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1.
桑叶次生代谢产物分析   总被引:7,自引:1,他引:6  
通过色谱分离与波谱鉴定,对桑叶次生代谢产物进行了研究。分离并鉴定了10个化合物:5,7-二羟基香豆素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5,7-d ihydroxycoum arin-7-O--βD-glucopyranoside,1);5,2,′4′-三羟基黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5,2,′4-′trihydroxyflavone-7-O--βD-glucopyranoside,2);东莨菪苷(scopolin,3);丁二酸(butaned ioic,4);3,4-二羟基苯甲酸(3,4-d ihydroxybenzoic ac id,5);山柰酚-3-O-(6″-O-2-丁烯酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷[kaempferol-3-O-(6″-O-2-butenoyl)--βD-glucopyranoside,6];山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3,7-d i-O--βD-glucopyr-anoside,7);尿嘧啶(urid ine,8);胸腺嘧啶(thym ine,9);D-半乳糖醇(D-galactitol,10)。其中化合物5-10为首次从桑属植物中分离得到;化合物2为新天然产物;化合物1为新化合物。  相似文献   

2.
本研究采用高效液相色谱法(HPLC),对苦杏仁(产地甘肃)、熟地黄(产地河南)、葛根(产地陕西)和何首乌(产地陕西)四种中药的有效成分进行检测,为其质量评价提供依据。结果表明,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,4种中药有效成分呈现极强的相关性,其相关系数为0.9 999。苦杏仁苷(C20H27O11)、毛蕊花糖苷(C29H-36O15)、葛根素(C21H20O9)和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)的平均回收率分别达到了97.39%、97.9%、96.7%和97.25%。苦杏仁苷、熟地黄、葛根和何首乌的有效成分含量分别为2.85%、0.059%、3.228%和2.02%。说明HPLC法检测中药有效成分操作快速,结果准确,精密度高,稳定性好,所测定的4种中药材有效成分的含量均符合2010年版药典规定。  相似文献   

3.
文章运用文献分析方法,综述了藏药熏倒牛主要活性成分及含量的研究进展,结果显示,国内外研究者从藏药熏倒牛中已分离鉴定出黄酮类、苯丙素类等7类化合物105种,其中主要活性物质有β-石竹烯、甘香稀、β-榄香酮、2-(3′,4′-dihydroxy-phenyl)-1,3-benzodioxole-5-aldehyde、木犀草素、伞形花内酯-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素、伞形花内酯、山羊豆碱、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、5,7,3′-三羟基-8,4′,5′三甲氧基黄酮、木犀草素-7-葡萄糖苷、β-谷甾醇等13种。研究者通过MCI柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC分离等技术,测定了伞形花内酯-7-O-β-D-葡萄糖苷、2-(3′,4′-dihydroxy-phenyl)-1,3-benzodioxole-5-aldehyde、β-石竹烯、木犀草素等10种主要活性物质的含量。截止目前,藏药熏倒牛药材化学质量控制标准尚未建立,对具体靶向活性成分及药理作用有待进一步深入研究。  相似文献   

4.
目的:建立合欢磁牡口服液中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C_(33)H_(44)O_(17))含量的HPLC测定方法。方法:精密量取5 mL合欢磁牡口服液于100 mL容量瓶中,加入50%甲醇混匀并定容,滤过即得供试品溶液;高效液相色谱法测定,色谱柱:Analytical Uranus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸溶液(18∶82),流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,时间:35 min,波长:204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C_(33)H_(44)O_(17))进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.24~4.8μg,R~2=0.999 98(n=7),平均回收率为99.4%(n=6),RSD为0.47%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定合欢磁牡口服液含量。  相似文献   

5.
《中国蜂业》2016,(8):12-15
采用柱色谱分离纯化技术,从仿生油菜蜂花粉经微波提取后的乙醇提取物中分离纯化鉴定出12个化合物。经UV,IR,MS和NMR鉴定为豆甾醇(stigmasterol)、β-谷甾醇(β-sitost-erol)、胡萝卜苷(daucosterol)、十六烷酸(palmitic acid)、癸烷(decane)、亚油酸(linoeic acid)、芦丁(Rutin)、槲皮素(quercetin)、木犀草素(luteolin)、山奈酚(kaempferol)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖(2-1)-β-D-葡萄糖苷(kaemferol-3-O-β-D-glucosyl-(2-1)-β-D-glucoside)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷/quercetin-3-O-β-D-glucosyl-(2-1)-β-D-glucoside。其中从仿生油菜蜂花粉分离鉴定出的各化合物与从油菜蜂花粉中分离得到的基本相同。  相似文献   

6.
本文建立了HPLC同步测定肥猪散中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、(+)-儿茶素、间苯三酚的方法,肥猪散经50%乙醇提取,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,254 nm波长检测。结果显示:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷在0.5 ~ 2.5 mg/L呈良好的线性关系,(+)-儿茶素、间苯三酚在0.25 ~ 2.0 mg/L呈良好的线性关系,加样回收率分别为(98.84±1.92)%、(99.60±1.13)%、(97.40±1.59)%|重复性良好,相对标准偏差<5%。可见本方法适用于同步检测肥猪散中上述三种成分的含量。 [关键词] 高效液相色谱|肥猪散|间苯三酚|儿茶素|二苯乙烯苷  相似文献   

7.
为了优化藿乌粉的提取工艺,研究以乙醇浓度、固液比、提取时间、提取次数为影响因素,以2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B含量以及干膏得率为评价指标,采用层次分析法(AHP)、基于指标相关性的权重确定方法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定各评价指标的权重系数,根据单因素和正交试验结果优化提取工艺参数。结果表明AHP-CRITIC混合加权法确定出的权重系数更为科学、合理,优选出的最佳提取工艺为12倍量60%乙醇提取2次,每次1.5 h。3次验证试验综合评分均值为89.69,RSD值为0.63%。优选出的藿乌粉提取工艺经验证稳定可行,重复性好,可用于藿乌粉的制备。  相似文献   

8.
为研究改良清肺颗粒的稳定性,试验采用高效液相色谱法(HPLC)定量检测清肺颗粒中葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量并使用薄层色谱法(TLC)鉴别。分别通过影响因素试验、加速试验、长期稳定性试验来考察清肺颗粒在光照、高温及高湿条件下的稳定性。试验结果表明:湿度是影响改良清肺颗粒的主要因素,高湿度环境导致改良清肺颗粒颜色加深,放置10 d后水分提高19.37%(P <0.01),粒度降低9.3%(P <0.05),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量降低3%(P <0.05)。在加速试验与长期稳定性试验中,改良清肺颗粒的性状、水分含量、粒度、溶化性和槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量变化不显著。综上所述,改良清肺颗粒稳定性良好,于室温保存12个月各项指标均符合《中国兽药典》稳定性规定。  相似文献   

9.
白东魁是从东魁杨梅群体中发现的粉色果实的杨梅变异株系,为研究东魁和白东魁果实色泽差异的形成机理,运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术分析了两个品种3个不同发育阶段果实中的花青苷种类和相对含量。结果表明:两个品种的成熟果实中均可以检测出7种花青苷,分别为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷,矢车菊素-3-O-鼠李糖苷,飞燕草素-3-O-葡萄糖苷,飞燕草素-3,5-O-二葡萄糖苷,天竺葵素-3-O-葡萄糖苷和芍药色素-3-O-葡萄糖苷,但飞燕草素-3,5-O-二葡萄糖苷在东魁和白东魁的幼果期和转色期均未检测到。白东魁成熟果实中除矢车菊素-3-O-鼠李糖苷外,其它6种花青苷含量均显著低于东魁,尤其杨梅果实中最主要的矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,在白东魁果实中的含量只有东魁的13.93 %,从而导致了两个品种成熟果实间色泽的巨大差异。  相似文献   

10.
阿莫西林又名安莫西林或安默西林,分子式为C16H19N3O5S,是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素。固定相为:依利特hypersil BDSC18色谱柱(4.6*250*5u ),乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(10:10:80:0.1)为流动相,检测波长为254nm;阿莫西林在100~350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99.5%。本法简便、重现性好、回收率高,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定。  相似文献   

11.
β-葡萄糖苷酶的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
王志江  魏红福 《饲料工业》2006,27(22):20-22
1837年,Liebig和Wohler首次在苦杏仁汁中发现了β-葡萄糖苷酶。β-葡萄糖苷酶(EC3.2.1.21)的英文名是β-glucosidase,属于水解酶类,又称β-D-葡萄糖苷水解酶,别名龙胆二糖酶、纤维二糖酶和苦杏仁苷酶。它可催化水解结合于末端非还原性的β-D-糖苷键,同时释放出配基与葡萄糖体。  相似文献   

12.
液质联用分析黄毛耳草中的黄酮类化合物   总被引:7,自引:0,他引:7  
黄毛耳草是民间常见的一种草药,其所含化合物主要有环烯醚萜类、三萜类、黄酮类、甾醇类、糖苷类等几种类型.该试验采用LC-MC方法对黄毛耳中黄酮类化合物进行分析,鉴定出了芦丁和异鼠李素-3-0-[6-O-α-L-(鼠李糖基)]-β-D-葡萄糖苷2种化合物.  相似文献   

13.
为探究不同的提取条件对合欢磁牡口服液质量的影响,以确定最佳的提取工艺。通过不同的提取工艺、浓缩工艺及提取工艺验证试验处理后,检测合欢磁牡口服液中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C_(33)H_(44)O_(17))的含量。结果显示,煎煮次数C对提取工艺有显著影响(P0.01);煎煮时间B和加水量A对提取工艺无显著影响(P0.05);不同的浓缩温度对合欢磁牡口服液含量无显著影响(P0.05),采用本试验确定的最佳工艺提取的合欢磁牡口服液中C_(33)H_(44)O_(17)的转移率平均值为72.37%,RSD为0.83%。因此,确定的最佳提取生产工艺为8倍量水,提取3次,每次煮沸1 h。  相似文献   

14.
为开展对清肺颗粒进行质量标准研究。采用薄层色谱法(TLC)对清肺颗粒中板蓝根、贝母、桔梗、甘草定性鉴别研究,采用高效液相色谱法(HPLC)对清肺颗粒中槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷进行含量测定。结果显示,TLC鉴别各组分条带斑点清晰,具有专属性,阴性对照无干扰。建立HPLC含量测定方法,槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷在1~12.5μg/mL范围内与峰面积呈线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率为98.6%,RSD为0.44%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可作用于清肺颗粒的质量控制。  相似文献   

15.
近年来,在不合理人类活动和气候变化的共同作用下,若尔盖地区高寒草甸沙化日趋严重,草地生态系统遭到严重破坏。土壤承载着植物、微生物和土壤动物等的生命活动,研究其理化性质、酶活性及二者的关系对草地生态系统的保护和恢复具有重要意义。本研究在若尔盖地区沙化草地设置样地,收集植物群落信息、采集土壤样品、分析土壤理化性质和酶活性,探讨不同沙化梯度下高寒退化草地的土壤理化性质和酶活性动态特征及其之间关系。结果发现:随着沙化程度的加剧,土壤容重、pH和碱性磷酸酶活性呈增加趋势,土壤6种营养元素(有机碳、全碳、速效氮、全氮、速效磷和全磷)及脲酶、木质素过氧化物酶、β-葡萄糖苷酶和N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶呈递减趋势;土壤pH与碱性磷酸酶呈显著正相关关系(P0.01),与木质素过氧化物酶、β-葡萄糖苷酶和N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶均呈显著负相关关系(P0.01)。碱性磷酸酶与木质素过氧化物酶和β-葡萄糖苷酶均呈显著线性负相关关系(P0.01,R~2=0.27;P0.05,R~2=0.17),碱性磷酸酶活性的增加对木质素过氧化物酶和β-葡萄糖苷酶有一定的抑制效应。木质素过氧化物酶与β-葡萄糖苷酶和N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶均呈显著线性正相关关系(P0.01, R~2=0.59;P0.01,R~2=0.26),木质素过氧化物酶活性的增加对β-葡萄糖苷酶和N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶有一定的促进作用,它们之间存在一定的协同关系。该研究为进一步探索若尔盖地区草地沙化土壤酶活性机理提供了科学依据和重要的参考价值。  相似文献   

16.
为筛选清肺散的理想提取方法,试验采用生物发酵法、酶提法和水煎法三种中药提取工艺,以(R,S)-告依春、甘草苷、甘草酸铵和槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷为考核指标,应用液相色谱法测定不同方法提取清肺散有效活性成分的效果.结果 显示,在相同物理条件下,生物发酵法对清肺散有效成分提取量分别均高于纤...  相似文献   

17.
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.999 2);日内和日间精密度相对标准偏差...  相似文献   

18.
采用硅胶柱层析、凝胶LH-20柱层析和半制备高效液相色谱等技术对樗蚕蚕沙中的化学成分进行分离纯化,得到9种单体化合物。利用质谱与核磁共振等波谱技术,分析并确定这9种化合物分别为吐叶醇、(3S,5R,6S,7E,9R)-5,6-环氧-3,9-二羟基-7-megastigmene、黄柏酮、neophellamuretin、黄柏苷、赪酮甾醇、赪酮甾醇3-O-β-D-葡萄糖苷和α-亚麻酸甲酯和叶绿醇。通过菌丝生长速率法测试化合物对4种植物病原真菌的抑菌活性,结果表明,吐叶醇对玉米大斑病菌(Exserohilum turcicum)、瓜果腐霉病菌(Pythium aphanidermatum)、水稻纹枯病菌(Thanatephorus cucumeris)和向日葵菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum)均有较为明显的抑制作用,其半最大效应浓度(EC50)分别为50.033μg/mL、54.016μg/mL、94.296μg/mL和47.144μg/mL;黄柏酮对水稻纹枯病菌和向日葵菌核病菌有较为明显的抑制作用,其EC50分别为126.811μg/mL和210.305μg/mL。  相似文献   

19.
阿莫西林又名安莫西林或安默西林,分子式为C16H19N3O5S,是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素。固定相为:依利特hypersil BDSC18色谱柱(4.6*250*5u),乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(10∶10:80:0.1)为流动相,检测波长为254nm;阿莫西林在100~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99.5%。本法简便、重现性好、回收率高,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定。  相似文献   

20.
为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。  相似文献   

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