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1.
采用气相色谱-质谱联用技术,测定了良好农业规范(GAP)条件下3种常用拟除虫菊酯类杀虫剂高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯及溴氰菊酯在山东、四川、云南、辽宁和江西5地烟叶中的消解动态及最终残留。样品经乙腈提取,SPE-PSA柱净化,气-质联用、选择离子监测模式(GC-MS/SIM)下测定,外标法定量。结果表明:在0.01 ~1 mg/kg添加水平下,3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别在82.9% ~ 110.9%和85.2%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别为1.7% ~4.4%和2.3% ~5.7%;3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg;方法的准确度和精密度均符合农药残留检测要求。烘烤过程中残留农药消解明显,高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯的消解率分别高达78%、89%和91%。高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯乳油分别按有效成分450~675 g/hm2、600~900 g/hm2及450~675 g/hm2于烟叶采 烤初期喷雾施药2次,距末次施药后14d,干烟叶中3种农药的残留量分别为0.022~ 0.50、0.14~0.82和0.046~0.21 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)提出的指导性农药残留限量标准(GRL)值(0.5、1和1mg/kg),因此建议其安全间隔期可定为14d。 相似文献
2.
建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。 相似文献
3.
液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为LOQ~5.95 mg/kg。 相似文献
4.
氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的残留分析及消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了烟叶及其土壤中氯溴异氰尿酸残留的检测方法,并测定了氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,三氯甲烷、石油醚萃取后,采用高效液相色谱(HPLC-UV)检测。结果表明:在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氯溴异氰尿酸在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7% ~91.6%、89.2% ~91.8%和89.2% ~94.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1% ~3.9%、2.6% ~5.5%和1.5% ~4.6%,方法的检出限(LOD)均为0.003 mg/kg, 定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间消解动态结果表明,氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中消解较快,半衰期分别为3.94~4.25 d和2.83~3.41d,施药后14d,其在烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。氯溴异氰尿酸可湿性粉剂按有效成分600 g/hm2(推荐高剂量)和900 g/hm2(1.5倍推荐高剂量)于烟草现蕾期对水喷雾施药3~4次,距末次施药后间隔21d采样,烟叶中氯溴异氰尿酸的残留量为1.47~3.52 mg/kg,土壤中的残留量为未检出~0.43 mg/kg。 相似文献
5.
不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留及消解动态 总被引：3，自引：2，他引：1
采用高效液相色谱检测技术,于2010—2011年开展了吡虫啉可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种常见剂型的不同施药剂量、不同施药次数和采收间隔期的田间试验,研究了不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留降解规律与最终残留量。结果表明,在3个添加水平（0.01~5 mg/kg）、5次重复下,鲜烟叶、干烟叶和土壤中吡虫啉的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为85.6% ~89.3%,5.0% ~5.7%;85.0% ~88.3%,3.5% ~5.0%;84.1% ~91.5%,3.4% ~8.0%;符合农药残留检测要求。吡虫啉最小检出量（LOD）为0.3 ng（S/N=3）,最低检测浓度（LOQ）分别为:鲜烟叶0.01 mg/kg,干烟叶0.03 mg/kg,土壤0.01 mg/kg。由于推荐剂量不同,不同剂型农药在烟叶上的原始沉积量有较大差别,可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种剂型的吡虫啉降解速率均较快,半衰期分别为5.7~6.6、3.1~3.7、5.0~5.1和10.5~11.4 d。在不同处理的干烟叶中,吡虫啉残留量有明显差异,根据国际烟草科学合作研究中心（CORESTA）的指导性残留限量为5 mg/kg,建议大田喷雾施药的3种剂型（可溶液剂、可湿性粉剂和微乳剂）安全间隔期为14 d,移栽期穴施的颗粒剂安全间隔期为70 d。 相似文献
6.
研究阿维菌素在烟草及土壤中残留分析方法样品经过乙腈提取,用SPE-Alumina-B柱净化,高效液相色谱测定。阿维菌素最小检出量2.1×10~(-9)g,最低检出浓度鲜烟叶中为0.02mg/kg,干烟叶中为0.1mg/kg,土壤中为0.01mg/kg。阿维菌素在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率分别为79.2%~90.8%、90.2%~92.7%、87.8%~93.6%,标准偏差分别为2.2%~5.1%、0.4%~5.6%、1.2%~8.9%,变异系数分别为2.8%~5.7%、0.4%~6.2%、1.2%~10.2%。该方法操作简便、准确可靠、重复性好、速度快,符合农药残留量的分析与检测要求,适用于实际样品中阿维菌素残留检测 相似文献
7.
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中残留量的分析方法,并对2种农药在苹果中的消解动态及最终残留量进行了研究。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的平均回收率为72%~98%,相对标准偏差为2.0%~9.7%;2种农药在苹果中的定量限均为0.1 mg/kg。二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的消解半衰期分别为3.0~6.5 d和13.5~23.6 d。采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂对水施药有效成分质量浓度为0.43和0.64 g/L,分别施药3~4次,距最后一次施药21 d时,苹果中二氰蒽醌残留量为 < 0.1~0.80 mg/kg,吡唑醚菌酯残留量为 < 0.10~0.34 mg/kg,均低于中国国家标准中规定的苹果中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯最大残留限量值5.0 mg/kg和0.5 mg/kg。建议采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂在苹果上的最大施药剂量为有效成分质量浓度0.43 g/L,施药间隔期7 d,最多施药3次,安全间隔期为21 d。 相似文献
8.
高效液相色谱法检测苦参碱在小白菜及土壤中的残留与消解动态 总被引：2，自引：2，他引：0
通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。 相似文献
9.
《农药科学与管理》2017,(11)
为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析方法。当嘧菌酯在枇杷中的添加浓度为0.05、1.0、2.Omg/kg时,平均回收率为112.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~6.4%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,嘧菌酯在枇杷中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为7.9~12.2d,属易降解农药。最终残留试验表明250g/L嘧菌酯悬浮剂按有效成分416.7和625.05 mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后7、14、21d,枇杷中嘧菌酯最终残留量分别为0.147~2.051mg/kg、0.145~1.379mg/kg、0.015~1.004mg/kg。建议在枇杷上使用250g/L嘧菌酯悬浮剂时,有效成分用药量321.5~416.7mg/kg,最多施药3次,安全间隔期21d。 相似文献
10.
为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平，于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验。样品经体积分数为0.2%的甲酸水溶液提取，采用PLS＋PXC固相萃取柱净化，XSelect? HSS T3色谱柱分离，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 测定。结果表明:在0.1、0.2和1 mg/kg添加水平下，宁南霉素在鲜人参和人参植株中的平均回收率分别为90%~99%和92%~94%，相对标准偏差 (RSD) 分别为4.7%~5.6%和4.0%~5.6%；在0.2、1和2 mg/kg添加水平下，宁南霉素在干人参中的平均回收率为89%~95%，RSD为1.4%~10%。在鲜人参与人参植株中的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg，在干人参中的 LOQ 为 0.2 mg/kg。白山、桓仁两地的消解动态试验结果显示，宁南霉素在人参植株上的半衰期分别为11.77和0.76 d。4地的最终残留试验结果显示，宁南霉素在鲜人参上的最终残留量低于LOQ，在人参植株上的最终残留量为相似文献
11.
研究建立了烟叶及土壤环境中嘧肽霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法:鲜烟叶样品采用V(乙腈):V(水)=19:1的混合溶剂提取,干烟叶及土壤样品采用V(乙腈):V(水)=17:3的混合溶剂提取,经PEP-SPE固相萃取柱净化,HPLC检测。结果表明:在0.05～2 mg/kg添加水平下,嘧肽霉素在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7%～89.6%、78.7%～81.5%和79.6%～97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为4.9%～5.7%、2.1%～5.8%和3.2%～6.1%;烟叶和土壤中嘧肽霉素的最小检出量(LOD)均为0.05 mg/kg。采用所建立的方法测定了田间不同施药剂量、施药次数和采收时间下烟叶及土壤样品中嘧肽霉素的消解动态及最终残留。结果表明:嘧肽霉素在鲜烟叶和土壤中的半衰期分别为3.4～5.1 d和1.3～3.1 d;于烟草现蕾-成熟期,以2%嘧肽霉素水剂按有效成分28.2～42.3 g/hm2的剂量施药2～3次,距末次施药后7、14和21 d,烟叶及土壤中嘧肽霉素的残留量均低于LOD值(0.05 mg/kg)。 相似文献
12.
气相色谱-氮化学发光检测法测定烟草中的苦参碱及消解动态研究 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH 3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果。在选定的色谱条件下,苦参碱在0.15~15.0μg/mL范围内,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数 R2=0.9997。对烟草空白样品进行添加回收试验,在0.05~0.4 mg/kg范围内其回收率在89.5%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)在2.7% ~3.6%之间,检测限(LOD)为0.03 mg/kg,能满足苦参碱在烟草样品中的残留检测。田间试验结果表明:苦参碱的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在烟草中的半衰期为7.64 d,属易降解农药。 相似文献
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叶菌唑在小麦中的残留消解及膳食风险评价 总被引：4，自引：2，他引：2
为评价叶菌唑在小麦中的残留行为及其产生的膳食摄入风险,于北京、安徽及黑龙江进行了1年3地田间试验,建立了叶菌唑在小麦中的残留分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评价。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。结果表明:在0.02~10 mg/kg的添加水平下,叶菌唑在小麦籽粒和植株中的平均回收率在81%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%~9.1%之间;其在小麦籽粒和植株中的定量限(LOQ)分别为0.02和0.04 mg/kg。叶菌唑在小麦植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为4.9~7.3 d。收获时小麦籽粒中叶菌唑的最大残留量为0.037 mg/kg,低于美国和欧盟设定的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg。针对我国不同人群的膳食摄入及风险评估暴露,风险商值(RQ)在0.001~0.002之间,表明叶菌唑在小麦中的膳食摄入风险较低。 相似文献
14.
为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2 mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10 mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01 mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30 d。当以有效成分112.5 g/hm2的剂量施药2次、采收间隔期为21 d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为<0.05 mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05 mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5 g/hm2,施药2次,安全间隔期为21 d。 相似文献
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建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱配二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,硝磺草酮平均添加回收率为82%~84%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.4%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:施用10%硝磺草酮悬浮剂后,在甘蔗上的残留量呈现先降低后升高又下降的趋势;在土壤中的半衰期为12.3~14.7 d,属于易降解农药。最终残留量测定结果显示:收获期甘蔗中硝磺草酮的残留量均0.01 mg/kg。 相似文献