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为优化香草兰净油超声微波协同萃取工艺条件,采用二次回归正交旋转组合设计对香草兰净油得率进行探讨,并进行气相色谱-质谱鉴定.结果表明:最佳萃取条件为萃取时间6.91 min,萃取功率253W,萃取溶液石油醚:正己烷=2.8:1(V:V),得率5.18％.匹配度达90以上的化合物有25种,其中脂肪酸、醛类及酯类含量较高,主要有亚油酸(23.17％)、月桂酸(0.07％)、肉豆蔻酸(0.24％)、十五烷酸(0.28％)、n-十六烷酸(5.43％)、9,12-十八烷二烯酸乙酯(5.30％)、棕榈酸甲酯(0.09％)、香兰素(12.6％)等.该净油具有浓郁独特的香味,优选得到的工艺可提高香草兰净油得率. 相似文献
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葵花子油不同提取工艺的比较 总被引：2，自引：0，他引：2
通过比较超临界CO3提取葵花子油的均匀设计实验和微波、超声波诱导提取葵花子油的正交实验结果,考察影响提取的主要因素,寻求最佳萃取工艺.超临界CO2萃取最佳工艺条件为:压力32MPa,温度32℃,CO2流量25kg/h,萃取时间80min,得率36.45%;微波萃取最佳工艺条件为:溶剂为正己烷,物料质量与溶剂质量比例1:3,辐射时间7min,辐射功率720w,得率27.12%.超声波萃取最佳工艺条件为:物料质量与溶剂质量比例1:7,溶剂为正己烷,浸泡时间18h,得率17.37%.结果表明超临界CO3萃取葵花子油品质最好,而且萃取也最高,质量最稳定. 相似文献
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微波辅助萃取测定苎麻果胶含量的方法 总被引：2，自引：0，他引：2
介绍了一种微波辅助萃取测定苎麻果胶含量的方法,通过单因素实验,确定了其最佳工艺条件,并采用红外光谱法对所萃取果胶进行了定性分析。实验结果表明,最佳工艺为：以草酸铵（5g/L）为萃取剂,苎麻纤维的长度为1.0 cm,液料比为20 mL/g,苎麻浸泡20 min后在450 W微波功率下辐照6 min,连续萃取两次后可达到GB5889—86国标法苎麻中果胶的测定效果。微波辅助萃取不仅大大缩短了果胶的萃取时间,而且其萃取物的红外光谱亦与标准果胶结构相符。 相似文献
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本研究建立了一种同时测定大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法（HPLC）。采用示差折光检测器（RID）,色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6mm&;#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃。实验结果表明：棉子糖和水苏糖分别在1～10mg／mL、1～10mg／mL范围内线性良好,相关系数分别为0．9925、0．9971;2种糖的相对标准偏差（RSD）分别为1．57％、1．81％（n=5）,平均回收率分别为95．8％、96．0％。该分析方法适用于大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的检测。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定西番莲中的有机酸 总被引：2，自引：0，他引：2
采用Waters Atlantis C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以2％甲醇-98％ 0.01 mol/L K2HPO4溶液（用H3PO4调节pH2.8）作为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为210 nm,建立高效液相色谱同时分析西番莲中10种有机酸的方法。结果表明：该方法相对标准偏差为0.22％~4.00％,平均回收率在88.0％~109.6％,各种酸的线性相关系数r＞0.999 2,检测限为0.001~0.22 μg/mL;采用外标法定量。在紫果和黄果西番莲中检测到7种有机酸,其含量趋势呈现为柠檬酸＞L-苹果酸＞L-乳酸＞琥珀酸＞L-抗坏血酸＞酒石酸＞富马酸。该方法具有灵敏度高、测试组分多、速度快等优点,适用于西番莲中多种有机酸的测定。 相似文献
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建立并优化猴耳环多酚的纯化工艺并对其组分进行定性分析。本研究以猴耳环多酚粗提物为原料,以吸附及解吸附效果筛选了最优大孔树脂,再以吸附、解吸附和纯度为评价指标,考察各工艺参数对AB-8树脂纯化多酚的影响,最后采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法进行多酚组成定性分析。结果表明：优选 AB-8树脂,粗提物以质量浓度3 mg/mL、流速1 mL/min上样10 BV（柱体积：1 BV=10 mL）,水洗后,用60%乙醇5 BV以1 mL/min的流速洗脱。在此工艺条件下,多酚纯度达到58.64%。UPLC-Q-TOF-MS定性分析了纯化后猴耳环多酚14种组分。建立的猴耳环多酚的纯化工艺稳定可行,实现了其组分定性分析,为进一步研究提供了依据。 相似文献
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分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了分散固相萃取（d-SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为：色谱柱SunFireC18（4.6×150 mm,5 μm）,流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液-乙腈（65∶35）体系,流速0.6 mL/min,检测波长250 nm。结果表明：在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。 相似文献
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用Shodex NH2P-50-4E（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为：0~14 min,85%乙腈;14~16 min,85%~70%乙腈;16~28 min,70%乙腈;28~32 min,70%~85%乙腈,流速：1.0 mL/min,柱温：20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275 Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202~184.828 μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%~105.07%之间,最低检测限（S/N=3）范围在6.976~1376.297 ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。 相似文献
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目的建立并验证测定五味子醇甲含量的方法。方法依利特C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)(0～20min,15%A;20.01～24min,20%～25%A;24.01～26min,25%～30%A;26.01～30min,30%～35%A;30.01～240min,35%～40%A;40.01～45min,40%～48%A;45.01～53min,48%～53%A);柱温为40℃;流速1.0ml/min;检测波长348nm。结果五味子醇甲在0.10～3.00μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,其精密度、重复性、稳定性RSD分别为1.03%、1.24%、1.03%,回收率为97.39%,RSD为1.43%。结论所建立的测定方法准确、简便、具有良好的重复性,可用于参志颗粒的质量控制。 相似文献
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目的以丹参素含量为指标,优化中药复方的提取工艺条件。方法建立HPLC法测定丹参素的含量方法;对浸泡时间进行单因素考察,确定其最佳浸泡时间和药材吸水率;采用L_9(3~4)正交实验设计,以丹参素的总含量和浸膏得率为指标,考察加水量、煎煮次数和煎煮时间3个因素对提取结果的影响。结果HPLC法测定丹参素的含量的最佳条件为:色谱柱:Inertsil ODS-3 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%冰醋酸水溶液(7:93);流速:1 mL/min;检测波长:281 nm。丹参素的最佳提取工艺为:加水煎煮3次,加8倍量水,每次煎煮1 h。结论按正交设计试验法优化的工艺条件提取"参经颗粒"中药复方,工艺可行,浸膏质量稳定。 相似文献
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郭畅冰宋莹莹李健豪谢丽娟王国明徐清华徐芳菲 《人参研究》2023,(3):32-33
目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C18小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C18(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相：以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温：40℃。结果 噁霉灵在0.005～0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%～100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。 相似文献