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1.
[目的]建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定肥料中稀土元素的方法,为科学调查复混肥料中稀土元素含量提供技术支持.[方法]分别采用微波消解和电热板消解方法进行前处理,采用ICP-MS测定Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等16种稀土元素在复混肥料样品中的含量.[结果]ICP-MS测定16种稀土元素的检出限为2.9~72.0 ng/kg,标准曲线的线性关系良好,相关系数≥0.9994.前处理使用微波消解和电热板消解的加标回收率分别为92.87%~109.17%和85.96%~119.06%,相对标准偏差(RSD)<0.70%.随机抽检的10种复混肥料中稀土元素含量范围为3.3400~38.3500mg/kg,平均含量17.0500mg/kg,稀土元素最高含量是最低含量的11.48倍.[结论]以ICP-MS测定复混肥料中稀土元素具有易于操作、选择性好、灵敏度高、定量准确等优势,可在复混肥料稀土元素的环境安全评价中推广应用. 相似文献
2.
[目的]建立可同时测定豆类食品中几种有害重金属元素的分析方法。[方法]利用硝酸-过氧化氢体系高压消解豆类样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定豆类中Pb、Cd、Tl、As、Cr、Ni 6种重金属元素的分析方法。应用碰撞反应池技术(动能甄别)消除多原子离子等质谱干扰,以Ge、In、Bi和Sc为内标元素校正质谱分析中的基体效应。[结果]在最佳的试验条件下,各元素的检出限在0.11~18.40μg/kg,相关系数均大于0.999。方法应用于国家有证标准物质(GBW10013)测定,测定值均在参考值范围内。[结论]该研究建立的方法灵敏度高、检出限低、准确度高,且操作简单快速,可应用于豆类食品中重金属元素的批量分析。 相似文献
3.
研究建立采用微波消解处理样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定茶叶中的铅、砷、铬、汞、镉和16种稀土元素的方法,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,并测定了方法检出限。将该方法应用于茶叶样品中上述元素的检测,检测结果与国标方法基本一致。 相似文献
4.
[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。 相似文献
8.
《福建农业科技》2019,(11)
建立微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用同时测定小米中多种元素含量的检测方法。样品经硝酸微波消解后,通过优化仪器参数、采用碰撞/反应池(ORS)技术等方式消除质谱干扰,在线加入内标校正基体干扰和漂移,用ICP-MS测定小米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb共12种元素含量。结果表明:12种元素线性关系良好,其相关系数r均大于0. 999 5,加标回收率在90. 0%～102. 2%,相对标准偏差RSD均小于6. 6%。采用国家标准物质大米(GBW10010)和小麦(GBW10011)进行方法验证,结果准确可靠。结果证明该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于小米中多种元素含量的同时测定分析。 相似文献
9.
[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定. 相似文献
10.
[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。 相似文献