固相萃取-高效液相色谱法检测饲料中4种雌激素     

盛欣 《畜禽业》2013,(6):30-32

目的:建立SPE-HPLC分析方法同时测定饲料中己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇。方法:饲料样品经甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后用HPLC分离测定。采用Xterra RP18色谱柱,乙腈-0.025% H3PO4(48:52)为流动相,检测波长228nm。结果:己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇的检测限分别为0.02、0.02、0.01、0.02μg/mL;线性范围均为0.1～5.0μg/mL;萃取回收率≥80.5%;日间精密度≤2.5%。结论:所建方法准确、灵敏、简便,适用于饲料中4种雌激素的分析。  相似文献   

液相色谱-柱后衍生法测定水产品中磺胺类药物检测条件优化     

汤水粉 《福建水产》2013,35(1):40-46

在水产品中八种磺胺类药物测定的高效液相色谱-柱后衍生法方法标准的基础上,对检测条件进行优化和改进,实现了水产品中八种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉)药物残留的高灵敏检测.磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶线性范围:0.025 ～0.5 μg/mL;磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑线性范围:0.05 ～ 1.0 μg/mL;磺胺喹噁啉线性范围:0.1～ 2.0 μg/mL.线性相关系数均大于0.9990.对鲈鱼空白样品进行八种磺胺类药物的加标实验,加标量为5 μg/kg ～ 100 μg/kg时,回收率在84.2％ ～109％之间,相对标准偏差为1.64％～10.6％.  相似文献   

高效液相色谱法测定鲈鱼体中喹烯酮的残留     

位绍红 《福建水产》2010,(1):54-58

本文建立了用高效液相色谱法测定鲈鱼中喹烯酮残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,正己烷净化,高效液相色谱法进行定量分析。结果表明,在0.02～1.0μg/mL范围内喹烯酮的响应值与浓度呈良好线性关系,线性回归方程为Y=4.96×104X?6.15×10-1,相关系数R=0.9998,方法定量限为50μg/kg。在添加浓度20μg/kg～200μg/kg,回收率在70.0%～92.6%之间,相对标准偏差为1.86%～3.30%。该方法前处理过程简便快捷,准确性高,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。  相似文献   

酶联免疫(ELISA)法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留     

林情员 《福建水产》2008,(4)

采用MaxsignalTM AOZ快速检测试剂盒检测水产品中呋喃唑酮代谢物。通过对精密度、回收率和检测限等项目的测定,验证了方法的可行性。呋喃唑酮代谢物标准液在0．05ng／mL～4．5ng／mL范围内具有良好的线性,微孔板孔间变异系数为3．2％～7．7％。样品批内变异系数为5．2％～8．4％,批间变异系数为6．3％～8．9％,平均回收率为94．5％～98．4％。试剂盒的理论检测下限为0．05μg／Kg。该方法灵敏度高,重复性好,适用于水产品中呋喃唑酮代谢物残留的检测。  相似文献   

鲈鱼组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱荧光检测法研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

邢丽红  冷凯良  翟毓秀  李兆新  马兵  王志杰  谭志军 《海洋水产研究》2008,29(4)

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 rain.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm.结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系.添加水平为1～10 μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%.阿维菌素的检出限为0.1/μg/kg,伊维菌素为0.2 μg/kg.该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测.  相似文献   

气相色谱质谱法同时测定水产品中 8 种雌激素类化合物   总被引：2，自引：0，他引：2  

张秀珍  徐英江  宫向红  邢红艳  张世娟  刘小静 《中国水产科学》2009,5(5)

应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17肛雌二醇、17a-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法.样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测.结果表明,8种激素化合物在DB.1.MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.本方法检出限为0.3～1.O μg/kg.在空白样品中添加水平为1.0～5.0 μg/kg范围内,平均回收率为81%～108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%～11.7%.  相似文献   

CpG ODN-1670体外处理对中华绒螯蟹血细胞酚氧化酶及其酶原的影响     

李红霞  俞菊华  李义  徐跑 《中国水产科学》2010,17(4):639-648

分别使用5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL和100μg/mL剂量的CpG体外处理中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)血细胞,检测了胞内外酚氧化酶(phenoloxidase,PO)活性的相对变化,进一步采用Real Time PCR方法分析了胞内酚氧化酶原(prophenoloxidase,proPO)基因的相对表达情况。结果表明,25μg/mL剂量的CpG ODN-1670可以有效促进酚氧化酶原的表达以及增强胞内外酚氧化酶活性(P0.05),ODN-1670增强酚氧化酶活性的途径是经由促进胞内酚氧化酶原的表达,合成新的酚氧化酶原颗粒实现的。此外,本研究使用几种细胞信号转导的激活剂或抑制剂处理中华绒螯蟹离体血细胞,通过检测血细胞内外酚氧化酶(PO)活性的变化探讨了ODN-1670触发proPO激活系统的信号转导途径,结果表明,其信号转导途径可能包含了G-蛋白介导的蛋白激酶C(PKC)途径,而酪氨酸蛋白激酶(RTK)途径对ODN-1670触发proPO激活系统的活化进行负调控。本研究旨在为深入探讨中华绒螯蟹的免疫功能和防卫机理奠定基础。  相似文献   

HPLC-MS/MS法测定海水中杆菌肽的残留量     

罗方方  钱卓真  林荣晓  吴成业 《福建水产》2013,35(4)

建立了海水中杆菌肽残留检测的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS).在对水中杆菌肽提取、净化条件进行分析的基础上,探讨了不同固相萃取小柱对提取效果的影响,并对固相萃取步骤进行了一系列优化,建立了最佳分析方法.方法的线性范围为5～5 000 ng/mL,检出限为5 ng/mL,定量限为10ng/mL.取不同地方的海水,对方法进行验证,杆菌肽的平均回收率为79.1％ ～ 99.0％,相对标准偏差为3.56％～6.69％.  相似文献   

高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量          下载免费PDF全文

王新星  于朝磊  马静  常青 《渔业科学进展》2013,34(6):112-117

本研究建立了高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量的方法。样品经5％三氯乙酸溶液提取,提取液采用丹璜酰氯柱前衍生,以甲醇一水为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。精胺的线性范围为0．1～1000μg/ml,线性相关系数为0．9999,检出限为0．06μg/ml。3个添加浓度（0。1、1．0和5.0μg/m1）的平均回收率为86．3％～96.39/6,相对标准偏差皆小于59/6。采用此方法对卤虫中精胺进行检测,其精胺含量为0．077mg/g。本方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏度和精密度高等优点,适合于卤虫中精胺的检测．  相似文献   

高效液相色谱法测定牛肌肉中苯并咪唑类药物残留的研究     

张英宣 《畜禽业》2006,(10):6-7

研究了牛肌肉组织中苯并咪唑类药物阿苯哒唑、噻苯哒唑和奥芬哒唑多残留高效液相色谱测定方法。结果表明该方法的线性范围在0.05～3.0μg/mL之间,回收率在83.6%～90.1%,相对标准偏差为1.0%～8.5%,最小检出限分别为28、12、19μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、定量准确。  相似文献