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高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。 相似文献
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乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
王胜利 《内蒙古农业大学学报(自然科学版)》2006,27(1):121-122
本文建立了乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定方法,该方法样品前处理简单、快速,适合于批量样品测定。方法回收率分别为苯甲酸97.8%、山梨酸98.1%、糖精钠98.7%,变异系数分别为苯甲酸2.2%、山梨酸1.9%、糖精钠1.4%。 相似文献
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比较了用氧化铝层析及直接加水加蛋白沉淀剂定容提取腌熏腊肉中的苯甲酸和山梨酸两种前处理方法,并采用二极管阵列检测器进行HPLC法测定.结果显示:氧化铝层析法的平均回收率为苯甲酸92.17%,山梨酸91.88%,明显高于加水加蛋白沉淀剂定容提取方法的回收率苯甲酸89.36%,山梨酸88.15%,且氧化铝层析法方法简便易行,对待测成分干扰少,分离效果好,有利于定性定量测定. 相似文献
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采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250毫米,5微米)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0微克/毫升~100.0微克/毫克范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5毫克/千克,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。 相似文献
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[目的]研究了匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中的苯甲酸和山梨酸。[方法]用匀浆法提取料浸样品,然后采用WatersOasis（HLB固相萃取小柱预分离。以Waters-XbridgeShieldRP18（3.9×150mm,5μm）色谱柱为固定相,0.2%磷酸和乙睛为流动相,流速1.2ml/min。苯甲酸和山梨酸在10min内可达到基线分离,并采用紫外二极管矩阵检测器检测。[结果]方法标准回收率为92%～104%,相对标准偏差为2.8%～3.2%,结果满意。[结论]该研究方法重现性好,回收率较高,检出限较低,可用于烟草料液中苯甲酸和山梨酸含量分析的推广。 相似文献
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随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。 相似文献
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[目的]比较不同提取方法对灰叶胡杨花粉中总黄酮含量的影响。[方法]采用水浴法、超声提取法、微波提取法和超声-微波协同萃取法提取黄酮,以芦丁为对照品,用分光光度法测定总黄酮的含量。[结果]水浴提取法、超声提取法、微波提取法和超声-微波萃取法提取的总黄酮含量分别为1．747％、1．576％、2．053％和2．176％;提取效果为：超声-微波协同萃取法〉微波提取法〉水浴提取法〉超声波提取法。[结论]超声-微波协同萃取法是提取灰叶胡杨花粉总黄酮较优的方法。 相似文献
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建立利用超高效液相色谱仪二极管阵列检测器快速检测水产品中金霉素、土霉素、四环素的残留量的方法.样品通过四环素类快速检测前处理试剂盒中提取剂提取,固相萃取法进行净化,反向色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.金霉素、土霉素、四环素浓度0.05～1.00 μg· mL-时呈线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 5和0.998 8,金霉素回收率为69.0％ ～ 80.96％,相对标准偏差为0.7％～4.1％;土霉素回收率为80.00％ ～ 93.40％,相对标准偏差为0.4％～9.5％;四环素回收率为82.08％～97.60％,相对标准偏差为0.51％ ～9.98％. 相似文献
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[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。 相似文献
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HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。 相似文献
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自毒作用是导致西瓜连作障碍的重要因素之一,利用已知的西瓜主要自毒物质苯甲酸和肉桂酸,研究其对西瓜根细胞保护酶及膜透性的影响。试验结果表明：苯甲酸、肉桂酸处理可抑制过氧化物酶（POD）活性;对超氧化物歧化酶（SOD）活性表现出促进和抑制双重作用,即低浓度处理可提高酶活性,而高浓度处理则酶活性下降;对于硝酸还原酶（NR）,只有肉桂酸表现出促进和抑制双重作用,而苯甲酸对NR活性则只表现出抑制作用;苯甲酸、肉桂酸对根细胞质膜H＋-ATPase活性的影响比较复杂,在低浓度下（〈0.250 mmol/L）先下降,而后有上升趋势（0.250~0.500 mmol/L）,进而随处理浓度（〉0.500 mmol/L）的增加又下降。对于POD、SOD、NR酶活性的影响,苯甲酸的作用强度大于肉桂酸,而对根细胞质膜H＋-ATPase活性的影响,则是肉桂酸大于苯甲酸。苯甲酸、肉桂酸处理可增加根细胞膜透性,且苯甲酸的作用大于肉桂酸。 相似文献
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月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸检测方法的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了反相高效液相色谱法同时测定月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检测技术。实验采用AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长23 0 nm处进行检测。整个分离过程在1 4m in内完成。上述5种物质的回收率为9 6.8%~1 0 2.1%,相对标准偏差小于1.21%。方法快速准确,适用于月饼的常规检测。 相似文献
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三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。 相似文献
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探讨含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的HPLC含量测定方法,在比较5种沉淀样品中蛋白质的方法后,确定以亚铁氰化钾与硫酸锌溶液为沉淀剂,采用C18反相柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=15∶85为流动相,紫外230 nm检测,结合保留时间及二极管阵列检测器(PDA)光谱分析信息定性。添加水平为60 mg/kg时山梨酸、苯甲酸、糖精钠的平均回收率范围为92.85%~98.16%,变异系数小于2.7%。结果表明,该法简单、快速、灵敏,适用于含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量测定。 相似文献
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[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。 相似文献