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1.
本文详述了马拉硫磷、敌敌畏、乐果标准溶液的制备、定值和数据处理.木研究制备的标准溶液的标准值为:马拉硫磷99.9μg/m1,敌敌畏99.5μg/m1,乐果100μg/m1,其不确定度为马拉硫磷2.3μg/m1,敌敌畏1.5μg/m1,乐果2 μg/m1.对三种标准溶液的稳定性、均匀性研究表明:本研究制备的标准溶液均匀性良好、稳定性大于一年.本标准溶液已经国家技术监督局批准为国家级标准物质. 相似文献
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建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。 相似文献
3.
《农产品加工．学刊》2021,(18)
建立了芝麻油中苯并[a]芘的高效液相色谱法,芝麻油通过硅胶柱和分子印迹柱串联净化后,采用高效液相色谱法检测。结果表明,苯并[a]芘在0.2～20.0μg/L内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9;在0.4～10.0μg/kg加标水平时,回收率为91.3%～98.1%,相对标准偏差为1.37%～3.96%,方法的检出限为0.4μg/kg。该方法稳定性好、回收率高、特异性强、测定结果准确、易操作,适合于芝麻油中苯并[a]芘的测定。 相似文献
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建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C18净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。 相似文献
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建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
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液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。 相似文献
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建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。 相似文献
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HPLC法测定肉及其制品中苯并(α)芘残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定肉及其制品中苯并(α)芘的分析方法。样品以环己烷为萃取剂,经过多次液—液分配净化。采用Waters-XTerraTMRP18(5μm,4.6mm×150mm)分离,以乙腈和水为流动相(体积比为92:8),荧光检测器检测。在3个添加水平下,苯并(α)芘的回收率为83.3%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～13.0%。该方法的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.2μg/kg。灵敏度高,检出限低,可以满足食品检测标准的要求。 相似文献
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本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R2分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。 相似文献
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凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测. 相似文献
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对菜心进行小批量的真空预冷试验,并测定了不同预冷终温和物料质量下菜心的质量损失率、硬度和色差的变化规律。研究发现,预冷终温为10℃,物料质量为1.5 kg时,预冷心部温度高于表面温度,鲜切菜心预冷效果最好,叶片没有失水和组织损伤现象,而且色泽鲜艳,感官品质良好。 相似文献
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叶面施用氨基酸对菜心产量和品质的影响 总被引：6，自引：0，他引：6
通过盆栽试验研究了叶面喷施氨基酸对菜心产量和品质的影响。结果表明喷施200 mg/kg甘氨酸和丙氨酸均能提高菜心产量;喷施氨基酸能够显著提高可溶性糖含量,以200 mg/kg甘氨酸效果最佳;施用氨基酸对菜心叶片叶绿素无明显影响,维生素C含量有所降低;喷施甘氨酸能显著降低菜心硝酸盐和草酸含量,最高降低幅度分别为85.03%和70.19%,而喷施丙氨酸硝酸盐含量降低幅度较小,草酸含量显著增加;同时,喷施氨基酸均能够显著提高硝酸还原酶(NR)和谷氨酸脱氢酶(GDH)活性,而且甘氨酸处理效果优于丙氨酸。说明喷施氨基酸,尤其是喷施甘氨酸有利于提高菜心产量,改善品质。 相似文献
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Nisin是由乳酸链球菌生产的一种多肽型天然食品防腐剂。研究了Nisin对辣白菜的防腐保鲜效果,结果表明,NIsin配合其他食品防腐剂对辣白菜的储藏可起到良好的防腐保鲜效果。质量分数为0.2g/kg的Nisin和0.3g/kg的脱氢醋酸钠可使真空包装的辣白菜在室温(25℃)的保质期达到20d。 相似文献
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高效氯氟氰菊酯水乳剂在小白菜和土壤中的残留动态研究 总被引：2，自引：1，他引：1
采用田间试验的方法, 研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态, 应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量。本方法小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为91.03%-94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为88.72%-91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快, 其半衰期分别为5.53d -7.37d和3.09d -7.15d。在小白菜上使用25g/l高效氯氟氰菊酯乳油, 按照推荐使用剂量(有效成分7.5g/hm2 )最多施药3次, 最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2 mg/kg。 相似文献
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施硅对白菜地上部吸收重金属镉的抑制效应 总被引：5，自引：0，他引：5
采用土培盆栽试验,研究了施硅对抑制白菜吸收外源重金属镉的效应,结果表明：在试验条件下,土壤施硅有利于黑叶白菜增强抗重金属镉胁迫的能力,显著地提高白菜地上部的生物量,白菜生物量随施硅水平提高而递增;显著地提高了土壤pH值和有效硅含量;显著地降低较高外源镉浓度（0.6,0.9mg/kg）处理的土壤有效镉含量;显著地减少在土壤较高外源镉浓度（0.6,0.9mg/kg）污染下的白菜地上部对镉的吸收与累积,有效地降低了白菜地上部重金属镉的浓度和吸收总量。可见,施适量的硅(1.0g/kg)可有效减轻白菜重金属镉污染毒害。 相似文献
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为指导农户生产,进行了6个不同施肥量比较试验.结果表明：白菜施肥量为清粪水1500kg/667m2,尿素20kg/667m2,普钙50kg/667m2,氯化钾13kg/667m2,单产高,经济效益好,可在遵义县推广. 相似文献
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分析了琼脂糖凝胶电泳和聚丙烯酰胺凝胶电泳2种检测方法对甘蓝和大白菜品种RAPD标记鉴定多态性水平的影响.用12个随机引物扩增了14个甘蓝品种,琼脂糖凝胶电泳检测的结果为平均每个引物产生4.5条扩增带,其中1.5条具有多态性,多态性频率为33.3％.同时对产生条带最多的引物(S149)所扩增的产物进行聚丙烯酰胺凝胶电泳检测,结果检测到了30条清晰可见的扩增带,其中19条具有多态性,为前者的6倍,可以完全鉴别14个甘蓝品种.用5个随机引物扩增了23个大白菜品种,用两种检测方法同时检测了扩增结果.结果表明,琼脂糖凝胶电泳检测的平均多态频率为30％,聚丙烯酰胺凝胶电泳检测平均多态频率为61％,后者为前者的两倍.因此,在使用RAPD标记进行甘蓝和大白菜品种鉴别时,聚丙烯酰胺凝胶电泳检测方法能大大提高检测效率. 相似文献
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低温促进白菜开花的效应分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了研究低温对白菜开花的效应,以普通白菜品种杭州油冬儿为试材,研究了萌动种子和幼苗低温处理对白菜开花及处理过程中可溶性糖、淀粉、可溶性蛋白质和内源激素含量的变化.结果表明,无论萌动种子还是幼苗低温处理都促进白菜植株开花;处理过程中,萌动种子与幼苗植株叶片的可溶性糖含量均升高,淀粉和可溶性蛋白质含量均下降,总的C/N值升高;萌动种子低温处理后植株的GA_3、IAA含量升高,而ABA含量下降,同时GA/ABA、IAA/ABA的值也升高,而GA/IAA的值却先下降后上升;幼苗低温处理使植株的GA_3、IAA和ABA三者的含量均升高,而且GA/ABA、GA_3/IAA,IAA/ABA的值也都升高.说明GA_3,IAA相对含量的增加有利于白菜的开花. 相似文献
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三明市辖区大白菜氮磷钾推荐施肥指标研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过田间试验研究大白菜氮磷钾肥料效应,建立福建省三明市辖区大白菜养分丰缺指标及其施肥指标体系。试验表明：试验地基础地力贡献率为39.22%~83.75%,大白菜施用氮、磷、钾肥料增产率分别为28.50%、5.33%和9.05%,其增产效果为N＞K＞P。当地大白菜土壤碱解氮、有效磷和速效钾养分含量高的临界指标分别为260、42、172 mg/kg;低的临界指标分别为188、12、66 mg/kg。当地大白菜最高产量施氮量为(287.71±77.50) kg/hm2,氮磷钾施肥配比为1:0.09:0.84;最佳经济产量施氮量为(274.52±75.92) kg/hm2,氮磷钾施肥配比为1:0.07:0.85。 相似文献