮、黄体酮等11种同化激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法,将鸡肉、猪肉组织样品通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)提取和C_(18)固相萃取柱净化处理后,进行梯度洗脱,电喷雾电离,在正离子、多反应监测模式下进行检测分析。结果表明,11种目标分析物在试验浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在10、20、50μg/kg浓度水平下,猪肉中11种同化激素的平均回收率为74.3%～101.1%,鸡肉中11种同化激素的平均回收率为70.1%～97.4%。11种同化激素在猪肉、鸡肉中检测限和定量限分别为0.1μg/kg～0.5μg/kg和0.3μg/kg～1μg/kg,变异系数均小于15%。所建立的方法灵敏度高,特异性强,可适用于猪肉、鸡肉中睾酮等11种同化激素的残留检测分析。 相似文献
13.
《当代畜牧》2016,(33)
笔者建立了一种同时测定鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%的乙酸乙腈水溶液(20/80,V/V)提取,振荡离心后,取上清液于Qu ECh ERS净化管中净化,取净化液,浓缩至干,甲醇水溶液(甲醇∶水=1∶4)溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定鸡肉和鸡肝中20种磺胺类兽药残留。20种磺胺类兽药在0.5 ng/m L~80 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99μg/kg。以5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,20种磺胺类兽药的平均回收率在64.4%~108.0%之间,相对标准偏差为2.6%~19.0%,方法的定量限为5μg/kg。方法重现性、灵敏度高,分析时间短,确证能力强,适用于鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的同时检测。 相似文献
14.
应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
《畜牧与兽医》2016,(2):7-12
应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA+C18+GCB净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0~100.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%~115.9%,RSD%值为1.2%~10.3%。结果显示:Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。 相似文献
15.
为建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的高效液相色谱法,经乙腈提取净化鸡蛋试样中残留的氯羟吡啶,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85+15)为流动相,采用C18色谱柱,标准曲线在0.025～2μg/mL浓度内呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白鸡蛋样品中添加0.05mg/kg(定量限)、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg的氯羟吡啶,回收率为70%～110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合鸡蛋中氯羟吡啶药物残留的测定。 相似文献
16.
《饲料广角》2016,(2)
聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。 相似文献
17.
建立了一种液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,冷冻离心,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干浓缩,流动相溶解,进行LC-MS/MS定性定量分析。其中5种氟喹诺酮类药物含量在2.5μg/kg~100μg/kg范围内,线性关系良好,环丙沙星和恶喹酸含量分别在6μg/kg~240μg/kg和0.25μg/kg~10μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 9;添加量在100、200、500μg/kg时,该方法的加标回收率为36.9%~81.2%,相对标准偏差均小于15.8%。该方法对环丙沙星和恶喹酸的检测限分别为1.2μg/kg和0.05μg/kg,定量限为24μg/kg和1μg/kg,其他5种氟喹诺酮类药物的检测限为0.5μg/kg,定量限为10μg/kg,表明所建立的方法适用于鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测。 相似文献
18.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1 %甲酸50 %乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q 净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素类药物峰面积与浓度呈良好的线性相关,相关系数均大于0.998;方法的定量限为1.0 μg/kg;牛奶样品中11种激素类药物在1.0～10 μg/kg添加水平内的平均回收率在60.3 %～119.6 % 之间,批内、批间相对标准偏差在0.2 %～12.1 %之间。该方法灵敏、准确、重现性良好,能够满足残留检测要求。 相似文献
19.
建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。 相似文献
20.
UPLC-MS/MS检测七种动物源食品中四环素类药物残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究并优化了七种不同动物源食品中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。选用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲溶液作为提取液,超声提取七种动物源食品中四环素类残留,C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测。结果显示,猪肉、鸡肉、鸡蛋、鱼肉、牛奶中四环素类药物残留的最低定量限(LOQ)为10μg/kg,猪肾、猪肝最低定量限(LOQ)为20μg/kg,在定量限到2倍最大残留限量(MRL)的添加范围内,回收率为75%±25%,RSD10%,可以满足农业部235号公告的要求。 相似文献