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1.
《中国渔业质量与标准》2020,(1)
建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 4)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 6)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%～102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%～95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):60-67] 相似文献
2.
尝试前处理采用超声波一步提取淡水鱼氯霉素药物残留并液相串联质谱仪检测的方法,相比于GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》前处理步骤相对简单、快速,采用内标法定量,选用鲢鱼为空白,添加0.1μg/kg、0.3μg/kg,回收率在90%~120%,在0.1~2.0ng/mL范围内线性关系良好,R20.999,相对标准偏差(RSD)9%,满足GB/T20756-2006和GB/T 27404-2008对准确度和精密度的要求。通过计算得到理论方法检出限(LOD)为0.002μg/kg,理论方法定量限(LOQ)为0.008μg/kg。 相似文献
3.
丁香酚在罗非鱼体内的药物代谢动力学研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解丁香酚在罗非鱼体内的代谢动力学特征,利用高效液相色谱法(HPLC)检测经丁香酚麻醉后苏醒的吉富罗非鱼(Oreochromis niloticus)血浆、肝脏及肌肉中丁香酚的质量浓度变化。试验结果:采用30 mg/L丁香酚药浴后,罗非鱼血浆、肝和肌肉中的药时数据均符合非房室模型;丁香酚在罗非鱼血浆、肝脏和肌肉中的药代动力学参数显示,峰值浓度(Cmax)分别为8 257.52μg/m L、88.62μg/kg和73.78μg/kg,达峰时间(Tmax)分别为0.5、1和2 h,消除半衰期(t1/2)分别为11.267 3、75.616 1和24.147 4 h,药时曲线下面积(AUC0~∞)分别为83 738.054 3 h·μg/m L、1 466.467 7 h·μg/kg和1 131.101 7 h·μg/kg,0~∞平均滞留时间(MRT0~∞)分别为11.498 2、85.284 4和39.388 7 h,表观分布容积(Vz)分别为1.941 2m L/kg、743.903 0 kg/kg和307.994 9 kg/kg。结果表明,丁香酚在罗非鱼体内分布广泛、消除慢、停留时间长。本研究可为罗非鱼活体运输中麻醉剂的安全使用提供参考。 相似文献
4.
建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 相似文献
5.
针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。 相似文献
6.
《中国渔业质量与标准》2019,(3)
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.995 0,定量限为1.0～2.0μg/kg,检出限为0.3～0.8μg/kg,回收率在60.1%～111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyl dichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。 相似文献
7.
建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%～98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。 相似文献
8.
本文建立了用高效液相色谱法测定鲈鱼中喹烯酮残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,正己烷净化,高效液相色谱法进行定量分析。结果表明,在0.02～1.0μg/mL范围内喹烯酮的响应值与浓度呈良好线性关系,线性回归方程为Y=4.96×104X?6.15×10-1,相关系数R=0.9998,方法定量限为50μg/kg。在添加浓度20μg/kg～200μg/kg,回收率在70.0%～92.6%之间,相对标准偏差为1.86%～3.30%。该方法前处理过程简便快捷,准确性高,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。 相似文献
9.
为了解我国水产品中氯芬新残留状况，本研究采用QuEChERS样品进行前处理技术，建立了鱼中氯芬新残留高效液相色谱-串联质谱检测方法，并利用该技术首次对采自5个省市13个品种128个鱼类样品中氯芬新残进行检测；分别参照欧盟规定的氯芬新在鲑中最大残留限量1 350μg/kg,以及在部分动物源性食品中最大残留限量20μg/kg,采用风险熵值法(RQ)进行氯芬新残留食用安全性风险分析。研究结果显示：氯芬新在0.5～100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、5.0、50.0μg/kg四个添加水平上进行加标回收实验，平均回收率在79.16%～106.33%之间，相对标准偏差在1.63%～7.26%之间(n=6)。在鳙、鲤、鲫、鲟、虹鳟、鲢、鳊、鳜和大菱鲆中均未检出氯芬新残留，表明这些品种的鱼类氯芬新残留食用风险很小。在加州鲈、草鱼、大黄鱼和乌鳢中氯芬新最大残留含量分别为343.02、58.43、33.19μg/kg和1.38μg/kg,检出率分别为37.21%、29.41%、40.00%和16... 相似文献
10.
《畜禽业》2021,(8)
目的建立动物源性食品(猪肉、猪肝、禽肉)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)高效液相色谱-串联质谱法。方法样品通过偏磷酸水解提取MQCA,MAX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对MQCA的定量离子和定性离子进行监测。结果该方法10 min完成目标化合物的分析,MQCA在0.5～2μg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,MQCA在0.5μg/kg、1μg/kg和2μg/kg添加水平的回收率为75.4%～105%,相对标准偏差小于7.96%(n=6),方法检出低限为0.1μg/kg。结论该方法前处理耗时短、灵敏度高、回收率高,适用于动物源性食品(猪肉、猪肝、禽肉)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的残留测定。 相似文献
11.
通过萃取回收和色谱条件优化,建立了运用高效液相色谱法(HPLC)检测鳗鲡血浆和肌肉中乙胺嘧啶的方法。结果显示:在柱温30℃、检测波长236 nm、流动相乙腈、水、乙酸体积比为15∶85∶0.25和流速1.0 mL/min的色谱条件下,在设置鳗鲡血浆及肌肉中乙胺嘧啶浓度分别在0～5.0μg/mL与0～2.0μg/g范围内,相关曲线方程分别为y=766.68x+9.2511与y=853.96x+8.0956,相关系数(r)分别为0.9998和0.9999。在萃取回收中,向血浆和肌肉样品中分别加入适量无水硫酸钠,再分别用乙腈、三氯甲烷体积比为10∶1和5∶5的混合液萃取两次,回收率均达80%以上,日间、日内变异系数均低于3%,最低检测限可分别达0.005μg/mL和0.005μg/g。 相似文献
12.
建立了对虾中残留氯霉素(CAP)负化学源(NCI)的GC/MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,过聚苯乙烯型DiaionHP-20吸附层析小柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC/MS分析。被检测CAP质量浓度在5～500μg/L内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9988。方法的最低检测限达到0.037μg/kg。当空白样品CAP水平为1～100μg/kg时,平均回收率达71.33%～95.29%,相对标准偏差为1.73%～7.45%。用此方法对市场上销售的人工养殖南美白对虾(Penaeusvan namei)肌肉样品进行测定,结果显示氯霉素残留量为(0.154±0.008)μg/kg,而野生脊尾白虾(Palaemoncarincauda)肌肉样品中未检出CAP残留。 相似文献
13.
建立基于QuEChERS前处理方法和气相色谱-电子捕获检测器同时测定贝类样品中17种持久性有机污染物残留的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用已腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA):C18(4∶6,m/m)净化,外标法定量。17种持久性有机污染物在1.0~50.0μg/kg范围内质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9957。17种持久性有机污染物的方法检出限(信噪比为3)和定量限(信噪比为10)分别为0.01~0.25μg/kg和0.25~1.0μg/kg。添加浓度为10.0、15.0、25.0μg/kg时,17种持久性有机污染物的平均回收率为84.1%~119.2%,相对标准偏差为3.9%~12.6%。本方法具有快速简便、定量准确,可应用于贝类样品中17种持久性有机污染物的快速检测。 相似文献
14.
高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。 相似文献
15.
研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围在1.0～300ng/mL之间,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。 相似文献
16.
《中国渔业质量与标准》2019,(5)
建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)和定量限(Limit of quantitation, LOQ)分别为0.10和0.30μg/kg。在添加水平分别为0.30、1.50和5.00μg/kg条件下,鳜肌肉中MG和LMG平均回收率范围分别为(96.40±5.34)%～(104.00±1.75)%和(92.40±2.54)%～(107.00±8.42)%,精密度范围分别为1.68%～5.54%和2.75%～7.87%,回收率和精密度均符合残留检测要求。采用本研究建立的残留分析方法研究了阳性养殖环境中鳜体内MG和LMG残留消除规律,结果表明,阳性养殖环境中[沉积物中MG和LMG残留量为(233.48±17.07)μg/kg和(73.38±5.98)μg/kg],鳜体内MG残留以LMG为主,其残留含量均在10.0μg/kg以下,LMG呈现先增加后降低的趋势且消除较慢,10 d时达到最高含量(9.94μg/kg),随后呈波动式下降,直至240 d时未检出。推断若阳性养殖环境中残留MG或LMG则会造成鳜体内LMG长时间残留,易对鳜食用安全性造成隐患。为了保障鳜的食用安全性,建议对鳜养殖环境中MG和LMG残留量进行测定,确保养殖环境中无MG和LMG残留,并适当延长养殖周期。 相似文献
17.
《中国渔业质量与标准》2016,(2)
建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728~2.140μg/kg。在10~100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%~115%,相对标准偏差为1.49%~9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。 相似文献
18.
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。 相似文献
19.
《中国渔业质量与标准》2017,(4)
[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-Pa K C_(18)固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5~10.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)的平均回收率为90.1%~96.6%,相对标准偏差为2.4%~7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。 相似文献
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盐酸诺氟沙星在奥尼罗非鱼体内的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
用高效液相色谱法(HPLC)研究盐酸诺氟沙星在奥尼罗非鱼(Oreochromis aureus×O.niloticus)体内残留消除规律。结果显示:此方法回收率为73.08%~89.61%,最低检测限为0.2 ng/mL;灌药第5天,4种组织药物含量达到最高,随后迅速下降;药物残留消除速率为:血液>肌肉>肝脏>肾脏。结果表明:在(23±1)℃水温条件下,盐酸诺氟沙星在罗非鱼肌肉中降到50μg/kg的休药期为13 d,在罗非鱼内脏中降到50μg/kg的休药期为22 d。 相似文献