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[目的]利用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立一种快速测定蛇足石杉中石杉碱甲含量的分析方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(150 L×2.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱15 min,流速为0.3 m L/min,柱温保持在40℃,在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定。[结果]在4.38~70.00μg/L的浓度范围内线性良好(r=0.998 9),回收率为96.0%~102.3%,RSD为2.18%;重现性好,变异系数为1.50%;定量检出限为0.438μg/L。[结论]该方法快速灵敏、结果准确、重现性好,对批量检测分析蛇足石杉中石杉碱甲含量有积极的参考意义。 相似文献
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[目的]筛选蛇足石杉中石杉碱甲的酶法提取的最佳提取条件。[方法]采用纤维素酶酶解细胞壁,从而溶出更多的蛇足石杉细胞中的物质,并设计正交试验选出酶法提取的最佳提取条件。[结果]蛇足石杉中石杉碱甲的酶法提取的最佳工艺条件为纤维素酶用量0.125 g,酶解pH4.5,酶解温度60℃,酶解时间2.5 h;在此条件下,蛇足石杉中石杉碱甲的提取率为0.589‰;各因素中温度对纤维素酶的酶解效果影响最大。与酸提法相比,酶法提取的石杉碱甲的提取率提高了40.3%。[结论]该方法简便快捷、提取率高,可用来提取蛇足石杉中石杉碱甲。 相似文献
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[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。 相似文献
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[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。 相似文献
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［目的］优化选择千层塔中石杉碱甲的提取方法。［方法］采用Hypersil ODS2 C18柱,以乙腈∶磷酸盐缓冲液（pH值2.5）=20∶80（体积比）为流动相,流速1.0 ml/min,用紫外检测器于310 nm波长处检测。用酸提取-氯仿萃取-甲醇定容与酸提取-碱调pH值-过滤上柱的方法进行对比试验,选择千层塔中石杉碱甲的最佳提取方法。［结果］石杉碱甲的浓度在5-55 μg/ml与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）,RSD=0.95%。采用酸提取-氯仿萃取-甲醇定容的方法比较好,方法简单,快速,检测准确。用该方法进行提取,测得千层塔中石杉碱甲含量为0.40%。［结论］为更准确地测量千层塔中石杉碱甲提供了可靠的依据。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。 相似文献
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HPLC法测定留兰香油中柠檬烯 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立高效液相色谱法测定留兰香油中柠檬烯的含量。[方法]以无水甲醇为外标物,对留兰香油中柠檬烯的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为25℃。[结果]柠檬烯含量在0.21～1.05 mg/ml时,其峰面积与浓度呈线性关系,相关系数R2为0.995,平均回收率为98.0%,RSD为2.6%;计算得留兰香油原料中柠檬烯的含量为24.2%。[结论]该方法简单快速、准确,可用于留兰香油中柠檬烯的含量测定。 相似文献
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[目的]比较南太湖地区不同区域荷叶中荷叶碱的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78,V/V/V/V)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃。[结果]荷叶碱线性范围3.039～91.170μg/ml(R=1.000 0),平均回收率为98.48%,RSD为0.63%(n=6);7～8月采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.322%);在5个产地中,以德清县采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.465%)。[结论]荷叶碱含量随生长时间而变化;南太湖地区荷叶中荷叶碱含量差异不明显。 相似文献
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HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。 相似文献
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[目的]建立测定菜芙蓉（Abelmoschus manihot（L.）Medic）醇提物金丝桃苷含量的方法以及研究菜芙蓉醇提物对Hela肿瘤细胞生长的抑制效果。[方法]采用体积分数为80%的乙醇提取总黄酮,HPLC法测定菜芙蓉不同植株部位中金丝桃苷含量。色谱柱为伊利特C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（V/V,60∶40）,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为360 nm和进样量为10μl。另外,MTT法测定菜芙蓉提取物体外抗Hela肿瘤细胞活性。[结果]金丝桃苷在0.040.4 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。菜芙蓉不同部位金丝桃苷含量分布为：花〉叶〉茎〉根〉籽,花中平均含量最高达4.002%。平均回收率和RSD值分别为99.23%和1.08%（n=6）。菜芙蓉黄酮提取物能够有效地抑制Hela细胞的生长,IC50约为228μg/ml。[结论]该方法准确、简便、重复性好,可作为菜芙蓉金丝桃苷定量分析方法;菜芙蓉总黄酮具有抑制肿瘤细胞生长的作用。 相似文献
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鱼腥草中槲皮素含量分析方法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
[目的]建立高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中天然槲皮素含量的方法。[方法]利用纤维素酶与超声提取相结合;采用色谱柱为Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰乙酸（40∶60）,柱温为25℃,流速为0.8 ml/min,检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1~14.4μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,鱼腥草根样品的平均回收率为99.2%,RSD为3.9%,茎叶样品的平均回收率为98.8%,RSD为3.8%。[结论]所建立的方法分离效果好,专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于鱼腥草中槲皮素含量的测定。 相似文献
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[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。 相似文献
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[目的]建立HPLC测定盘龙七中儿茶素含量的方法。[方法]采用超声波辅助提取,HPLC法测定,色谱条件为：色谱柱为Kroma-sil-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为无水甲醇-水-冰醋酸（15：84：1,V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm。[结果]儿茶素的线性范围为0.624～3.12 μg/ml（r=0.9993）,平均回收率为100.05%,RSD为1.73%（n=6）。[结论]该测定方法简便、准确,可用于盘龙七中儿茶素的含量测定。 相似文献
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[目的]比较栀子不同炮制品中栀子苷的含量。[方法]采用HPLC法测定栀子中栀子苷的含量。色谱条件为：色谱柱为InertsilODS-2C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。[结果]栀子不同炮制品中栀子苷的含量不同,其排序为生栀子（3.60%）〉炒炭品（3.36%）〉炒焦品（3.22%）〉炒焦品（轻,3.02%）〉炒黄品（2.77%）。[结论]不同炮制方法对栀子中栀子苷含量有一定的影响。 相似文献