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建立了测定珠蛋白肽对血管紧张素转化酶抑制活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰-组胺酰-亮氨酸为底物,血管紧张素转化酶为催化剂,反应产物马尿酸为检测指标,未加珠蛋白肽的反应为空白对照。最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C18(4.6mm×260mm,粒径5μm),柱温25℃,流动相为乙腈∶水=25∶75[体积比,各含0.05%三氟乙酸(体积分数)],流速1.0mL/min,紫外检测器,检测波长为228nm,进样量10μL。马尿酸浓度为0.005mmol/L～1mmol/L,线性相关系数为0.9998,最低检测浓度为1μmol/L,回收率在96.66%～101.34%之间,相对标准偏差为1.34%。该方法操作简单、分析时间短、准确性和精密度高,利于对珠蛋白肽生产进行质量控制。 相似文献
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血管紧张素转化酶(Angiotensin Converting Enzyme,ACE)与人和动物血压调节密切相关,为高血压疾病的药物靶标,筛选ACE抑制剂可为研制新型高血压疾病预防药物提供可靠的先导化合物。试验从猪肺中提取ACE,首先对其酶学性质进行了试验分析,继而考察了三个不同商品化的胶原蛋白肽对ACE抑制活性的影响。采用分光光度法,以马尿酰-组氨酸-亮氨酸(Hip-His-Leu,HHL)为底物测定血管紧张素转化酶的活力。结果表明:血管紧张素转化酶的最适pH为8.0;最适温度为40℃;350mmol/L氯离子存在的情况下,能够明显提高ACE的活性;金属离子对酶活的影响表现出促进或抑制的作用。通过比较,在低温条件下提取的自制胶原蛋白肽的ACE抑制活性要高于另外两种商品化胶原蛋白肽产品。 相似文献
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本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。 相似文献
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牛奶中粘菌素和杆菌肽残留的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明：粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。 相似文献
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试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。 相似文献
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根据GenBank登录的猪繁殖与呼吸综合征病毒（PRRSV）北美型毒株和欧洲型毒株N蛋白基因保守序列,设计1对特异性引物和1条探针,以ABI公司PRRSV RNA为标准品,优化了PRRSV实时荧光定量RT-PCR检测方法,25μL反应体系引物prrsv-f/prrsv-r（20μmol/L）各0.5μL,探针prrsv-p（10μmol/L）0.5μL为反应最佳工作浓度,标准曲线Ct值和模板启始浓度的log值之间具有良好的线性相关性。特异性、敏感性和重复性检测结果显示,该方法能特异的检测PRRSV北美型毒株和欧洲型毒株,与其他主要猪病病原检测无交叉反应;针对PRRSV RNA标准品检测,灵敏度可以达到10拷贝;重复性检测Ct值变异系数为0.74%～1.52%。用建立的实时荧光定量RT-PCR检测方法,对40份临床样品检测,与商品化试剂盒检测结果完全一致。 相似文献
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本研究旨在探讨肾素血管紧张素系统(renin-angiotensin system, RAS)在溃疡性结肠炎小鼠肠-血屏障损伤中发挥的作用。选取16只ICR小鼠,随机分为正常对照组(Control组)和葡聚糖硫酸钠盐处理组(DSS组),等体积灌胃生理盐水。试验至第4天,DSS组小鼠在饮用水中添加DSS(终浓度为4%)制造小鼠溃疡性结肠炎模型。期间每天记录小鼠体重、粪便性状和粪便隐血情况,并计算疾病活跃指数(disease activity index, DAI)。DSS饮用至第8天,所有小鼠采血后剖检,量取结肠长度,取结肠组织等样品。进行如下试验：1)HE染色观察结肠组织病理变化;2)ELISA法检测血液中血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor, VEGFA)及结肠组织中Ang1-7和AngⅡ的含量;3)Western blot检测结肠组织中血管紧张素转化酶2(angiotensin-coverting enzyme 2, ACE2)、血管紧张素转化酶(ACE)和质膜膜泡关联蛋白(plasmalemma vesicle associate... 相似文献
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试验旨在研究肠杆菌肽对临床分离大肠杆菌和沙门氏菌的抑菌作用特性。采用药敏纸片法、微量肉汤法测定肠杆菌肽对大肠杆菌、沙门氏菌抑菌圈直径和最小抑菌浓度,通过微量棋盘法测定肠杆菌肽与硫酸粘杆菌素联合抑菌效果,并测定肠杆菌肽对大肠杆菌和沙门氏菌的生长抑制作用。结果显示,肠杆菌肽对鸡源大肠杆菌和沙门氏菌的最小抑菌浓度分别在4～8 mg/L和4～16 mg/L之间;抑菌圈直径在6.0～21.6 mm和6.0～22.5 mm之间。肠杆菌肽与硫酸粘杆菌素的联合抑菌指数（FIC）在1.0～1.5之间。研究表明,肠杆菌肽对大肠杆菌和沙门氏菌具有良好的抑菌作用,与硫酸粘杆菌素无联合抑菌效应。 相似文献
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为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献
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HPLC测定大鼠肝微粒体温孵体系中二氢血根碱的含量 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了测定大鼠肝微粒体温孵体系中血根碱代谢产物二氢血根碱含量的高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODSShim-pack（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为水：乙腈（37：63,V/V）;流速1mL／min;柱温35℃;检测波长285nm;进样量10μL。结果显示50nmol／L和1000nmol／L二氢血根碱标准溶液的方法回收率分别为101．72％和98．82％;50、100、500nmol／,L标准溶液的日内RSD分别为2．26％、2．57％和3．02％,日间RSD分别为6．21％、4．33％和3．95％：二氢血根碱在25-1000nmol／L内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）。本分析方法快速简便,灵敏度高,重现性好,符合方法学验证的要求,可满足二氢血根碱在体外代谢中的定量研究。 相似文献
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建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。 相似文献
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HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。 相似文献
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试验旨在通过高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31：69（V/V）;流速为1 mL/min;进样量为5 μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5~100 μg/mL内与峰面积线性关系良好（R2 ≥ 0.999）,定量限分别为5 μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1 μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%（n=9）。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。 相似文献
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建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。 相似文献
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建立了德拉昔布咀嚼片溶出度测定的高效液相色谱法,并对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片的溶出度进行比较。方法为浆法,转速为50 r/min,0.8%十二烷基硫酸钠为溶出介质,于5、10、15、20、30、40、50 min分别采样;采用Waters XSelect H88 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,磷酸盐缓冲液(pH4.5)-乙腈(52∶48,V/V)为流动相,检测波长252 nm;柱温30℃;外标法定量。结果表明,德拉昔布在5~25μg/mL浓度范围内线性良好(r2=0.9992),检测限与定量限分别为0.81μg/mL、2.57μg/mL;平均回收率为101.8%±0.91%;德拉昔布咀嚼片与Deramaxx溶出度在30 min内分别为87.78%±1.91%和88.76%±2.05%,符合规定。试验所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片的溶出度测定。 相似文献
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采用HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉的含量,色谱柱选用Waters Symmetry C18柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为0.025 mol/L磷酸（用三乙胺调节pH至3.0）—乙腈（83∶17）,检测波长为278 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.结果表明恩诺沙星在20～80 μg/mL的范围内,呈现良好的线性关系,平均回收率为99.3％.通过试验确定本法的检测限为15 μg/mL,定量限为50 μg/mL,且具有良好的专属性和耐用性.运用本法对来自四个不同厂家的恩诺沙星可溶性粉进行含量测定,并与紫外分光光度法测定结果比较,说明HPLC法能准确测定恩诺沙星可溶性粉的含量. 相似文献
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本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高. 相似文献
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高效液相色谱法测定猪血浆中氟苯尼考的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪血浆中氟苯尼考含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(24:76)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长223nm,进样量20μL,柱温为25℃。氟苯尼考浓度在0.1～16μg/mL时,标准曲线线性关系良好(r0.9998),无杂质干扰,回收率高于94%,批内变异系数和批间变异系数均低于5%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于猪血浆中氟苯尼考含量的测定及相关药代动力学研究。 相似文献