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相似文献
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1.
采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用法测定地表水中的环己酮含量,通过气相色谱保留时间和质谱解析对目标化合物进行定性,通过峰面积对目标化合物进行定量。在浓度范围3μg/L~60μg/L内线性良好,线性方程为Y=4146.7134x-1247.7533,相关系数为0.9996。样品加标在15μg/L浓度下测试回收率在85.9%~92.5%之间。取5.0mL水样,在水中的检出限为0.388μg/L,测定下限为1.551μg/L。  相似文献   

2.
建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。  相似文献   

3.
广西隆安县板栗林地土壤理化性质现状与评价   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过对隆安县主要乡镇板栗林地土壤(0~1 m深度)理化性质的测定,结果表明:板栗林地土壤容重为1.0998~1.3025 g/cm3;总孔隙度为40.4%~60.7%,其中非毛管隙度为5.1%~13.9%;通气度为13.9%~19.9%;平均有效贮水量为700.0~850.0 m3/hm2。土壤pH值为4.48~6.06;有机质为0.72%~3.22%;全N为0.03%~0.12%;全P为0.03%~0.12%;全K为0.20%~0.57%;速效P和速效K分别为1.22~7.33mg/kg、41.7~88.7 mg/kg,Zn为0.60~2.65 mg/kg,Mn为1.12~26.39 mg/kg,水溶性B为0.05~0.31mg/kg。从总体上看,该县板栗林地土壤容重较大,孔隙度适中,通气度和有效贮水量偏低,土壤肥力下降和缺硼等特点。  相似文献   

4.
建立了固相萃取净化高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-离子对缓冲溶液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定果汁中纽甜的含量。其中标准物质的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL,加标回收率为98.4%~105.1%,相对标准偏差0.64%(n=6)。结果表明:该方法适用于果汁中纽甜的定量分析。  相似文献   

5.
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定金银花中异绿原酸A、B、C的含量,并对色谱条件进行优化。结果表明,最佳色谱条件为Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,洗脱条件为0-20min,15%~30%B,20-30min,30%~50%B,流速1.0mL/min,检测波长325nm,柱温30℃,进样量10μL。在最佳的色谱条件下,实现了金银花对照品及样品中异绿原酸3种结构化合物的基线分离,为异绿原酸A、B、C含量的同时测定奠定了基础。该方法优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据。  相似文献   

6.
广西沿海地区桉树林地土壤养分现状与评价   总被引:3,自引:0,他引:3  
通过对广西沿海地区桉树林地土壤养分测定分析,结果表明:土壤的pH值为4.07~5.30;有机质为0.49%~7.26%;全N为0.02%~0.23%;全P为0.03%~0.10%;全K为0.14%~3.08%;速效N为20.2~137.3 mg/kg;速效P为0.3~23.9 mg/kg;速效K为3.6~88.8 mg/kg;有效Cu为0.25~0.80 mg/kg;有效Zn为0.30~1.90 mg/kg;有效B为0.04~0.33 mg/kg。根据广西土壤养分含量等级划分标准,认为该地区土壤中的大量元素(N、P、K)和微量元素(B)均普遍缺乏,特别是大量元素(P、K)和微量元素(B)缺乏最为严重。因此,经营桉树速丰林不仅要施肥,还要合理施肥。  相似文献   

7.
徐莉  李红梅 《绿色科技》2019,(2):89-90,93
建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10~100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%~90.2%,RSD为2.95%~6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。  相似文献   

8.
利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。  相似文献   

9.
以日本落叶松播种生长为指标,通过对小陇山林区主要苗圃土壤养分测定和培肥试验,土壤养分主分量分析表明:土壤有机质和氮、磷的含量,可看作土壤肥沃程度和氮、磷、有效钾供应水平的高低,其贡献率为84.67%,分析提出了高肥、中肥区苗圃地土壤有机质为>5%、3%~5%,全N>0.25%、0.15%~0.25%,全P>0.20%、0.10%~0.20%,有效N>15 mg/100g、10~15 mg/100g,有效P2O5>15 mg/kg、7~15 mg/kg,有效K2O>150 mg/kg、100~150 mg/kg。对新建苗圃和低肥区采用客土改良培肥,在小陇山林区最佳配比为栎林土∶松林土∶牛粪=25%~40%∶10%∶10%~15%。  相似文献   

10.
建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。  相似文献   

11.
研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0~1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%~68.7%,测试精密度在0.8%~4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。  相似文献   

12.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测。结果显示:18种磺胺类药物在1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9991~0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.80%~107.01%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于等于10.91%,方法定量限为1.0μg/kg。可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中18种磺胺类药物的快速检测。  相似文献   

13.
为了推进酸枣品种化、产业化发展,对邢台市酸枣资源进行了广泛调查和品质测定。结果表明,邢台市酸枣枣头一次枝和二次枝色泽、长度等性状差异较大,酸枣叶片色泽、形状、叶基等主要植物学性状差异也较大;果肉总糖含量42.44%~72.23%,酸含量0.71%~6.88%,酸枣仁皂苷A含量122±37.8~350±13.3μg/g,酸枣仁皂苷B含量30±8.9~133±6.87μg/g。选出了邢酸3号、邢酸8号、邢酸12号、邢酸13号4个优良品系。  相似文献   

14.
为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg~(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg~(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。  相似文献   

15.
采用流动注射-分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚,结果表明:其线性范围为0~100μg/L;方法的检出限为0.6μg/L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于3%。对方法的回收率作了试验,所得结果在85.4%~101.3%之间。  相似文献   

16.
采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因,考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为:以甲醇/水=65/35(v/v)作为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为220nm,柱温为23℃。在优化的条件下,西维因的线性范围为0.01~1.0μg/mL,检出限为0.9μg/L,相对标准偏差(n=5)为2.3%~8.0%,样品的加标回收率为80.1%~98.3%。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。  相似文献   

17.
通过建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定野生刺五加与人工栽培植株根中刺五加苷B、刺五加苷E、金丝桃苷、芦丁、槲皮苷、山奈酚含量,比较野生刺五加与人工种植五加根中目标化合物含量差异。经色谱和质谱方法的考察,结果表明:超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)成功应用于检测刺五加野生植株和人工栽培植株根中目标化合物含量,具有灵敏度高、选择性好、分析时间短、定量分析准确等优点。利用UPLC-MS/MS法测定刺五加植株根中6种药用次生代谢物含量,目标化合物能达到基线分离,各成分回收率在92.47%~96.44%之间;人工栽培植株根中的主成分(Q值)综合得分大于野生植株,目标化合物总含量分别为6.278 56μg·g~(-1)和6.053 63μg·g~(-1),前者高出后者0.224 93μg·g~(-1)。刺五加苷E、芦丁、山奈酚人工栽培植株含量大于野生植株,或具有显著性差异(p0.05);而刺五加苷B、金丝桃苷、槲皮苷野生植株含量大于人工栽培植株,或具有显著性差异(p0.05)。  相似文献   

18.
建立了高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量的实验方法。色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定糯米藕中果糖和葡萄糖的含量。果糖和葡萄糖的线性范围为2~40 mg/mL,检出限为0.5 mg/mL,加标回收率为97.46%~101.32%,相对标准偏差1.81%~2.52%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糯米藕中果糖和葡萄糖的定量分析。  相似文献   

19.
以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。  相似文献   

20.
为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本文建立了微波辅助萃取,液相色谱串级质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件、流动相对试验结果的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,70℃微波辅助萃取30 min,利用多反应检测MRM模式,TCEP、TDCP在线性范围0.02~1.0 mg/kg,TCPP在线性范围0.002~0.2 mg/kg内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,定量下限分别为27、50、8μg/kg,加标回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂。  相似文献   

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