共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
《畜牧与兽医》2014,(12):74-77
旨在建立黄芪及复方提取物中黄芪甲苷的测定方法。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为95℃,载气流量为1.5 L/min。结果表明:黄芪甲苷线性范围为2.4129.648μg,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为99.53%(RSD=3.38%),复方提取物中黄芪甲苷的平均回收率为99.36(RSD=2.78%)。由此得出结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制黄芪药材和复方提取物的质量。 相似文献
2.
建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。 相似文献
3.
为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。 相似文献
4.
采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。 相似文献
5.
为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。 相似文献
6.
《中兽医医药杂志》2017,(2)
目的:建立变换波长的方法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量。方法:采用高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量,色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:25℃,进样量:20μL,检测波长范围:0~5 min为270 nm,5~10 min为288 nm。结果:樟脑和苯酚的线性范围分别为0.051 40~1.028 00 mg/mL(r=0.999 9)与0.052 32~1.046 00 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为97.82%(RSD=0.9%)和98.09%(RSD=1.9%)。结论:本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制。 相似文献
7.
《饲料与畜牧》2020,(3)
本试验建立了酿酒酵母培养物中游离核苷酸的高效液相色谱检测方法样品经50～60℃水溶解,用醋酸调节试样pH 4.1,定容过滤,采用岛津Inertsil ODS-3(250 nm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离;色谱条件为:流动相,磷酸盐缓冲液(pH=3.2):甲醇=1000:40;流速:1 mL/min;波长:254 nm;柱温:25℃;进样体积:10μL;洗脱方式:等度。结果表明,CMP的回收率为109%～111.05%;UMP的回收率为99.44%～109.83%;IMP的回收率为95.14%～99.45%;AMP的回收率为76.80%～90.63%;GMP的回收率为105.26%～119.11%。 相似文献
8.
HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
9.
笔者建立了高效液相色谱法测定兽用复方酮康唑乳膏中酮康唑含量。样品经80℃水浴用乙醇提取等前处理,采用Agilent ZORBAX Eclipse(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水（74∶26）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为239 nm。结果酮康唑在0.4015～1.2016 mg/mL范围内呈良好线性,r2=1.000。样品平均回收率为99.52%,RSD为0.70%。该法简便可靠,可测定兽用复方酮康唑乳膏中酮康唑含量。 相似文献
10.
《畜牧与饲料科学》2017,(5)
旨在建立测定新型中药复方健胃分散片中主要成分延胡索乙素含量的HPLC方法,利用建立的方法测定并比较中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量。采用Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇—磷酸盐(65∶35)缓冲液( 值=6.0)为流动相,等度洗脱,于280 nm波长处进行检测。结果表明,延胡索乙素在0.1~1.0μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9989,平均回收率为99.99%,RSD=0.91%;中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素平均含量分别为2.430 7 mg/g(RSD=0.57%,n=6)和1.937 5 mg/g(RSD=2.17%,n=6)。建立的HPLC方法灵敏度高,操作简便,结果准确,重复性好,可用于中药复方健胃分散片中延胡索乙素含量测定,并且中药提取机混提法所制备的中药复方分散片中延胡索乙素含量较高,效果较好。 相似文献
11.
12.
采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。 相似文献
13.
建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。 相似文献
14.
《黑龙江畜牧兽医》2016,(23)
为了检测猪肉中麻保沙星残留,试验采用一种快速、高效的超高效液相色谱(UPLC)法,以氧氟沙星为内标,样品经三氯甲烷提取,50℃吹干,流动相溶解,正己烷除脂,紫外检测器检测,色谱柱为Waters ACQUITY BEH RP_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.2%三氟乙酸(A)∶乙腈(B)=82∶18。结果表明:线性范围为10~1 000μg/kg(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在50,150,300μg/kg 3个浓度水平进行添加试验,平均回收率为85.80%~103.20%,批内相对标准偏差为2.1%~3.8%,批间相对标准偏差为2.9%~4.7%。此方法操作简单、灵敏度高,可用于相关药物的残留检测。 相似文献
15.
16.
17.
18.
建立了板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的高效液相色谱检查方法。使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理用50%乙醇稀释,乙腈∶0.05%磷酸(8∶92,V/V)梯度洗脱,采用光二极管阵列检测器(PAD),波长采集范围为200～400 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL,柱温30℃,提取波长是245 nm。结果表明:绿原酸、咖啡酸在5.0～400μg(R~2=0.9998、R~2=0.9993)呈良好的线性关系,(R-S)告依春在2.5～300μg(R~2=0.9991)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为91.1%、92.9%、91.3%(n=6);RSD分别为1.0%、1.5%、1.4%。本方法简单、准确、重复性好,适用于板青败毒口服液的质量控制。 相似文献
19.
本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。 相似文献
20.
牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。 相似文献