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用高效液相色谱法同时测定广西5地互叶白千层中槲皮素和山奈酚含量。样品用盐酸-甲醇(体积比5∶100)混合溶液水浴加热回流提取,C18柱色谱分离,以甲醇-乙腈-0.4%磷酸(体积比21∶21∶58)水溶液为流动相,检测波长370 nm,柱温为室温,流速1 mL/min。测定了不同产地互叶白千层中的槲皮素和山奈酚质量分数,其中邕宁南晓的槲皮素和山奈酚的质量分数最高,分别为5.151和2.530 mg/g,邕宁的槲皮素和山奈酚的质量分数为最低,分别为2.386和1.658 mg/g。 相似文献
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本研究建立了同时测定宣木瓜中2种三萜酸的含量及其比例的反相高效液相色谱法。Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);柱条件为:柱温25℃;进样量5μL,检测波长210nm。对流动相和流速及精密度展开探讨,同时,采用去杂纯化对测定精密度进行比较研究。研究结果表明:流动相为V乙腈:V纯净水=95:5,流速为0.5mL/min时,齐墩果酸和熊果酸进样量在0.4~2μg范围内,线性关系良好,回归方程分别为:Y=7414804.000X+176597.400,(R2=0.9994);Y=8315634X-2681.667,(R2=0.9998)。得到的2种三萜酸的纯度为93.56%,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.6%和96.9%,RSD值分别为0.42%和1.2%;2种三萜酸的比例为(2.14~2.22):1,RSD值为1.39%。本方法操作简便,精密度高,重复性好,适用于宣木瓜及其相关原料中齐墩果酸和熊果酸同时定量分析。 相似文献
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超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸 总被引:3,自引:0,他引:3
以齐墩果酸和熊果酸得率为指标,对超声波强化溶剂提取姜味草中齐墩果酸和熊果酸工艺进行了研究,利用单因素试验确定提取溶剂,通过正交设计对提取工艺进行优化,并与溶剂回流提取法进行了比较.结果表明,以乙醇为溶剂,超声波强化提取的最佳条件是:体积分数90%乙醇,固液比1:15,功率为360 W,频率40 kHz超声波提取2次,每次20 min,齐墩果酸和熊果酸总得率为0.732%;回流提取工艺的最优参数是:固液比1:15,90℃回流提取2次,每次30min,齐墩果酸和熊果酸总得率为0.706%.超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸较溶剂回流提取法工艺简单,效率高. 相似文献
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采用超临界CO2萃取技术提取油橄榄叶,提取液经硅胶柱层析分离得到质量分数为96%以上的单体,通过液质联用分析(HPLC-MS)、核磁共振(1H NMR)和红外(IR)鉴定该组分为橄榄苦苷。采用C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm,甲醇/水体积比40∶60为流动相,流速0.5 m L/min,建立橄榄苦苷的HPLC分析方法。通过单因素和正交试验研究,得到萃取优化条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,分离温度45℃,萃取时间4 h,CO2流量30 kg/h。在此条件下,橄榄苦苷得率为0.435%。 相似文献
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山杏叶桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
我国山杏资源十分丰富,是绿化荒山的优良树种。采用HydersirBDSC18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相体积比为90:10的0.3‰硫酸甲醇溶液一3‰硫酸水溶液,检测波长210nm,建立了山杏叶中三萜酸测定的高效液相色谱法。结果表明:桦木酸、齐墩果酸与熊果酸的浓度在30~2000μg/mL(r桦=0.9971,r齐=0.9986,r熊=0.9978)范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为99.9%、101.1%和98.9%。以山杏叶为材料,采用高效液相色谱法和紫外可见分光光度法分别对山杏叶中的三萜酸成分进行分析,结果表明,山杏叶富含三萜酸,落叶期山杏叶中总三萜酸(17078#g/g)、桦木酸(1842μg/g)、齐墩果酸(2536μg/g)和熊果酸(5706μg/g)含量均高于非落叶期。本研究首次建立了山杏叶中桦木酸、齐墩果酸和熊果酸同时测定的反向高效液相色谱法(HPLC),发现落叶期山杏叶富含三萜酸,为山杏叶综合开发利用提供了基础数据。 相似文献
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以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.20,催化剂SnC l2用量为二聚酸质量的0.30%,反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。产物的数均相对分子质量(Mn)6 135,重均相对分子质量(Mw)7 438,相对分子质量分布系数(Mw/Mn)为1.212且呈好的窄分布状态。正交试验优化后的松香封端反应的条件为:再补加聚酯质量0.20%的催化剂SnC l2,聚酯与松香物质的量之比为1∶1.30,反应温度215℃,反应时间2.8 h,封端率达62.75%。红外光谱验证了目标产物的存在。性能研究表明,产物具有很好的钙皂分散力、消泡和抑泡力、乳化性和乳化稳定性。 相似文献
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利用HPLC-UV研究了异海松酸(iPA) UV光固化反应产物,从中检测到了一种具有较强紫外吸收的非聚合物成分.通过硅胶柱色谱和制备型HPLC分离得到了该物质,经气相色谱分析检验,其纯度为82.6%.通过UV-vis、FT-IR、MS、1H NMR及13C NMR等光谱分析研究,该物质的化学结构被鉴定为7-羰基-8,15-异海松酸(7-O-8,15-iPA),这是异海松酸的一种氧化衍生物,与文献报道结构一致.还探讨了异海松酸发生氧化反应生成7-羰基-8,15-异海松酸的反应机理. 相似文献
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