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1.
为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。 相似文献
2.
目的：建立高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定五氯酚含量。方法：水产品样品通过15 ml乙腈、400 mg无水硫酸镁和40 mg C18吸附剂涡旋振荡提取，上清液经40℃水浴氮吹近干，加1 ml乙腈溶解，过0.22μm滤膜，多反应监测负离子模式扫描，外标法定量。结果：五氯酚酸钠在1～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，定量限为1.0μg/kg，不同添加水平的平均回收率为80.1%～86.2%，相对标准偏差小于5.0%。结论：该方法可以达到快速、准确、稳定的分析效果，适用于批量水产品中五氯酚残留量测定。 相似文献
3.
拟建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的方法。样品在加入无水硫酸镁后用乙腈均质提取,提取液经N-丙基乙二胺(N-propylethane-1,2-diamine,简称PSA)和C18分散固相萃取、净化,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。甲基睾酮在1~200 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对罗非鱼、中华鳖、凡纳滨对虾进行3个水平的加标回收试验,回收率为82.4%~96.3%,相对标准偏差均不大于6.98%。本方法简单、高效、灵敏、重复性好,适用于水产品中甲基睾酮的快速检测分析。 相似文献
4.
HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。 相似文献
5.
QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
6.
《农业科学与技术》2017,(9)
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
7.
《安徽农业科学》2020,(6)
[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6～4.8μg/kg,定量限为2.0～13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
8.
[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定. 相似文献
9.
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱仪检测不同种蔬菜中20种磺胺类兽药多残留的检测方法。称取10.0g样品,以1.0%乙酸乙腈10mL为提取剂,6g硫酸镁、1.5g醋酸钠为萃取盐,使用液-液萃取静置分层,取8mL上清液经150mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和900mg无水硫酸镁净化。再提取净化后的溶液5mL,在40℃下用氮吹仪浓缩,残渣用200μL乙腈,800μL水溶解。超高效液相色谱-串联质谱仪采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,20种磺胺类兽药线性良好,相关系数均大于0.99,3个不同添加浓度的回收率在67.4%~116.6%范围内,相对标准偏差在0.1%~12.8%范围内,均可满足定量分析要求,该方法操作简单快速,适用于大批量蔬菜样品同时检测兽药多残留。 相似文献
10.
高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。 相似文献
11.
12.
在糖水梨生产上使用化学去皮新技术,工效高成本下降,但产品发生了意想不到的严重褐变。通过改变加工工艺,结合筛选护色液和在糖水中滴加微量抗氧化剂A和B,使产品体现出各自不同的特色,获得了产品色美、味佳的良好效果。 相似文献
13.
研究绿萝在自来水培养、营养液培养和基质培养3种培养方法下的生长情况,比较和测定植株新生叶片大小和数量、叶片的叶绿素含量等指标。结果表明:营养液培养的绿萝叶绿素总含量为2.005 mg/g,显著高于基质培养(1.493 mg/g)和自来水培养(1.428 mg/g)的效果,但三者叶片颜色基本无差别;除此之外,新生叶片的数量和大小等指标在3种培养方法中均无显著差异。由此表明家居绿萝水培选择自来水进行培养能保证绿萝的正常生长且管理简单。 相似文献
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桑黄口服液对小鼠免疫功能的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验探讨了由桑黄液体发酵液提取桑黄多糖制成的口服液对小鼠免疫功能的影响.结果表明,与对照组相比,桑黄口服液高剂量组(40 mL.kg-1)能显著增加小鼠的胸腺和脾脏的重量,中剂量组(20 mL.kg-1)、高剂量组能显著提高小鼠碳粒廓清率的吞噬指数,腹腔巨噬细胞的吞噬百分率由对照组的13.7%分别提高到22.2%和34.7%,差异达极显著水平.可见桑黄口服液具有提高网状内皮系统功能的作用,可显著增强免疫功能. 相似文献
15.
[目的]优化富硒黑木耳浆液的配制条件,为富硒黑木耳深加工生产和应用提供依据.[方法]以富硒黑木耳G6干子实体及深层发酵菌丝体为原料,粉碎后分别按一定比例加蒸馏水混匀,通过测定不同料水比浆液中的不溶物含量及硒、粗蛋白、可溶性糖、粗脂肪、粗纤维等营养成分含量和溶出率以确定最适料水比,制得子实体浆液和发酵菌丝体浆液;再利用正交试验对富硒黑木耳浆液配制条件进行优化.[结果]富硒黑木耳子实体浆液中的不溶物含量明显高于发酵菌丝体浆液;发酵菌丝体浆液各营养成分的含量均高于子实体浆液;随料水比的降低,发酵菌丝体浆液和子实体浆液的各营养成分含量均下降,溶出率则升高,制备发酵菌丝体浆液和子实体浆液的最适料水比分别为1∶10和1∶20.菌丝体浆液300 mL、子实体浆液200 mL、蜂蜜30 g(25 mL)时,制得的富硒黑木耳浆液口感爽滑、微甜适口且具有黑木耳淡香味,经3个月的放置观察,饮品基本无分层现象,稳定性好.[结论]富硒黑木耳子实体浆液、发酵菌丝体浆液和蜂蜜以8∶12∶1比例混匀,配制的富硒黑木耳浆液为棕褐色黏稠状液体,口感和风味较佳,无需添加其他化学增稠剂,是一种营养价值较高的绿色饮品. 相似文献
16.
在液化烃和可燃液体罐组设计中,用到《石油化工企业设计防火规范》、《石油库设计规范》、《城镇燃气设计规范》和《建筑设计防火规范》。但由于其适用范围不同,对同一个指标,其规定也有所不同,这样就给设计人员执行规范带来了困难。如液化烃罐组之间能否布置管道、大型炼油厂原油罐区平面设计如何执行《石油化工企业设计防火规范》和《石油库设计规范》、防火间距在《石油化工企业设计防火规范》和《建筑设计防火规范》中不统一等问题困扰着设计人员,同时也提醒标准管理部门对此加以重视。 相似文献
17.
两种不同冷冻方法对犬冷冻精液品质的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验以德国牧羊犬的精液为材料,采用液氮熏蒸法和细管炸熏法两种冷冻方式进行细管冷冻试验,用精子活力、顶体完整率和畸形率,作为判定精子冷冻品质的指标,确定两种冷冻方法对犬冷冻精液效果的影响。结果表明:(1)液氮熏蒸法冷冻后的精子活力为0.30±0.12,细管炸熏法冷冻后的精子活力0.38±0.08,细管炸熏法优于液氮熏蒸法,且差异显著(P<0.05);(2)液氮熏蒸法冷冻后精子顶体完整率42.20±3.51,畸形率25.60±7.03,细管炸熏法冷冻后精子顶体完整率43.50±4.64,畸形率24.50±5.94,细管炸熏法稍优于液氮熏蒸法,差异不显著(P>0.05)。 相似文献
18.
为有效清除地面起伏湿气集输管路中的积液,设计加工了一种涡流工具。通过Fluent数值模拟与环道试验分析不同气液相折算速度入口条件对涡流工具排液效果的影响,并对涡流工具的工作效果进行评价。结果表明:安装涡流工具后,上倾管内液相回流及底部积液现象有所缓解,上倾管内维持环状流流型,持液率有所下降。涡流工具的排液降压能力与气液相折算速度、管路倾角有关。在倾角一定的情况下,气相折算速度越大,涡流工具的排液降压能力越强;在相同气、液相折算速度入口条件下,管路倾角(0°～45°)越小,涡流工具的排液降压效果越好。研究成果可为指导涡流排液技术的现场应用提供理论依据。 相似文献
19.
本文分析了COD测量中对消解液及水样的定量要求,提出了利用定容瓶、蠕动泵及恒流—时间方法实现小剂量液体自动定量的方法,并对定量误差的来源进行了分析和探讨. 相似文献
20.
为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。 相似文献