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本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,各元素方法检出限为0.002～?0.2 mg/kg,定量限为0.005～0.5 mg/k... 相似文献
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采用微波(硝酸+双氧水)、微波(硝酸+氢氟酸)、微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)及电热板和全自动石墨消解仪等消解方法测定土壤标样重金属Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd的含量,研究不同测定方法对重金属测定结果的影响.结果表明:除铜之外,微波(硝酸+双氧水)消解其他元素测定结果均超出了标样保证值的允许范围,相对误差在-39.9％～9.20％.微波(硝酸+氢氟酸)消解铜和铬的测定结果相对误差为-2.4％、-6.9％;锌和镍的测定结果均偏低,相对误差分别为-15.6％、-12.0％;铅和镉则偏高,相对误差分别为18.1％、19.5％.微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)除元素铅和镉的结果偏高外,相对误差分别为18.1％、19.5％,其余元素的测定结果均在标样保证值的允许范围内,相对误差在-10.2％～2.9％.电热板消解测定所有测定元素均在标准样品的推荐值范围内;全自动石墨消对Cu、Cr、Pb有较好的效果;而Zn的个别样品测定结果明显偏低、Ni明显偏高.微波(不同试剂组合)消解体系对不同元素的消解效果明显不同,因此,实际工作应用中要有针对性地加以选择来应用.石墨消解能将土壤样品Cu、Cr、Pb元素消解完全,精密度和回收率达到测试的要求,且安全性高、污染少、操作简单、智能化,适合大批量样品的同时处理. 相似文献
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样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响 总被引：3，自引：0，他引：3
为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献
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微波消解-原子吸收光谱法测定马鞭草中重金属元素的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]测量不同生产地区马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属元素的含量,并探讨生产地区对重金属含量的影响。[方法]将4种不同生产地区的马鞭草用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法测定马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量。[结果]在4种马鞭草样品当中,Pb含量为0.347~0.832μg/g,Cd含量为0.117~0.301μg/g,Zn含量为0.195~0.548μg/g,Cu含量为0.059~0.083μg/g。4种马鞭草样品中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。[结论]微波消解-原子吸收光谱法应用于马鞭草样品中的铅、镉、锌、铜4种重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定结果能满足试验要求。 相似文献
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[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害. 相似文献
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ICP-AES测定海娜植物及土壤中镉、铜、铅、锌 总被引：2，自引：0，他引：2
测定海娜植物及其种植地土壤中的镉、铜、铅、锌。方法:采用微波消解海娜样品,用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定海娜植物及土壤中的镉、铜、铅、锌的含量。结果表明:海娜植物和土壤中4种元素的含量不高,样品回收率在95.8%~101.3%,RSD均小于2%。结论:实验方法快速、准确可靠,是测定植物及土壤中重金属等微量元素含量的有效方法。 相似文献
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土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。 相似文献
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应用微波消解技术,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立水产品中17种元素的检测方法。对微波消解参数、赶酸条件及ICP-MS相关检测参数进行优化。样品经浓硝酸酸化,微波消解仪消解,赶酸器赶酸,ICP-MS进行定量分析。结果表明,17种重金属在各自浓度范围内线性关系均0.999,平均回收率为79.2%～97.4%。相对标准偏差为0.019 75%～12.5%,计算得出钠、镁、钾、钙、铝、铁、铬、镍、砷、硒、镉、铅、锰、铜、锌、锑、汞方法检出限分别为22.30、6.43、42.90、79.10、4.11、3.29、0.032 0、0.038 3、0.262 0、0.665、0.027 2、0.089 8、0.237、0.653、1.260、5.120、0.018 8μg/kg。并对作为重金属检测过程中重要质控手段的生物质控样扇贝进行检测,结果表明,除只给出参考标准值的铅和锑,其他15种重金属元素检测值均在标准认定值范围内,说明了方法的可行性及样品测定值的准确性。该方法用于水产品中多元素同时检测具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中多元素检测提供了新的方法。 相似文献
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[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定. 相似文献
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高压微波消解-原子吸收光谱法测定葡萄中金属元素 总被引：7，自引：0，他引：7
研究葡萄生产基地葡萄中金属元素含量,选取5个葡萄品种样品50个,采用微波消解仪高压消解样品,石墨炉原子吸收光谱法检测葡萄中金属铅、镉的含量,火焰原子吸收光谱法检测铜、锌、铬、镍的含量。测定不同品种葡萄各样品加标回收率在97%～106%范围内,相对标准偏差(RSD 0.29%～4.28%)≤5%,结果可靠,此法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类产品金属元素含量的准确测定。 相似文献