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1.
利用黑曲霉(Aspergillus niger)细胞作为全细胞生物催化剂,研究了催化没食子酸生成没食子酸丙酯的条件,探讨了有机溶剂、细胞预处理、底物浓度、反应时间和水分含量等因素在酶催化没食子酸丙酯合成中的影响,结果表明,苯是最佳溶剂,而菌丝体的含水量在80%时得率最高.在此基础上,选择菌丝量、没食子酸浓度、正丙醇体积分数和反应时间进行了正交试验,在200 r/min、40℃的转化条件下得到的较佳催化组合为:25 mL锥形瓶中加入10 mL苯、0.5g菌丝、7 mmol(0.012 7 g)没食子酸、7.3 %(0.73 mL)正丙醇组成的有机催化体系中,反应18h,没食子酸丙酯得率达到36.4%.该过程无需要纯化或者固定化酶,实现了没食子酸丙酯低成本、高得率的催化. 相似文献
2.
研究采用无带水剂,以非氧化性酸替代浓硫酸作催化剂合成没食子酸辛酯。并研究了不同反应条件对没食子酸辛酯制备的影响,利用正交设计原理优化制备工艺条件。实验结果表明:优化后的合成条件为酸醇比1∶6,催化剂用量12%,反应温度120℃,反应时间为4 h。在此条件下平均酯化产率为93.68%。 相似文献
3.
松香烯丙醇酯的合成研究 总被引:8,自引:0,他引:8
探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应. 相似文献
4.
微波辐射下没食子酸正辛酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,没食子酸和正辛醇为原料,直接酯化合成没食子酸正辛酯。研究了酯化反应的影响因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验探讨出最佳的反应条件为:没食子酸与正辛醇用量的物质的量比1∶12,催化剂用量0.009 mol,微波辐射功率510 W(没食子酸用量10.5 g),辐射时间60 m in。在此条件下,平均酯化产率为92.7%。 相似文献
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倍花浸提液水解制备没食子酸的工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
采用碱水解法,以倍花为生产原料制备没食子酸,研究了温度、碱度和反应时间对没食子酸制备的影响.结果表明:不同温度、不同碱度和不同反应时间对没食子酸得率均有一定影响,经正交实验及极差分析可知,倍花碱水解最佳工艺条件为:n(单宁酸)∶n(氢氧化钠)为1∶38,水解时间为100 min,温度为106℃.优化后的工艺条件,可使没食子酸得率达到48.3%. 相似文献
7.
TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯-B的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了固载杂多酸盐TiSiW12 O40/TiO2的制备方法,并以TiSiW12 O40/TiO2为多相催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-B,探讨TiSiW12 O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明TiSiW12 O40/TiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇的物质的量比为1∶ 1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.0%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达83.3%. 相似文献
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9.
提出了一种新颖的合成2,3,4,4-四羟基二苯甲酮的方法.以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4.4-四羟基二苯甲酮.通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24h.在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上. 相似文献