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相似文献
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1.
建立了噻唑磷在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西2地进行了10%噻唑磷颗粒剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了噻唑磷在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量,并对甘蔗中噻唑磷可能产生的膳食摄入风险进行了评估。甘蔗样本用乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,采用气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,噻唑磷在甘蔗中的平均回收率为83%~84%,相对标准偏差 (RSD) 为2.6%~3.4%;在土壤中的平均回收率为84%~86%,RSD为4.1%~6.7%。噻唑磷检出限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:10%噻唑磷颗粒剂在广东和广西甘蔗中的消解不符合一级反应动力学方程,没有显著的消解规律,呈现的特点是浓度由小到大再变小的趋势,施药后14~21 d甘蔗中噻唑磷的残留量达到最大值0.027 mg/kg;噻唑磷在土壤中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为8.6~9.6 d,属易降解农药;噻唑磷在甘蔗和土壤中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。膳食摄入风险评估结果表明:甘蔗中噻唑磷对人群的急性膳食摄入风险值为225%,急性膳食摄入风险较大,还需进一步结合噻唑磷在人体内的代谢行为等数据进行综合评估;慢性膳食摄入风险值为57%,表明按照推荐剂量施用10%噻唑磷颗粒剂,慢性膳食摄入风险较低,对消费者健康是安全的。  相似文献   

2.
烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的残留量及消解动态研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
我们于2004-2005年在广东省广州市市郊进行了烯酰吗啉50%可湿性粉剂在黄瓜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究.结果表明,在处理剂量为300a.i.g/hm2、施药5次的情况下,药后3d烯酰吗啉在黄瓜中的最终残留量为0.02~0.21mg/kg,在土壤中的残留量为0.23mg/kg.研究表明烯酰吗啉在黄瓜和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在黄瓜上的半衰期分别为3.0d(2004)和0.78d(2005),在土壤中的半衰期为14.6d(2005).  相似文献   

3.
采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了噻唑膦在黄瓜和土壤样品中的消解动态及最终残留。黄瓜和土壤样品用乙腈提取、乙酸乙酯定容、GC-FPD检测。当噻唑膦在黄瓜和土壤中的添加浓度为0. 01~0. 5mg/kg时,回收率为82. 0%~107. 8%之间,相对标准偏差(RSD)为5. 6%~12. 3%;噻唑膦的最小检出量为1. 0×10-14g,黄瓜和土壤中的最低检测浓度为0. 01mg/kg。消解动态试验结果显示,噻唑膦在黄瓜和土壤的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为2. 17~3. 81 d和5. 37~9. 76 d;最终残留试验结果表明,黄瓜中噻唑膦残留量最大值为0. 066mg/kg,低于我国规定的残留限量值0. 2mg/kg,建议在黄瓜地使用5%噻唑膦可溶液剂时,施药剂量为1 500 g. a. i/ha,施药1次,收获期黄瓜安全。  相似文献   

4.
气相色谱法测定醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留量   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了杀菌剂醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留分析方法,并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。 样品经丙酮超声提取、二氯甲烷液-液分配和弗罗里硅土净化后,通过GC-NPD 检测。该方法最小检出量为9×10-12 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.005和0.010 mg/kg, 添加回收率为89.4%~104.3%, 变异系数为4.6%~7.0%。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分300 g/ hm2),醚菌酯在黄瓜和土壤中的半衰期分别为6.4和10.3 d。在有效成分为150和300 g/hm2的剂量条件下,施药3~4次,施药后第 5 d黄瓜中醚菌酯残留量低于欧盟规定的MRL值(0.05 mg/kg)。  相似文献   

5.
建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱配二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,硝磺草酮平均添加回收率为82%~84%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.4%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:施用10%硝磺草酮悬浮剂后,在甘蔗上的残留量呈现先降低后升高又下降的趋势;在土壤中的半衰期为12.3~14.7 d,属于易降解农药。最终残留量测定结果显示:收获期甘蔗中硝磺草酮的残留量均0.01 mg/kg。  相似文献   

6.
单嘧磺隆在土壤中的残留分析和消解动态研究   总被引:12,自引:1,他引:11  
研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留。土壤经甲醇和稀氨水混合液提取 ,液液分配及 C18净化 ,浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。单嘧磺隆的最低检出量为 4 ng,在土壤中的最低检出浓度为0 .0 2 mg/ kg。本方法的添加回收率为 95.10 %~ 10 3.77% ,变异系数为 1.4 7%~ 11.80 % ,符合农药残留分析的要求。运用上述方法 ,测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明 :单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢 ,在北京土壤中的半衰期为 9.2 4 d,山东土壤中的半衰期为 13.59d。按推荐剂量施药 ,小麦收获时 ,在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。  相似文献   

7.
建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3~4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0~7.4d、6.7~10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在0.005~0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1~1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。  相似文献   

8.
四氟醚唑在草莓和土壤中的残留动态研究   总被引:6,自引:1,他引:5  
研究了杀菌剂四氟醚唑的残留分析方法及其在草莓和土壤中的消解动态和最终残留量。草莓经丙酮提取抽滤后,加入饱和醋酸铅和氯化钠水溶液利用共沉淀法除去杂质,再经液液分配及活性炭柱净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱进行测定。四氟醚唑的最低检出量为0.03 ng,在草莓和土壤中的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,在草莓和土壤中的平均回收率为95.9% ~97.5%,变异系数1.5% ~2.8%,符合残留分析要求。用该方法测定了四氟醚唑在草莓和土壤中的消解动态以及最终残留量,结果表明:四氟醚唑在草莓上的降解速度较快,半衰期为4.2 d;在土壤中降解速度稍慢,半衰期为15.4 d,施药后7 d四氟醚唑的消解达到80%以上。  相似文献   

9.
氯虫苯甲酰胺在甘蔗及土壤中的残留消解动态   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2 mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2 ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180 g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57 mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2 d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05 mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05 mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。  相似文献   

10.
通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。  相似文献   

11.
建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液-液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg 3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。  相似文献   

12.
为了筛选防治芹菜上重要害虫的替代药剂,在上海市及银川市开展5%吡虫啉颗粒剂、0.5%阿维菌素颗粒剂及5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂在芹菜上的田间试验,通过液相色谱-串联质谱法检测3种农药在芹菜上的残留量,并分别对3种农药进行膳食暴露风险评估。结果表明,5%吡虫啉颗粒剂、0.5%阿维菌素颗粒剂及5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂分别以推荐剂量施用于芹菜后,收获期吡虫啉及阿维菌素在芹菜上最大残留量分别为0.97 mg/kg及0.01 mg/kg,氯虫苯甲酰胺安全间隔期内(1 d)在芹菜上的最大残留量为5.24 mg/kg,均低于其在芹菜上的最大残留限量值。中国居民摄入吡虫啉、阿维菌素、氯虫苯甲酰胺的慢性暴露风险(%ADI)最大值为5.17%,急性暴露风险(%ARfD)最大值为11.20%,均远低于100%,膳食暴露风险低。结果表明吡虫啉、阿维菌素、氯虫苯甲酰胺可替代高毒农药用于芹菜上关键虫害的防治。  相似文献   

13.
本文用气相色谱电子捕获检测器,通过田间试验研究杀虫单在水稻和土壤中最终残留。结果表明按常规用药剂量和高剂量施于水稻田后,杀虫单最终残留量表现为:稻壳〉稻田土壤〉植株〉糙米。建议杀虫单在水稻合理使用:按混剂用药剂量600、900g a.i./hm^2(其中杀虫单为180、270g a.i./hm^2)在水稻生长期施药,施药3次,2次施药的间隔时间为14d,安全间隔期至少为14d。收获时杀虫单在稻田土壤、稻植株、稻壳、糙米中的残留量均〈0.50mg/kg。  相似文献   

14.
苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留动态研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术研究苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留与降解动态。结果表明,苯醚甲环唑在黄瓜中的降解比土壤中快,在黄瓜中的降解半衰期为6.46~7.21d;在土壤中的降解半衰期为8.77~9.94d.苯醚甲环唑10%水分散粒剂在黄瓜上按照推荐有效成分剂量(125.0g a.i./hm2),施药3次,采收期距最后1次3d,黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量均低于UK/EC规定的最高残留限量(MRL,0.1mg/kg)。  相似文献   

15.
茚虫威在甘蓝和土壤中的残留量及消解动态研究   总被引:7,自引:1,他引:7  
2002-2003年在广东省广州市郊进行了15%茚虫威悬浮剂(安打)在甘蓝和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明.在处理剂量为40.5ga.i./hm^2、施药3次的情况下,药后7d茚虫威在甘蓝中的最终残留量为0.09~0.18mg/kg,在土壤中的残留量为0.05-0.06mg/kg。研究表明.茚虫威在甘蓝和土壤中消解较快.其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程。在甘蓝上的半衰期分别为3.8d(2002年)和5.7d(2003年),在土壤中的半袁期为7.5d(2002年)。  相似文献   

16.
丁醚脲在柑橘及其土壤中的残留及消解动态   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了丁醚脲在柑橘及橘园土壤中残留测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,研究了其在柑橘和土壤中的消解动态及最终残留。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,丁醚脲在柑橘全果、果肉和果皮中的回收率在84% ~89%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6% ~7.2%,在土壤中的回收率为83% ~86%,RSD为2.2% ~5.6%;在广东、广西和福建3地柑橘及土壤中,其消解半衰期分别为3.7 ~4.4 d和4.1~5.4 d,表明丁醚脲消解较快;采用 500 g/L丁醚脲悬浮剂(SC),分别按有效成分500和750 mg/L 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,施药间隔期为10 ~14 d,距最后一次施药后21 d采样测定,柑橘果肉中丁醚脲的残留量均<0.01 mg/kg ,全果中的最终残留量均低于我国制定的丁醚脲在柑橘中的最大允许残留限量(MRL)标准(0.2 mg/kg)。  相似文献   

17.
通过探究18%噻虫胺包埋颗粒剂在黄瓜Cucumis sativus L.叶片中的累积量与其对温室白粉虱Trialeurodes vaporariorum Westwood防治效果的相关性及残留消解动态,以期为指导其科学用药,降低环境风险提供理论依据。以1%噻虫胺颗粒剂为对照药剂,通过温室黄瓜栽培试验,调查了18%噻虫胺包埋颗粒剂对温室白粉虱的防治效果。通过建立黄瓜叶片和土壤中噻虫胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测方法,测定了不同施药量和黄瓜不同生长时期条件下18%噻虫胺包埋颗粒剂在黄瓜叶片中的累积量,并研究了其累积量与防治效果的相关性。结果表明:18%噻虫胺包埋颗粒剂对温室白粉虱的防效为49%~95%,是对照药剂1%噻虫胺颗粒剂的1.16~2.32倍,且在推荐施药剂量 (有效成分450 g/hm2)下即能达到理想防效;其在土壤中的残留消解动态符合一级反应动力学方程,消解半衰期为43~63 d,而对照药剂为35 d,表明其在土壤中的消解速率缓慢;噻虫胺在黄瓜叶片中的累积量随施药量的增加而增加,累积量与防效均随施药时间的推移呈现先升高后降低的变化趋势,并在施药后56 d达到最高值,当施药剂量有效成分分别为450、600和750 g/hm2时,黄瓜上部叶片中噻虫胺的最大累积量分别为1.9、2.2和2.8 mg/kg,最高防效均为90%;中部叶片中噻虫胺的最大累积量分别为2.2、2.5和3.0 mg/kg,最高防效分别94%、93%和95%。  相似文献   

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