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HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素 总被引：2，自引：1，他引：2
[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。 相似文献
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[目的]研究测定酱腌菜中甜蜜素的含量,为酱腌菜中甜蜜素的快速测定提供参考。[方法]通过高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法,同时采用正负离子模式进行多反应检测(MRM),对酱腌菜中甜蜜素的含量进行测定,用负离子模式的离子对为定量离子,并通过定性定量离子峰面积之比,参照欧盟标准偏差对结果进行判定,最后根据标准曲线采用外标法定量。[结果]试验表明,HPLC-MS法的标准曲线线性良好,相关系数r为0.999,检出限(3S/N)为0.05 mg/kg,回收率在90.2%~100%,RD值为0.5%~1.1%。[结论]HPLC-MS法快速、简便、灵敏、准确,适宜酱腌菜中甜蜜素的快速测定。 相似文献
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[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS)测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量,同时采用正负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]该方法的线性范围为20~1 000 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数R分别为:甜蜜素,Y=3 380X-49 100,R=0.999 7;安赛蜜,Y=8 620X+21 700,R=0.998 7;阿斯巴甜,Y=4 070X-12 400,R=0.999 7;纽甜,Y=5 930X-21 300,R=0.999 4;三氯蔗糖,Y=123X+425,R=0.999 7;甜菊糖苷,Y=332X-967,R=0.997 1。最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。 相似文献
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高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量 总被引：1，自引：1，他引：1
[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。 相似文献
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《江西农业大学学报》2015,(6)
建立高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中microcystin-LR、microcystin-RR、microcystin-YR 3种微囊藻毒素含量的方法,对方法的提取、净化条件和微囊藻毒素可能的质谱裂解机理进行研究。采用甲醇提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量,测定低限为5μg/kg,以鱼、虾、牡蛎为阴性样品,添加水平为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg、0.020 mg/kg时,回收率范围为85.2%~94.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。经验证,此方法灵敏度、特异性和选择性均能满足水产品中微囊藻毒素的检测要求。 相似文献
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气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量 总被引：4，自引：0，他引：4
本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物. 相似文献
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目的：建立高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定五氯酚含量。方法：水产品样品通过15 ml乙腈、400 mg无水硫酸镁和40 mg C18吸附剂涡旋振荡提取，上清液经40℃水浴氮吹近干，加1 ml乙腈溶解，过0.22μm滤膜，多反应监测负离子模式扫描，外标法定量。结果：五氯酚酸钠在1～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，定量限为1.0μg/kg，不同添加水平的平均回收率为80.1%～86.2%，相对标准偏差小于5.0%。结论：该方法可以达到快速、准确、稳定的分析效果，适用于批量水产品中五氯酚残留量测定。 相似文献
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建立了鱼类水产品中亚甲基蓝残留的分析方法.采用乙腈/10%盐酸羟胺为提取溶剂,提取液经二氯甲烷萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析.方法在0.025～10.0 ?g/ml间呈线性相关,回归方程为y=658.61x-50.55,相关系数为R2:0.999 7,检出限为2.70 ?g/kg.对于0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg、0.08 mg/kg 4个添加水平,平均回收率为78.3%～86.9%,相对标准偏差为4.16%～9.75%.该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合水产品中的亚甲基蓝残留的检测. 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的高效氯氰菊酯残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立快速准确地测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的分析方法,采用乙腈超声提取土壤中的高效氯氰菊酯,提取液经PSA和C18分散固相萃取净化,利用HP-5毛细管色谱柱程序升温分离,气相色谱-电子捕获法(GC/ECD)测定,基质外标法定量。结果表明:在0.02-1.0 mg/L范围内,高效氯氰菊酯的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数0.9930,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在83.8%-100.6%,相对标准偏差小于3.7%-9.8%。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,易于普及掌握,适用于土壤中高效氯氰菊酯残留量的测定。 相似文献
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[目的]改进并优化目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法 GB/T5009.97-2003。[方法]在已有的测定食品中甜蜜素的国标方法基础上,将不锈钢填充柱改为毛细管柱,优化了升温条件,并对标准曲线的制作方式进行了改进。[结果]采用改进的国标方法,得到的甜蜜素峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好;3个浓度梯度(0.02、0.20、1.00 g/kg)的平均回收率在85%~106%,相对标准偏差在2.6%~8.9%。[结论]改进的食品中甜蜜素的测定方法标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。 相似文献
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建立一种运用DB-1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法.甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯,运用DB-1MS毛细管色谱柱进行测定.在1.0～50 μg/mL线性范围内,衍生化后标准曲线的重现性较好,相关系数为0.999 9.当添加浓度为0.06 g/kg时,方法回收率为88.5％～108.3％;分流比为5∶1时,方法检出限为10.8 mg/kg.本法灵敏度高,方便快速,具有良好的回收率和方法检出限,适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析. 相似文献
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等离子体质谱法测定进出口花生及制品中镉、铅、汞、砷 总被引：2，自引：0，他引：2
针对花生高脂肪、高蛋白的特点,优化了微波消解样前处理条件并与ICP-MS检测技术相结合,建立了一种灵敏、高效、准确的测定花生及制品中镉、铅、汞、砷元素的检测方法。本方法各元素的线性关系良好,检出限:镉0.005 mg/kg,铅0.005 mg/kg,砷0.05 mg/kg,汞0.005 mg/kg,回收率:镉82.8%～99.9%,铅83.6%～100.0%,砷86.4%～98.6%,汞84.1%～99.3%。精密度(变异系数):4.2%～10.6%。 相似文献
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离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素 总被引：7，自引：0，他引：7
建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.9992,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠. 相似文献