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1.
<正>(接上期)我国2,4,6-三氯苯酚的生产始于1970年代,当时的目的主要是为满足国内除草剂草枯醚生产的要求,主要采用苯酚深度氯化而得,国内大部分企业都是自己生产2,4,6-三氯苯酚用于生产草枯醚。1996年开始,国内咪鲜胺先后在江苏新沂和南通投产,大量需要纯度较高的2,4,6-三氯苯酚,促 相似文献
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建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C18净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。 相似文献
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建立了通过超高效液相色谱仪DAD测定粮谷中苄嘧磺隆残留量的方法。谷物中苄嘧磺隆经C18固相萃取柱、弗罗里硅土固相萃取柱净化、浓缩,最后用流动相定容。液相色谱条件为C18反相键合固定相色谱柱DAD紫外检测器,乙腈-水-甲醇:40+50+10为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:244 nm。结果表明苄嘧磺隆在1.0μg/mL～20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=0.9999;仪器检测苄嘧磺隆的灵敏度为33.124,苄嘧磺隆的检测限为0.001 mg/kg;苄嘧磺隆的平均回收率为99.2%。 相似文献
4.
为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C18净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C18作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。 相似文献
5.
研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取，采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化，用乙腈定容，C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离，以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04～50 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r2)均在0.99以上，检测限为0.02 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05～500 mg/kg(预混饲料为0.05～10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%～105%，相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好，适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。 相似文献
6.
评价咪鲜胺对菠萝黑腐病菌的抑杀作用,优化其防治菠萝黑腐病方法,为病害防治提供实用技术。采用生长速率法测定7种杀菌剂对黑腐病菌的生物活性;用光学显微镜观察咪鲜胺对病菌生长发育的影响;以菠萝果实为材料,评价咪鲜胺在不同使用浓度和不同浸果时间对黑腐病的防治效果,以优化其使用技术;测定处理后菠萝果实风味指标和咪鲜胺在菠萝果实的残留,明确咪鲜胺对菠萝果实品质的影响。结果显示,在7种杀菌剂中,咪鲜胺对黑腐病菌的抑制作用最强,EC50为0.01 μg/mL;0.05 μg/mL咪鲜胺可抑制芽管分化形成菌丝,从而严重抑制病菌的生长发育过程。用500 μg/mL咪鲜胺浸果1 min,28℃贮藏8、12、16天时,对黑腐病的防治效果可达70%~75%,防控效果稳定;处理后2 h、1天、2天、3天、4天、5天,咪鲜胺残留低于国家最高残留限量;处理后8、12、16、20天,菠萝果实可溶性固形物、总糖、总酸的含量与对照组差异不显著,但维生素C含量高于对照组。研究表明,咪鲜胺对菠萝黑腐病菌有较强的抑制作用,500 μg/mL咪鲜胺浸果1 min可有效防治菠萝果实采后黑腐病,保持菠萝果实的品质,不影响农产品安全。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。 相似文献
8.
为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题,建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后,用石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,采用Extend C18色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集,多反应监测(MRM),外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.8%之间,满足残留分析的要求。该方法简便、高效,可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。 相似文献
9.
《农产品加工．学刊》2017,(4)
建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。 相似文献
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研究旨在通过赤霉酸和杀菌剂处理,在降低蒜薹病害发生的同时较好地保持其品质。以金乡蒜薹为研究对象,分别设置赤霉酸GA3 50 mg/L(S2)、赤霉酸GA4+7 50 mg/L(S3)、赤霉酸GA4+7 25 mg/L(S4)、咪鲜胺800倍液(S5)、吡唑醚菌酯1500倍液(S6)、GA4+7 25 mg/L+GA3 25 mg/L(S7)、GA4+7 50 mg/L+咪鲜胺800倍液(S8)、GA4+7 25 mg/L+咪鲜胺800倍液(S9)、GA4+7 50 mg/L+吡唑醚菌酯1500倍液(S10)、GA4+7 25 mg/L+吡唑醚菌酯1500倍液(S11)10个处理,以浸泡清水作为空白对照(S1),采收后将薹苞部分放入药液中浸泡5 min,放入恒温冷库(0℃)中贮存,6个月后调查病害发生率,测定蒜薹的含水量,叶绿素、Vc、可溶性糖含量。与对照的结果比较,赤霉酸与杀菌剂能够抑制蒜薹贮存期病害的发生,发病率均抑制在20%以内;蒜薹含水量总体提高1.5%左右,Vc含量和叶绿素含量分别提高3.5、4.9 mg/100 g以上,可溶性糖含量提高2.0 mg/g左右,能够减缓蒜薹中水分、Vc、叶绿素和可溶性糖的损失。其中GA4+7 50 mg/L+咪鲜胺800倍液混剂效果最佳,各指标值均远高于对照,两者之间差异显著。研究表明,赤霉酸与杀菌剂处理能够有效降低贮存期蒜薹的发病率,减缓营养物质的流失,提高贮存后产品的质量和商品价值。 相似文献
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爪哇镰刀菌和尖孢镰刀菌对甘薯具有强致病力，为了筛选对2种病原菌防效较好的药剂，采用菌丝生长速率法分别测定多菌灵、甲基硫菌灵、腐酶利、肟菌·戊唑醇、唑醚·代森联、咪鲜胺、中生菌素和四霉素对2株甘薯致病镰刀菌的室内毒力。结果表明，对爪哇镰刀菌菌株菌丝生长抑制作用最强的为四霉素和咪鲜胺，EC50分别为1.292、2.145μg/mL，其次为中生菌素和肟菌·戊唑醇，EC50分别为16.652、28.641μg/mL，腐酶利、甲基硫菌灵、多菌灵和唑醚·代森联对爪哇镰刀菌菌株的抑制作用最差，EC50分别为440.540、637.120、680.765μg/mL和22385.367μg/mL；对尖孢镰刀菌菌株菌丝生长抑制作用最强的为四霉素、咪鲜胺和肟菌·戊唑醇，EC50分别为0.03、0.131μg/mL和0.177μg/mL，其次为中生菌素和多菌灵，EC50分别为3.66、14.408μg/mL。甲基硫菌灵和唑醚·代森联对尖孢镰刀菌菌株菌丝生长抑制作用较差，EC50分... 相似文献
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为明确引起万宁长丰镇槟榔炭疽病的病原菌,并筛选出7种有效防治药剂。采集种植园的病原菌进行分离鉴定及防治药剂筛选。本研究采用组织分离法分离病原菌,通过柯赫氏法则对病原菌致病性进行测定,再结合形态特征观察以及菌株rDNA-ITS序列分析鉴定该病原菌为胶孢炭疽菌(Colletotrichum gloeosporioides)。采用菌丝生长速率法测定7种常见药剂对胶孢炭疽菌的室内毒力。室内毒力结果表明：咪鲜胺对胶孢炭疽菌菌落抑制效果最好,EC50值为0.022 mg/L,其次为97%戊唑醇、97%腈菌唑、95%吡唑醚菌酯、98.3%嘧菌环胺、97%三唑酮、96%肟菌酯,EC50值分别为：1.316、3.680、3.779、29.605、35.730、125.092 mg/L。鉴定万宁长丰镇槟榔炭疽病的病原菌为胶孢炭疽菌。咪鲜胺、戊唑醇对胶孢炭疽菌毒力强。田间药效试验表明：戊唑醇2 000倍液,咪鲜胺1 000倍液2种药剂对槟榔炭疽病的田间防治效果最好,可以作为槟榔炭疽病的田间防治药剂。本研究结果可为槟榔炭疽病提供参考依据。 相似文献
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采用全自动免疫磁珠净化与免疫亲和柱净化的前处理方法,结合超高效液相色谱法对玉米粉中黄曲霉毒素B1进行定量检测,并对两种前处理方法结果准确性、加标回收率、检测时间进行了对比。结果表明：对玉米粉中添加不同量的黄曲霉毒素B1标准物质,使用免疫亲和柱净化法的加标回收率在80.96%～100.42%之间,平均回收率为88.04%,标准偏差为0.052,变异系数为5.90%;使用全自动免疫磁珠净化法的加标回收率在90.00%～108.33%之间,平均回收率为100.20%,标准偏差为0.046,变异系数为4.57%。采用配对t检验评价两种净化方式对检测结果一致性的影响,结果显示t值小于理论t(0.05(32))的值,P>0.05,结果显示这两种净化方法的差异在可接受范围内。两种方法在净化玉米粉中黄曲霉毒素B1中可以满足实验要求。全自动免疫磁珠净化搭配使用真菌毒素全自动净化仪前处理方法可同时处理多个样品,平均一个样品净化时间小于3 min,处理时间短、实验效率更高。 相似文献
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沼液替代化肥对冬小麦产量的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
在等施氮量条件下,设置了不同沼液替代化肥比例,分别为沼液替代化肥氮0%（B1,即全部施用化肥）、50%（B2）、75%（B3）和100%（B4,即全部施用沼液）,其中化学复合肥料分别选用C1（N:P2O5:K2O=20:20:6）和C2（N:P2O5:K2O=17:17:17）,研究冬小麦形态指标、干物质累积量以及产量等对其的响应。结果显示,不同沼液替代比例下,冬小麦秸秆生物量和地上部总生物量均表现为B2>B1>B3>B4,与B1、B2和B3处理相比,B4处理并不利于冬小麦地上部干物质的累积。与C1处理相比,C2处理的收获指数显著增加。主效应分析显示,沼液替代化肥的比例和化学复合肥料的种类对冬小麦相关形态指标建成、产量及其构成因素均无显著影响,在维持现有产量水平的情况下,配施沼液可节省大量氮磷钾化肥,提高经济效益,具有推广应用价值。 相似文献
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猪苓多糖苯酚-硫酸法测定条件的优选 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】建立猪苓多糖快速定量分析方法;【方法】苯酚-硫酸法,以葡萄糖含量为指标,检测波长490nm,用L9（34）正交试验设计优选测定条件;【结果】1.0ml样液,加5%苯酚液0.8ml、硫酸5.0ml,100℃水浴保温15min结果最佳;硫酸加量对结果影响最大,水浴温度次之,苯酚量影响最小;葡萄糖含量呈线性关系范围在5.0～40.0μg/ml;精密度RSD=1.58%(n=6);测定稳定性好(3h内);平均回收率99.22％,RSD=1.87％（n=3）;实测猪苓菌丝多糖含量3.46%,RSD=2.07%(n=4)。【结论】本优选法灵敏度高、操作简便、数据稳定性好、误差小、重现性好,值得推广 相似文献
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为了筛选防治花生网斑病菌的有效药剂,采用菌丝生长速率法测定12种杀菌剂原药对花生网斑病菌的室内毒力活性,筛选出防效较好的杀菌剂;选取不同类型的杀菌剂进行复配,并对花生网斑病菌进行室内毒力测定试验。结果表明:95%咯菌腈、98.6%嘧菌酯、97%咪鲜胺、95%苯醚甲环唑、95%己唑醇、95%甲基硫菌灵、97%戊唑醇对花生网斑病菌具有较强的抑制作用。87%代森联与97%咪鲜胺按1:9复配时,具有增效作用,EC50值为0.673 μg/mL。室内杀菌剂毒力测定结果显示试验选取的单剂和复配药剂均对花生网斑病菌的菌丝生长具有抑制效果,该结果为花生网斑病的研究提供了理论依据,为下一步田间防效试验奠定基础。 相似文献
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为发芽糙米中γ -氨基丁酸的含量检测提供高效的方法,采用超高效液相色谱柱Waters BEH C18(1.7 μm, 100 mm×2.1 mm),以60%的乙醇为提取剂,流动相组成为乙腈和纯水,以邻苯二甲醛为衍生剂提对γ -氨基丁酸含量进行测定。该方法确定了样品最佳衍生反应时间为2 min,衍生物可在室温条件下稳定时间24 h以上或4℃低温保存。在此条件下绘制了γ -氨基丁酸的标准曲线,线性关系良好,检出限为0.5 mg/L,回收率范围98.88%~99.2%,相对标准偏差为0.6%~2.2%。该方法准确、灵敏、省时,为发芽糙米中γ -氨基丁酸的含量测定奠定了有效可靠的方法基础,可广泛应用。 相似文献
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以9种酚类物质和酚酸类物质为材料,探讨4-氨基安替比林比色法测定酚酸类物质的局限性。结果表明,这9种物质在所测定浓度范围内的线性关系良好,相关系数为0.9848～0.9999。实验表明,除了单羟基的苯酚和邻甲苯酚的回收率为100%,双羟基的酚(邻苯二酚、间苯二酚),以及含有羧基的酚酸类化合物的回收率均低于22%,说明该方法不适合于对二酚和酚酸类化合物的测定。 相似文献
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为评价四川豇豆根腐病菌对咪鲜胺的抗药性水平,科学使用咪鲜胺可持续防治豇豆根腐病,采用菌丝生长速率法,测定63株四川省豇豆根腐病菌对咪鲜胺的毒力曲线,建立敏感基线,评价其潜在的抗性风险。参试菌株的敏感性频率分布呈连续的单峰曲线,接近正态分布,平均值为EC50 值0.0063±0.0028 mg/L,这个值可用来监测豇豆根腐病原菌种群对咪鲜胺的敏感性变化。参试菌株中,61.9%为敏感菌株,38.1%为低抗药性菌株,没有出现高抗药性和中抗药性菌株。因此,只要加强田间抗药性监测,在四川豇豆生产上咪鲜胺仍可作为防治豇豆根腐病的有效药剂使用。 相似文献