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1.
建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法。样品用乙腈提取,采用C18反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液︰乙腈为流动相梯度洗脱, 264 nm检测。吡啶甲酸铬在0.1～20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=1,添加浓度为0.49～99.3 mg/kg,平均回收率为72.0%～101%, RSD为1.2%～8.9%。配合饲料、浓缩料的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;预混料检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。结果表明,该方法简便、准确,可作为饲料中吡啶甲酸铬的质量控制方法 相似文献
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针对国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及代谢物,采用基于QuEChERS方法的多功能针式过滤器快速净化,建立了油菜和苹果中68种农药及11种代谢物的多残留快速检测方法,其中48种农药及8种代谢物采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS), 20种农药及3种代谢物采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行检测分析。结果表明,目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.990 5～0.999 9。在0.01～0.2 mg/kg的添加水平下,油菜的回收率为60.3%～119%,相对标准偏差为0.58%～19.4%(n=5);苹果的回收率为60.5%～118%,相对标准偏差为0.71%～19.2%(n=5)。方法检出限为0.005～0.01 mg/kg,定量限为0.01～0.05 mg/kg。将本方法应用于实际样品检测,发现油菜中虫螨腈、吡虫啉、啶虫脒、氯氰菊酯、腐霉利有检出,残留量为0.012～0.21 mg/kg;苹果中戊唑醇、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、腐霉利、联苯菊酯有检出,残留量为0.01～0.19 mg/kg,表明所建立的方法具有良好的实用性。 相似文献
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为确保氯虫苯甲酰胺的安全使用,制定在菜薹中的最大残留限量以及评价其在菜薹上的消解趋势、残留水平、对环境的污染情况,本文建立了氯虫苯甲酰胺在菜薹上残留的分散固相萃取-液相色谱串联质谱法,并用该方法研究5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂在菜薹上的残留变化及消解动态,完成氯虫苯甲酰胺在菜薹中限量标准补点试验。样品经乙腈提取, PSA和GCB净化,质谱多反应监测扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.02～1 mg/L范围内具有良好的线性关系, r=0.997 4, 0.05～0.2 mg/kg添加水平下平均回收率为98.6%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～7.0%,最低检出浓度为0.05 mg/kg。在1年3地(北京、山东、浙江)的消解动态试验中,氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解半衰期t 1/2分别为3.55、 2.74和4.13 d,表明氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解速度较快;在1年6地(北京、山东、四川、广西、湖北、浙江)最终残留试验中,采用5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂,分别按照推荐剂量(41.25 g a.i/hm~2)和推荐剂量的1.5倍(61.875 g a.i/hm~2)施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药5 d、 7 d、 10 d时,收获菜薹中的氯虫苯甲酰胺残留量(最大值1.130 mg/kg)低于我国规定其他芸薹类蔬菜的最大允许残留限量(MRL)值(2 mg/kg)。 相似文献
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检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了鸡蛋中氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星)残留的检测方法。样品由乙腈-0.5%偏磷酸溶液(5:5)提取, SPE小柱净化,采用Acclaim 120 C18色谱柱分离,流动相为0.05 mol/L磷酸/三乙胺溶液(p H=2.4)-乙腈(82+18, V/V),荧光检测器检测,其中激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在5～500μg/kg,达氟沙星在1～100μg/kg的线性范围内,相关系数均大于0.999 9。达氟沙星的定量限为2μg/kg,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量限为10μg/kg。4种药物平均添加回收率为85.77%～89.46%;批内变异系数为1.58%～4.85%,批间变异系数为2.64%～4.03%。本方法适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测要求。 相似文献
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研究建立了饲料中腾毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水浸润后,以0.1%甲酸乙腈提取目标物, C18和PSA进行净化, Waters BEH RP18色谱柱分离, 0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇等度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,腾毒素在浓度为1～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.997 6～0.999 2;在饲料中添加浓度为5、 25、 125μg/kg等3个水平下,回收率为89.1%～105.7%,批内变异系数2.6%～10.3%,批间变异系数0.9%～7.4%,定量限(以信噪比≥10计)为2.0μg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中腾毒素快速分析和确证的检测方法。 相似文献
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建立了Oasis PRi ME HLB净化后经超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。试样在0.2 mol/L盐酸溶液或10%三氯乙酸溶液中水解并和2-硝基苯甲醛发生衍生化反应。对复溶液采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱进行净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,在正离子条件下采用多反应监测模式(MRM)进行扫描。4种硝基呋喃代谢物在0.1～10 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99); AOZ、 AMOZ的定量限为0.25μg/kg, SEM、 AHD的定量限为0.50μg/kg;内标法定量的回收率为90.2%～107%,相对标准偏差为2.1%～9.2%。实验结果表明,该方法适用范围广,净化效果好,灵敏度高,稳定性好,适用于动物源性食品中硝基呋喃代谢物的准确定性定量。 相似文献
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采用MECC在线堆积同步检测茶叶中七种残留农药 总被引：4，自引：0，他引：4
为解决茶叶中的痕量农药残留的快速检测问题,建立了一种基于胶束毛细管电泳在线堆积技术的茶叶中7种拟除虫菊酯类农药痕量残留的一次进样同步检测方法.通过参数优化,得到最优的柱上在线堆积浓缩操作工艺:以15%异丙醇、20%乙腈、60 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)和50 mmol/L tris的混合物为背景缓冲溶液(BGS).茶叶的浸提液经过固相萃取净化吹干后,用1 mmol.L SDS溶解溶液残渣.进样100 s后施加反向电压,进行农药反向在线堆积,当电流恢复至正常分离时的95%时改变电压方向,进行正常分离.经过在线堆积浓缩,7种拟除虫菊酯类农药痕量残留堆积因子均高于17,回收率在82%以上,检测下限分别达到:功夫菊酯0.05 mg/kg、联苯菊酯0.05 mg/kg、百树菊酯0.05 mg/kg、高效氯氰菊酯0.05 mg/kg、溴氰菊酯0.2 mg/kg、二氯菊酯0.05 mg/kg、氰戊菊酯0.05 mg/kg,满足了2006年欧盟茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的最低标准. 相似文献
9.
采用优化的QuEChERS样品前处理技术和高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了同时测定土壤中3种典型手性农药(多效唑、甲霜灵和三唑酮)对映体的分离分析方法。样品用乙腈提取, N-丙基乙二胺粉(PSA)和石墨化碳黑粉(GCB)净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量分析。实验结果表明, 3种手性农药在0.005～1.0 mg/L的系列浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.996 9;在0.01、 0.1和0.5 mg/kg加标水平下3种手性农药的平均回收率为70.8%～82.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～8.0%。本方法快捷、简便、灵敏度高、重现性好,适用于土壤中手性农药多效唑、甲霜灵和三唑酮对映体的同时分离检测。 相似文献
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QuEChERS前处理法-超高效液相色谱串联质谱法同时测定茶油中7种烟碱类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了QuEChERS前处理法-超高效液相色谱-串联质谱同时检测茶油中7种烟碱类农药残留的快速分析方法。样品提取净化采用QuEChERS法,茶油样品用乙腈提取,经PSA、 C_(18)基质分散净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱, C_(18)色谱柱分离,在正离子扫描模式下多反应监测(MRM)定量。确定的方法检测7种烟碱类农药呈现良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.2μg/kg;在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为75.9%～118.9%,相对标准偏差为1.2%～7.6%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于茶油中烟碱类农药快速检测和确证。 相似文献
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《农产品质量与安全》2020,(4)
基于飞行时间高分辨质谱,鉴定了苯噻酰草胺的水解产物,并通过优化QuEChERS方法提取溶剂的pH,结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田中苯噻酰草胺及其代谢产物的方法。结果表明,2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺是苯噻酰草胺主要的水解产物;以含1%甲酸的乙腈(v/v)作为2-苯并噻唑氧乙酸和苯噻酰草胺的提取溶剂,含0.5%氨水的乙腈(v/v)作为N-甲基苯胺的提取溶剂,通过使用XSelect HSS T3色谱柱实现了苯噻酰草胺及其代谢物的分离,苯噻酰草胺、 2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺分别在0.1～100μg/L、 1～500μg/L和1～500μg/L的范围内线性关系良好,定量限分别为0.1μg/kg、 1.0μg/kg和1.0μg/kg,目标化合物在4种不同基质中回收率为81.0%～116.9%,基质效应为-18.7%～10.5%,相对标准偏差≤13.9%,所建方法可为检测苯噻酰草胺及其代谢物在稻田环境中的残留提供技术支撑。 相似文献
12.
采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究了矮壮素在茭白、茭白植株中的残留分析及消解动态,并对我国不同人群的急性膳食摄入风险进行了评估。茭白、茭白植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基吸附剂净化,电喷雾正离子反应监测模式监测。结果表明,在0.000 5～0.5 mg/L范围内,矮壮素的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限和定量限分别为0.000 1 mg/kg和0.005 mg/kg。在0.005、 0.05和0.5 mg/kg添加水平下,矮壮素在茭白植株和茭白中的平均回收率为82%～97%,相对标准偏差为3.2%～7.1%。所用方法灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求。消解动态结果表明,矮壮素在茭白植株上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为2.7 d。根据急性膳食风险评估结果显示,采样间隔期为7、 14、 21d时茭白中矮壮素残留浓度对我国不同人群的急性膳食风险均在可接受范围内。 相似文献
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禽蛋、禽肉中的抗生素药物残留超标会直接影响消费者健康。本文建立了禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋和禽肉用乙腈提取后,正己烷除脂, PCX固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配氯霉素-D5内标法定量。结果表明,在0.25～50μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均0.999。样品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,在0.2～1μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为70%～100%,精密度15%。该方法方便快捷、定性准确,适用于禽蛋和禽肉中的酰胺醇类药物残留检测。 相似文献
14.
《农产品质量与安全》2020,(5)
建立了一种快速酶解提取与QuEChERS净化相结合,经超高效液相色谱-串联质谱检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留的方法。试样在pH为5.2的乙酸-乙酸钠缓冲体系及37℃水浴条件下,经β-葡萄糖醛酸酶水解提取2 h,经1%氨水乙腈萃取及无水硫酸镁脱水后,将上清液先后转移至QuEChERS净化管及反萃管中净化并盐析除水。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。17种β-受体激动剂在0.2~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,平均回收率为80.2%~108.5%,相对标准偏差为2.9%~12.4%(n=6)。实验结果表明,该方法操作简便、效率高、成本低、安全环保、定量准确、重现性好,可满足多种类型的动物源性食品中β-受体激动剂的残留检测要求。 相似文献
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砂质潮土中五种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定砂质潮土中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑5种磺胺类药物残留的方法。优化后的色谱条件为:流动相比例为磷酸缓冲液(pH=2.3)∶乙睛=80∶20(V/V),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温35℃,进样体积20μL。在优化条件下,5种磺胺类药物的最低检测限在2.4~4.9μg/kg之间,方法的线性范围为0.2~20 mg/kg,线性相关系数均达到0.999 9。砂质潮土中,在添加浓度为0.5、1.5 mg/kg磺胺类药物时平均回收率范围为70.03%~89.65%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱建立了饲料中他唑巴坦的检测方法,对鸡预混、鸡配合和鸡浓缩3种饲料作了研究。样品由EDTA和氨水提取,采用Agilent Bond Elut-PPL固相萃取柱达到良好的净化效果。实验最低定量限0.005mg/kg,鸡预混饲料回收率为66.1%~71.1%,鸡配合饲料回收率为109.6%~119.7%,鸡浓缩饲料回收率为72.6%~100.5%,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
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研究建立利用高效液相色谱-质谱联用分析方法检测动物源食品中9种β-兴奋剂残留。样品中的β-兴奋剂经乙酸铵缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源在正离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,9种β-兴奋剂在1～50 ng/mL线性范围内,线性关系良好,检出限介于0.5～1.0μg/kg,方法在3个加标水平下的平均回收率为75.8%～113.4%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。本方法具有前处理操作相对简便,检测结果准确度高和稳定性好等特点,可对动物源食品中的9种β-兴奋剂进行同时检测。 相似文献
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生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《农产品质量与安全》2021,(5)
建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)的分析方法。样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,用HLB固相萃取柱进行净化,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.4 m L/min,用UPLC-MS/MS进行分析,外标法定量。4种四环素类药物在1.0～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R20.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,4种四环素类药物的平均加标回收率分别是四环素74.1%～106.8%,土霉素84.8%～99.0%,金霉素74.8%～105.5%,多西环素78.0%～104.0%, RSD≤3.3%(n=6)。该方法灵敏度高,重复性好,选择性强,适用于生鲜乳中四环素类药物残留的定量检测。 相似文献
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采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物在0.05～0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9990～0.9998。在有机肥料样品基质中,目标化合物在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个加标水平的平均回收率在80.9%～114.6%之间,相对标准偏差为1.4%～9.5%(n=6),基质效应因子为0.82～1.36。该方法净化效果好、操作简单、适用范围广,可用于有机肥料中多种有机磷类药物残留的定量测定。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。 相似文献