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通过对消化体系的选择及双道原子荧光光度计测试条件的优化,建立了氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的方法。方法线性范围宽(As 0~100μg/L;Hg 0~10μg/L),检出限低(As 0.05μg/L和Hg 0.007μg/L)。无机肥料中As回收率为98.8%~100.4%,Hg回收率为98.9%~102.2%;有机肥料中As回收率为94.4%~105.6%,Hg回收率为97.6%~103.8%。 相似文献
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双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了土壤中总As、总Hg的同时测定方法,并对消化体系进行了筛选,利用正交试验设计法对测试条件进行了优化.建立了用王水消解样品,在10%盐酸溶液中用双道原子荧光光度计同时测定土壤中As、Hg的新方法.方法线性范围宽(As 0～200μg/L;Hg 0～10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);As的回收率为96.0%～101.0%,Hg的回收率为97.0%～103.7%;相对标准偏差(RSD)As为2.7%,Hg为4.5%.该方法准确、简便、快速,结果令人满意. 相似文献
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通过对消化体系的选择及双道原子荧光光度计测试条件的优化，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的方法。方法线性范围宽（As0-100μg／L；Hg0-10μg／L），检出限低（As0．05μg／L和Hg0.07μg／L）。无机肥料中As回收率为98．8％-100．4％，Hg回收率为98．9％-102．2％；有机肥料中As回收率为94．4％-105．6％，Hg回收率为97．6％-103．8％。 相似文献
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我国主产烟区灌溉水中重金属含量调查及环境质量评价 总被引：4，自引：0，他引：4
为摸清我国主产烟区的烟田灌溉水中的重金属含量情况,从全国五大烟区的13个主要植烟省的种烟县市采集了151个灌溉水样,其中河渠水样111个,降雨水样14个,水库水样5个,地下水样21个,测定分析了其重金属Hg、As、Cd、Cr、Cu、Pb的含量。结果表明:我国主要烟区灌溉水中重金属含量Hg含量为0(未检出,下同)~0.61μg/L,平均为0.17μg/L;As含量为0~8.16μg/L,平均为0.98μg/L;Cd含量为0~0.58μg/L,平均为0.03μg/L;Cr含量为0~7.29μg/L,平均为0.46μg/L;Cu含量为0~7.50μg/L,平均为1.54μg/L;Pb含量为0~10.13μg/L,平均为2.60μg/L。均低于相应的国家限量标准。水库水样综合质量指数最高,为0.20,北方烟区灌溉水样综合质量指数最高,为0.18。综合来看,我国烟区灌溉水环境质量目前均处于清洁水平。 相似文献
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选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸（王水）消解,消解液中砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差（RSD）在3.8%～16.8%之间,As的RSD为3.9%～56.5%,Cd的RSD为0.0%～25.7%,Pb的RSD为4.2%～24.5%,样品加标回收率为67.4%～122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将... 相似文献
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规模猪场污水多级处理系统中重金属总量及其形态变化特征 总被引：5，自引：1，他引：4
为探明畜禽养殖场污水处理过程中重金属总量及其形态变化特征,以苏南地区一规模猪场的污水处理工程为研究对象,系统分析了夏、冬两季各处理环节(厌氧消化、多级沉淀、水生植物处理)出水中Cu,Zn,As,Pb,Cr浓度变化。结果表明:夏季污水中Cu,Zn,As,Pb,Cr总体积浓度分别为4 024.9,6 656.0,22.9,193.8,319.6μg/L,冬季分别为6 490.3,1 1687.9,89.3,152.0,351.7μg/L。除夏季总As外,其他均高于国家农田灌溉水质标准。经多级沉淀和水生植物处理后,出水中各重金属总量显著降低(P0.05),均符合国家农田灌溉水质标准。夏季Cu,Zn,As,Pb,Cr的去除率分别达99.5%,99.2%,62.2%,88.7%,91.6%,冬季分别达99.8%,99.0%,91.0%,90.1%,87.9%。溶解态重金属含量变化复杂,总体上看,多级沉淀联合水生植物处理对污水中溶解态重金属有降低的作用,但夏季效果低于冬季。除夏季总As外,污水中其他重金属总量及其溶解态含量变化与p H值呈负相关,所有重金属总量与溶解态含量均与EC呈正相关。采用厌氧消化-多级沉淀-水生植物联合处理技术可有效降低猪场污水中重金属总量及其溶解态含量,提高养殖污水农田利用的安全性。 相似文献
9.
重金属元素是一类重要的污染物,研究其在表生环境中的含量及污染程度,对于环境保护和治理具有重要意义。利用ICP-MS测试方法对青海省西宁市火烧沟下游城区段表层泥质沉积物中As,Cd,Pb,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Cu,Zn共10种重金属元素的含量进行了分析测定,并利用污染系数、地累积指数和潜在生态危害指数等指标评估了其污染程度。结果表明:火烧沟下游表层泥质沉积物中Cd,Cr和Zn含量（平均值分别为0.39 μg/g,183 μg/g和135 μg/g）明显高于青海省土壤平均值,As和Pb含量（平均值分别为16.0 μg/g和21.9 μg/g）接近或略高于青海省土壤平均值;Cd污染明显,达到了中等—较高生态危害风险级别,其他元素为低生态危害风险级别;多风险因子指数（119.4）显示已达到中等生态风险级别。火烧沟下游已出现较明显的重金属污染,应控制As,Pb,Cr,Zn,尤其是Cd向火烧沟中的排放。 相似文献
10.
原位合成纳米金/石墨烯修饰玻碳电极检测水和土壤中痕量铅 总被引：2，自引：2，他引：0
为提高痕量铅的检测精度,提出了一种简单、可控的一步还原法在裸玻碳电极表面原位合成纳米金/石墨烯材料的方法,并通过循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)对修饰电极进行电化学表征。利用修饰后的电极对醋酸-醋酸钠缓冲溶液中的铅离子(Pb(Ⅱ))标准样品进行检测,并对检测条件进行了优化。优化条件下的试验结果表明,在pH值为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Pb(Ⅱ)的溶出峰为-0.08 V,在1～90μg/L范围内Pb(Ⅱ)的溶出峰电流与Pb(Ⅱ)浓度之间呈现良好的线性关系(R~2=0.985),最小检测下限为0.27μg/L。在优化后的条件下采用该电极测定了实际水样与土壤中的Pb(Ⅱ)含量,加标回收率区间分别为93.75%～109.20%和93.82%～109.9%,相对标准偏差均小于7%,可以用于对实际水样与土壤样本的检测。 相似文献
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便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的实用性研究 总被引：2，自引：1，他引：2
采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的检出限分别为Cr 17.7 mg/kg,Cu 10.4 mg/kg,As 5.4 mg/kg,Pb 6.2 mg/kg,均低于国家土壤环境质量一级标准。对国内外标准物质进行多次重复测定,RPD在–8.9%~7.9%,说明仪器在异位测定重金属含量时具有较好的精密度与准确度。分析PXRF法与传统方法测定建立的拟合方程,其决定系数分别为0.817 3、0.787 0、0.673 3和0.722 1,表明PXRF室内异位法可用于土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的快速测定;二次采样建立的验证模型R2分别为0.912 4、0.897 9、0.772 3、0.872 9,逐渐靠近理想模型,充分验证PXRF异位法的实用性和校准曲线的准确性,可适用于农田土壤Cr、Cu、As、Pb的快速测定、污染筛查,为土壤重金属速效测定提供有力依据;但仪器在异位测定As元素时准确性降低,建议异位测定时需进行数据校准。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的方法。以乙腈提取样品中的双唑草腈,水样提取液无需净化,克氏原螯虾提取液经正己烷去脂,采用ESI离子源正离子模式进行扫描测定。结果表明,克氏原螯虾中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/kg加标水平下,回收率为83.6%~92.3%,相对标准偏差为7.6%~11.4%(n=6);水样中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/L加标水平下,回收率为96.4%~101.3%,相对标准偏差为1.5%~2.8%(n=6)。双唑草腈的质量浓度与其色谱峰面积在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.9998,方法定量限分别为0.5μg/kg(克氏原螯虾)、0.5μg/L(水样)。该方法操作简便、快速,结果稳定,可用于克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的检测。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法测定植物样品中的硒含量 总被引：1，自引：0，他引：1
《农业研究与应用》2018,(6)
建立了氢化物发生-原子荧光法测定植物性样品中微量硒含量的方法。样品经微波消解完全后,先赶酸至1 mL,再用HCl在100℃还原10 min,然后以10 g/L的硼氢化钾(KBH4)为还原剂,5%HCl为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定。方法检测限为0.023μg/L,加标回收率为87.5%～105.0%,RSD小于1.0%,且标准物质测定结果均在推荐值范围内。该方法灵敏度和准确度高、稳定性好,适用于大量植物性样品中微量硒元素的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的总碘 总被引：1，自引：0，他引：1
采用碱液热浸提法处理土壤样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中碘元素的总量。对前处理的3大参数——碱度、温度和时间进行试验摸索,得出适用于土壤的最佳浸提条件。测定结果显示,该方法的线性范围为0~500μg/L,线性相关系数0.999 8,方法检出限0.12μg/g,加标回收率为91.0%~104%,RSD均小于5%。综上,该法是一种能够快速、灵敏、准确地测定土壤样品中碘元素的先进方法。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的5种砷形态 总被引：2，自引：0，他引：2
为对水稻中各种形态As进行全面分析,本文建立了同时测定水稻植株及稻米中亚砷酸根、砷酸根、一甲基胂酸、二甲基胂酸和阿散酸共5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱Hamilton PRP-X100 (25 mm×4.1 mm, 10μm i.d.), 20 mmol/L磷酸氢二铵溶液和5%甲醇作为流动相进行等度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0~12.5 mg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R2均在0.999 5以上, 5种砷形态的检出限为0.15~0.36μg/L,定量限为0.50~1.20μg/L。两个添加水平进行了方法验证,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差为0.7%~4.2%。结果表明,该方法回收率高、稳定、可靠,适用于水稻组织中砷形态的分析检测。 相似文献
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建立了应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术测定农业水环境样品中三价砷(AsⅢ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(AsⅤ)4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽(1~300μg·L-1),相关系数(r)均大于0.999 0,方法检出限低(0.7~0.9μg·L-1),精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5%。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94%~112%。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ)。 相似文献
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《农产品质量与安全》2017,(1)
建立了HPLC-HG-AFS(高效液相-氢化物发生联用-原子荧光光谱法)测定灌溉水、土壤以及玉米的砷形态方法。该方法对4种砷形态(AsⅢ、DMA、MMA、AsⅤ)的方法检测限LOD为1.83~4.89 g/L(灌溉水直接测试,土壤和玉米经提取稀释5倍)。线性相关系数r达0.999以上。将该方法用于灌溉水、土壤以及玉米的砷形态测定,实际样品的加标回收率在70.20%~107.27%之间,同一样品平行处理7次,相对标准偏差(RSD)均小于4%。 相似文献
18.
建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。 相似文献
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《农产品质量与安全》2017,(5)
建立了一种通过串联两种免疫亲和柱的方式同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈∶水(90∶10)提取后,通过串联的两种免疫亲和柱净化,以高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明,赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮线性范围分别为1~30μg/mL和10~300μg/mL,相关系数R2分别为0.999 02和0.995 72,不同基质样品的回收率分别为75.25%~98.37%和83.41%~117.09%,精密度分别为1.28%~8.16%和1.23%~9.45%,最低检出限分别为0.4μg/kg和3.9μg/kg。本方法具有操作简便、快捷和准确性高等特点,适用于粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时检测。 相似文献
20.
《农产品质量与安全》2017,(3)
应用原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法建立草莓中汞、砷、镉、铬的快速定量测定方法。将待测样品经石墨消解仪消解赶酸制备成待测液,上机分别测定汞、砷、镉、铬的含量。结果表明,这4种重金属元素的标准曲线的相关系数在0.996~1.000的范围内,检出限分别为汞0.028μg/kg、砷0.062μg/kg、镉0.14μg/kg、铬4.76μg/kg;3水平实验的回收率的范围为80.2%~108.3%,变异系数范围为1.58%~26.34%;标准样品的检测结果都在标准值范围内。本实验建立的方法仅需1次前处理即可测定草莓中汞、砷、镉、铬4种重金属元素,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。 相似文献