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相似文献
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1.
[目的]建立适用于动物血浆中维生素B2、FMN和FAD含量的测定的反相高效液相色谱法,并测定半岁、一岁、两岁马匹血浆中维生素B2、FMN和FAD的含量.[方法]色谱条件:ZORBAX Eclipse XDB-C18 5μm,4.6×250 mm反相色谱柱;10 mM磷酸二氢钾缓冲液(含有15 mM乙酸镁)与乙腈85∶15(V∶V),用85;磷酸调节pH至3.4;流速l mL/min,柱温25℃,上样量为10 μL,检测波长荧光检测,λex =445 nm,λem=530nm.[结果]昭苏马场半岁马血浆中维生素B2含量(nmol/L):24.25 ~ 29.51;FMN含量(nmol/L):23.42~25.99;FAD含量(nmol/L):6.79~ 10.18.昭苏马场一岁马血浆维生素B2含量(nmol/L):26.61~ 35.49;FMN含量(nmol/L):41.72~ 66.95;FAD含量(nmol/L):7.45~ 13.56.昭苏马场二岁马血浆维生素B2含量(nmol/L):26.18 ~32.35;FMN含量(nmol/L):36.21 ~44.77;FAD含量(nmol/L):6.88 ~9.14.[结论]应用反相高效液相色谱法具有样品处理简单、分离效果良好(维生素B25.9 min、FMN 3.5 min、FAD 3.0 min),易于区分、灵敏度高(维生素B2 3.32 nmol/L、FMN 6.875 nmol/L、FAD 0.484 nmol/L)和精密度良好(维生素B2、FMN和FAD保留时间相对标准偏差分别为0.17;、0.12;和0.75;;峰面积RSD分别为2.25;、3.6;和4.03;)的特点.  相似文献   

2.
利用反相高效液相色谱法,简单、快速、准确地同时定量测定饲料添加剂中脂溶性维生素——V_K,V_A,V_D和V_E的含量.相邻各维生素色谱峰之间的分离度R_S在1.0~2.5之间,各个维生素的回收率在93~89%范围内.变异系数在5.9~1.2%之间.色谱条件为:μ-Bondapak C_(18)径向加压柱,流动相为甲醇,流速为0.8ml/min.紫外可变波长检测器采用MAXPL操作方式。使V_A在325nm检测;V_E在292nm检测;V_D和V_K在265nm检测.最低检出量V_A和V_D为5ng,V_K为2ng,V_E为40ng.  相似文献   

3.
姚晶  林鹏程 《安徽农业科学》2014,(13):3865-3867
[目的]建立同时测定藏药手掌参中天麻素、dactylorhin A和militarine的含量测定方法.[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;进样10μl;乙腈-浓度0.5%的磷酸水梯度洗脱(0 min,7%;10 min,15%;20 min,20%;25 min,23%;30 min,40%;35 min,40%);流速为0.7 ~ 1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长222 nm.[结果]在35 min内完成对3种抗AD活性成分的分析,各成分之间均达到基线分离.天麻素、dactylorhin A和militarine的线性范围分别为:0.031 34~1.003 00mg/ml(R=0.999 8)、0.038 06 ~1.218 00 mg/ml(R =0.999 6)、0.039 28 ~1.257 00 mg/ml(R=0.999 6);平均加样回收率(n=6)分别为98.88%、99.91%和100.48%.测定得青藏高原15个不同地区不同种属的手参中3种抗AD活性成分的含量,以互助变异手参的含量最高.[结论]该方法建立的HPLC分析方法简单准确,能快速测定手参中有效成分的含量,青藏高原不同地区不同种属手参中3种抗AD活性成分含量差异较大.  相似文献   

4.
反相高效液相色谱对银杏外种皮中银杏酚酸的分析   总被引:4,自引:0,他引:4  
对RP-HPLC分离银杏酚酸的各影响因素进行研究,分析了流动相组成、pH值和温度对银杏酚酸各组分色谱保留行为的影响,得到优化分析条件为色谱柱:SUPELCOSILTMLC-18,5 cm×4.6 mm,5 μm;流动相:90%甲醇,乙酸pH值为3.15;紫外检测波长λ=310 nm;流速0.7 ml/min;AUFS=0.02;柱温30℃。在确定的分离条件下,银杏酚酸各组分能很好的分离。  相似文献   

5.
采用高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)建立了中华鲟和长江鲟尿液中L-色氨酸的测定方法。中华鲟和长江鲟尿液样品由V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1提取,离心后,上清液经ENVI-18固相萃取小柱净化,利用symmetry@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-1%(体积分数)甲酸水溶液(10∶90,体积分数)为流动相等度洗脱,在流速1.0 mL/min,荧光波长λ_(ex)=285 nm,λ_(em)=353 nm条件下进行检测。结果显示:L-色氨酸标准品的峰面积与其质量浓度在0.010~2.000μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=247.27x-0.125 5(R~2=1)。L-色氨酸的检出限(LOD)为0.005μg/mL,定量限(LOQ)为0.020μg/mL。L-色氨酸空白加标回收率为82.2%~102.1%,样品基质加标回收率为85.6%~95.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%。本方法有良好的回收率和精密度,且步骤简便,经济省时,可用于中华鲟和长江鲟尿液L-色氨酸的检测,为研究L-色氨酸在濒危鲟鱼中华鲟和长江鲟信息交流方面的作用奠定方法学基础。  相似文献   

6.
以红薯块根为材料,对红薯中的过氧化物酶进行提取、分离、纯化并测定其性质。结果表明:经40%~80%饱和度的硫酸铵分级分离、Sephadex G-100凝胶过滤、Concanavalin A亲和层析三个步骤,获得纯化的红薯过氧化物酶,酶纯化倍数为26.56倍,回收率0.92%,比活性3841.80 U/mg,SDS-PAGE电泳显示酶分子量为23 kDa。红薯过氧化物酶以愈创木酚为底物时λmax=470 nm,Km=3.031 mmol/L,酶的最适pH值为5.0,最适温度是35℃。酶的热稳定性较高,60℃保温20 min,残存相对活性为72.40%;酶的低温贮存稳定性很高,0~4℃冰箱中贮存20 d后,残存相对活性为97.28%。  相似文献   

7.
为了研究建立分析测定恩诺沙星的新方法,以铽-恩诺沙星配合物的荧光特性为基础,发现在pH值为6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽与恩诺沙星的配合物在545 nm(λex=328 nm)处产生了Tb3+的特征荧光峰,可用于恩诺沙星的分析测定,从而建立了简单、快速、灵敏测定恩诺沙星的荧光方法,并优选了反应的最佳条件.在最佳试验条件下,恩诺沙星浓度在1.0×10-8~1.0×10-6 g/ml范围内与其545 nm的荧光强度呈良好的线性关系(r2=0.992 3),检出限为1.3×10-9 g/ml;对药片中恩诺沙星的测定回收率为97.7%,变异系数为1.4%;对于鱼肉组织中恩诺沙星测定回收率为79.0%~94.5%,变异系数为2.0%~7.8%.  相似文献   

8.
维生素C的新型高效液相色谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文研究了维生素C的新型高效液相色谱分析方法。以超纯水为流动相,流动相的速度为1.0ml/min,紫外检测波长为267nm,柱温在25~30℃的条件下分析维生素C,结果具有良好的线性关系,其相关系数R2=0.9994;相对标准偏差等于0.74%。所建立的方法简单、快速、准确率高,适于维生素C含量的分析研究。  相似文献   

9.
《农技服务》2017,(24):190-191
利用离子色谱法测定地下水中F~-、Cl~-、NO~-_2、NO~-_3、SO~(2-)_4等5种可溶性无机阴离子,试验结果表明:以25.0 mmol/LKOH为淋洗液,流速1.0 ml/min,可同时分离和测定5种无机阴离子,且色谱峰形对称。离子浓度的相对偏差(RSD,n=6)在0.12%~4.3%之间,加标回收率在89.0%~108%之间,能在10 min内完成分析。方法简便、快速,检测结果准确可靠。  相似文献   

10.
作者研究了Cr(VI)—H_2O_2—ECR—CTMAB显色体系的光度特性。在pH3.4~4.4范围内,在CTMAB和CH_3CH_2OH存在下,λ_(max)=600nm,ε=1.1×10~5L·mo1~(-1)·cm~(-1),配合比为Cr(Ⅵ):H_2O_2:ECR=1:1:3,0~20μgCr/50ml范围内服从比尔定律。本法不经分离直接测定铬鞣液中的铬,获得满意结果。  相似文献   

11.
蒲尚饶  杨朗生  蹇凯  马明东 《安徽农业科学》2010,38(6):2934-2935,2942
[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2~1.0μg时,与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);回收率(n=9)为99.8%~101.3%,RSD为0.56%~1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。  相似文献   

12.
建立了卷烟水松纸中痕量汞的测定方法。水松纸样品用微波消化,样品中的汞先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,然后用BBTDAA为显色剂显色,在500 nm波长处测定。该方法的RSD为2.2%~2.8%,回收率为97%~104%,测定结果与原子吸收法测定结果相符。  相似文献   

13.
[目的]研究了匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中的苯甲酸和山梨酸。[方法]用匀浆法提取料浸样品,然后采用WatersOasis(HLB固相萃取小柱预分离。以Waters-XbridgeShieldRP18(3.9×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.2%磷酸和乙睛为流动相,流速1.2ml/min。苯甲酸和山梨酸在10min内可达到基线分离,并采用紫外二极管矩阵检测器检测。[结果]方法标准回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.8%~3.2%,结果满意。[结论]该研究方法重现性好,回收率较高,检出限较低,可用于烟草料液中苯甲酸和山梨酸含量分析的推广。  相似文献   

14.
[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250.0 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(V∶V=85∶15);流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%~100.87%,RSD值为1.38%~2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为:芦荟大黄素0.26%~0.52%,大黄酸0.21%~1.47%,大黄素0.26%~0.40%,大黄酚0.29%~1.95%,大黄素甲醚0.48%~2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。  相似文献   

15.
甜玉米种子营养品质主要性状全基因组关联分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用玉米56K SNP芯片评估包含100份甜玉米自交系的甜玉米育种资源群体的群体结构,并对种子营养品质性状进行关联定位。结果表明:100份甜玉米自交系可划分为两个亚群,其中,亚群1包括92份种质,亚群2包括8份种质。利用获得均匀覆盖甜玉米基因组的37 297个高质量SNP发现,PIC值集中在0.19、基因多样性变幅集中在0.36~0.38。甜玉米种子中淀粉含量、蛋白质含量、脂肪含量波动较大,其中,淀粉含量变幅在53.91%~73.70%,蛋白质含量变幅在8.96%~18.01%,脂肪含量变幅在5.53%~18.50%。利用GLM-Q模型关联定位到控制甜玉米种子淀粉含量、蛋白质含量、脂肪含量的SNP位点分别是14、15和20,能够解释表型变异的3.45%~51.69%。其中,在-log10P>3.50水平下,位于3号染色体上Affx-115329496处的qSTA-3-1对淀粉含量贡献率最大,约为20.90%;位于1号染色体Affx-91181539处的qPRO-1-1位点和9号染色体上Affx-115333989处的qPRO-9-2与种子蛋白质含量显著关联;而5号染色体Affx-91137282处的qFAT-5-1与种子脂肪含量显著关联。  相似文献   

16.
黔产金钗石斛生物碱组成的HPLC指纹图谱建立   总被引:1,自引:0,他引:1  
高巍  乙引  张习敏  李军 《安徽农业科学》2009,37(28):13610-13611
[目的]建立黔产金钗石斛生物碱组分的HPLC指纹图谱。[方法]流动相组成(水-乙腈),梯度洗脱条件0~50min(5%-80%B)、50~60min(80%B),流速1.0ml/min,检测波长240nm,测定贵州4个产地金钗石斛色谱图。[结果]建立了贵州4个产地金钗石斛生物碱组分指纹图谱,所建立的指纹图谱可用于贵州金钗石斛产地和质量的鉴别。[结论]该方法稳定,重现性好,可为贵州金钗石斛质量控制提供参考。  相似文献   

17.
为了测定草莓中天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量,建立了一种反相高效液相色谱法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm, 46 mm × 150 mm),流动相A为10%甲酸,流动相B为乙腈。线性梯度洗脱设计为: 0~13 min,乙腈为0~20%,20 min,乙腈为40%,25 min,乙腈为0。检测波长为520 nm,进样量为每针20 μL,柱温25℃,流速为1 mL·min-1。结果表明,天竺葵素 3 O 葡萄糖苷在浓度为025~20 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=71 859x+13 792,相关系数为09993,回收率为9829%~ 10269%,相对偏差303。本测定方法简便、准确、快速、稳定,适合于测定草莓及其他蔬菜水果中天竺葵素 3 O葡萄糖苷的含量。  相似文献   

18.
[目的]测定新疆产不同品种葡萄干中有机酸的含量。[方法]采用Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸等4种有机酸的高效液相色谱定量分析方法,测定了新疆8种不同品种葡萄干中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸的含量。[结果]该方法相对标准偏差(RSD)0.57%~1.78%,回收率97.6%~101.2%,各种酸的线性相关系数r>0.999 7。[结论]所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于葡萄干中有机酸的测定。  相似文献   

19.
高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
[目的]建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法.[方法]采用Ultimate C<,18>色谱柱(4.6 × 250mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm.[结果]建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法.测得相对标准偏差为1.38;~4.43;,检出限为0.012~2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7;~105.8;.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析.  相似文献   

20.
于伟  吴伟伟  江国永  成国祥 《安徽农业科学》2010,38(34):19526-19527
[目的]研究高效液相色谱法(HPLC)测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5(V/V);流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0~50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%~100.65%,相对标准偏差为1.23%~3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。  相似文献   

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