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1.
建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
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建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法，为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩，正己烷定容，气相色谱-电子捕获法测定，并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下，各农药线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法定量限为0.002～0.02 mg·kg-1；测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中，有14种农药的ME值小于0.85，存在基质负效应，需要考虑基质效应的影响。综上，该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好，且成本低廉、操作简单、适用范围广，便于广大质检机构参考应用。 相似文献
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采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中85种农药残留同时测定的方法。样品用乙腈提取,经C18 50 mg+PSA 50 mg+MgSO4 150 mg净化,在Phenomenex Luna® Omega C18色谱柱上进行色谱分离,采用电喷雾正离子模式下多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在0.5~500 μg·L-1浓度范围内,85种农药具有良好的线性关系,R2>0.994 5;在5、50和200 μg·kg-1添加水平下,平均回收率为70.2%~109.0%, RSD为0.23%~13.90%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于草莓中该85种农药残留的检测。 相似文献
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为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法，本文通过简易的前处理，使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后，通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明，314种农药在8、16和80μg·L-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg-1。说明该方法快速、准确、灵敏，适合测定动物源性食品中的农药残留。 相似文献
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本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱法测定水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的方法。对前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化，在最优条件下进行了方法学检验。结果表明，18种目标物在0.01～0.80 mg·L-1的范围内，线性良好，线性相关系数大于0.998;方法检岀限为0.002 mg·kg-1,方法定量限为0.005 mg·kg-1,低中高3档浓度(0.005、0.020、0.200 mg·kg-1)加标回收率为70.7%～102.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点，适用于水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的快速测定。 相似文献
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建立了同时测定山药中多菌灵、嘧霉胺等10种杀菌剂的液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。在10.0 μg·kg-1添加浓度时,回收率为88.6%~105.5%,相对标准偏差为2.7%~8.3%,10种化合物检测限为0.05~0.31 μg·kg-1,定量限为0.10~0.62 μg·kg-1。试验结果表明,此方法操作简便、快速、稳定性好、准确度高,适用于山药中杀菌剂类农药残留的快速测定。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ)检测海洋贝类中2种得克隆阻燃剂syn-DP和anti-DP的分析方法。样品中得克隆经正己烷/丙酮(1:1,V/V)溶液提取、GPC净化后,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上进行检测,采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行分析。syn-DP的回收率为85.1%~103.6%,检出限为0.1 μg·kg-1;anti-DP的回收率为84.3%~102.5%,检出限为0.3 μg·kg-1。该方法的相对标准偏差小于10%。应用该方法对采自浙江省温州、台州、舟山的缢蛏、贻贝样品中得克隆残留进行检测分析,结果表明,42批次样品中共有22批次样品检出得克隆,检出率为52.4%,含量13.69~113.43 ng·kg-1。 相似文献
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通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g-1,定量限为0.84～1.67 ng·g-1,决定系数R2为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟... 相似文献
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建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg-1,定量限为0.3～10μg·kg-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。 相似文献
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采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在Waters C18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500 mg·L-1,甲磺草胺具有良好的线性关系(R2=0.999 8)。在0.10、10.00、162.00 mg·kg-1添加水平下,甲磺草胺的平均回收率为91.5%~103.0%,相对标准偏差为1.39%~5.41%(n=5),仪器对甲磺草胺的最小检出量为4.00×10-3 ng,甲磺草胺在饲料中的最低检测浓度为0.1 mg·kg-1。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合饲料中甲磺草胺的检测。 相似文献
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建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。 相似文献
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建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg-1,定量限为20 μg·kg-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg-1,定量限为10 μg·kg-1。 相似文献
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建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R2)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg-1。当添加水平为0.05mg·kg-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。 相似文献
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建立了同时测定油菜籽中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的噻虫嗪和噻虫胺进行了检测。结果表明:在0.001~0.100 mg·L-1添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺均呈现良好的线性关系,二者线性回归方程分别为Y=526 940X-285,r=0.999 9(噻虫嗪);Y=946 791X-366,r=0.999 9(噻虫胺);在0.01~0.2 mg·kg-1添加水平下,噻虫嗪在油菜籽中的回收率为80%~105%,噻虫胺在油菜籽中的回收率为89%~112%,且相对标准偏差(RSD)均≤13%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg·kg-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。实际样品中均未检测出噻虫嗪和噻虫胺残留(残留量<0.01 mg·kg-1)。 相似文献
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通过6种固相萃取小柱(ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18(Supelco),C18(Aglient),HLB及ENVI-Carb)对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/液相色谱-串联质谱快速检测水中农药多残留的方法。13种农药的方法检测限在0.000 2~0.001 0 mg·L-1,添加浓度为0.002 mg·L-1时,回收率为65%~97%,相对标准差小于15%。 相似文献
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[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R2>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献
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建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。 相似文献
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建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C18,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。 相似文献