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1.
本文研究气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜水果及食用菌中农药的基质效应情况,比较不同基质中46种农药在固相萃取和QuEChERS两种前处理方法条件下的基质效应,筛选适合的替代基质以期降低基质效应对定量结果准确性的影响。研究发现,所选基质中各农药的基质效应主要为增强,在QuEChERS法和固相萃取法中,强基质效应比例分别为53%和67%,弱基质效应分别为29%和13%。选择普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)混合基质作为替代基质时,所选试样的基质效应主要以弱基质效应为主(约80%),但葡萄的基质效应改善不明显。因此,通过基质效应评价,推荐使用QuEChERS前处理方法,普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)作为替代基质进行基质匹配标准溶液校正,可降低蔬菜样品的中等和强基质效应,适用性需进一步研究。 相似文献
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《江西农业学报》2022,(5)
建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5%～105.7%,相对标准偏差(n=6)为0.4%～5.1%。5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强。对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响。 相似文献
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气相色谱法检测果蔬中30种有机磷类农药残留的基质效应 总被引：1，自引：0，他引：1
应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)同时测定水果和蔬菜基质中有机磷农药残留的基质效应。选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将30种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准溶液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。结果表明,15种果蔬对30种有机磷农药均存在不同程度的基质效应,多数农药表现为基质增强效应,不同基质对有机磷农药的基质效应影响存在明显的差异,除少数有机磷农药随着浓度的增加,基质效应的影响有先强后弱的趋势外,大部分有机磷农药与浓度之间没有明显的关联性。因此,检测果蔬中有机磷农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测;瓜类和芽菜类蔬菜受基质效应影响较小。推测可根据含水量高低划分果蔬种类,选用通用基质替代不同种类蔬菜进行标准溶液配制,可减少基质带来的干扰,提高检测效率和准确性。 相似文献
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建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响.结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5％～105.7％,相对标准偏差(n=6)为0.4％～5.1％.5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强.对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响. 相似文献
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对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性. 相似文献
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本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品，采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明，43种农药在不同样品中的基质效应差别较大，其中香菇的基质效应最强，蒜苗次之。根据基质复杂程度，按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1），用这3种混合基质匹配标准溶液校正后，样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。 相似文献
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气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应 总被引：2，自引：0，他引：2
用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性. 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留的基质效应研究 总被引：2，自引：0，他引：2
目的:选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。方法:测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,计算出每个样品的的基质效应系数,并得出每个样品对农药测定的干扰效应。结果:所有的有机氯农药均产生基质干扰效应,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~4.27。其中,辛硫磷的基质效应最强,仅有个别农药产生轻微的基质减弱效应;有机氯类农药可产生基质增强或者减弱效应,基质效应系数在0.70~3.89,大部分的样品中的有机氯农药产生基质减弱效应,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。结论:不同的样品在不同的农药中,基质效应系数均有较大的差别,因此,在农残分析中,需重视基质效应对检测结果的影响。 相似文献
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研究液相色谱-串联质谱法测定葡萄样品中农药残留时存在的基质效应差异。分别采用QuChERS方法和GB/T 20769—2008方法对样品进行前处理后,利用液相色谱-串联质谱分析,系统地评价5个葡萄品种中26种农药的基质效应差异。结果表明,样品经2种前处理方法处理后均存在基质效应,并以基质抑制为主。前处理方法、葡萄品种及农药性质的差异均会对基质效应产生影响,但是农药间的基质效应差异显著大于葡萄品种间的差异,同时QuChERS方法中约73%农药的基质效应小于GB/T 20769—2008中的基质效应。在实际样品分析中,建议采用基质匹配标准溶液进行定量分析,而对于基质效应较强的药物,建议使用同种葡萄基质进行定量分析。 相似文献
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文章选择常见的产生基质效应的蔬菜做样品，采用目前比较流行的农残快速前处理技术，用液相色谱- 串联质谱法测定11 种农药的样品回收率情况，并通过对标准溶液添加基质等方式，使回收率得到改善，降低基质效应对实验结果产生的影响，从而提高检测的准确率。 相似文献
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探讨了基质对气相色谱法测定黄瓜中乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷和毒死蜱4种有机磷农药的影响。结果表明,上述4种农药均存在基质增强效应,其中乙酰甲胺磷、氧化乐果的基质增强效应尤为显著。采用基质匹配标准溶液校准可以有效降低乙酰甲胺磷、甲基对硫磷和毒死蜱的基质增强效应,结合进样前后标准溶液平均值校正可以使回收率达到97%～106%;氧化乐果除存在基质增强效应外,还可能由于存在较强的进样口吸附影响,导致3个平行样检测结果依进样顺序逐渐升高,采用空白基质加标与样品前后邻近标准溶液平均值校正相结合的校准方式,能够取得较为理想的回收率。 相似文献
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《江苏农业学报》2018,(5)
为避免蔬菜残留农药理化检测中耗时长、污染环境等不足,研究了蔬菜基质对光谱检测乙酰甲胺磷的影响,建立了一种直接检测蔬菜中残留农药的方法。选用白菜、芹菜提取液和去离子水分别配制3组农药样品,与乙酸氯化钯溶液进行比色反应,对比分析300～900 nm波段的吸收光谱和建立的偏最小二乘回归(PLSR)模型。结果表明,两种基质均可改变农药样品的特征波长,降低样品吸光值的区分度,使PLSR模型预测精度明显降低。改用差示分光光度法后,加入白菜、芹菜两种基质后的PLSR模型验证集的决定系数从0. 90、0. 92均提高到0. 95,均方根误差分别从10. 64和9. 89下降到7. 64和6. 98。说明采用差示分光光度法与PLSR模型相结合,可建立简单易行的蔬菜残留农药快速定量检测方法。 相似文献
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羊肉中8种有机磷农药残留的测定及基质效应 总被引：3，自引：0，他引：3
【目的】建立气相色谱法同时测定羊肉组织中敌百虫等8种有机磷农药残留量,并对检测中的基质效应现象进行研究。【方法】样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺作固相分散净化剂,火焰光度检测,基质匹配标准溶液内标法进行校准。【结果】羊肉组织中敌敌畏、乐果和马拉硫磷基质效应明显,其它几种有机磷农药基质效应较弱。建立的方法在2.5～300 μg?kg-1,线性良好,在50、100和200 μg?kg-1添加水平上,8种有机磷农药回收率为70.0%～103%,变异系数＜20%,检测限为0.5～1.9 μg?kg-1。【结论】建立的方法前处理简单、灵敏、准确、可靠,可以作为羊肉等动物性食品中有机磷农药残留量的检测。 相似文献
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利用液相色谱串联质谱考察不同蔬菜品种基质效应对10种农药残留检测结果的影响。结果表明农药浓度为0.02mg/L、0.04mg/L和0.06mg/L时,多数农药均存在不同程度的基质效应且都为弱基质效应,少数农药则表现为基质抑制效应。其中多菌灵、咪鲜胺、灭多威和霜霉威总体基质效应为92.9%～105.5%之间,则表现出极弱的基质效应。噻虫啉、唑虫酰胺和烯酰吗啉总体基质效应为60.0%～84.2%之间,表现为较强基质抑制。同时同一种农药在不同基质中的基质效应趋势基本一致,但不同农药由于结构的差异其基质效应存在明显差异。对于基质效应较强的农药,建议采用基质匹配标准品进行定量校正 相似文献
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建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显着的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%～120.7%,RSD为0.7%～3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%～120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。 相似文献