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Ru/C催化生物质基乙酰丙酸合成γ-戊内酯的研究 总被引：2，自引：1，他引：1
将高活性的负载型Ru/C催化剂应用到乙酰丙酸的加氢实验中,对影响Ru/C催化下乙酰丙酸加氢反应制备γ-戊内酯的因素进行了讨论,并利用X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对Ru/C催化剂在使用前后的变化进行了表征,探讨了反应的可能路径。得出适宜的反应条件:温度130℃、压力1.2 MPa、催化剂用量为5%(质量分数)、溶剂为无水甲醇,该条件下原料乙酰丙酸转化率达92%,产物γ-戊内酯选择性达99%,与Pd/C、雷尼镍、漆原镍相比,原料转化率和产物γ-戊内酯的选择性均比较高。 相似文献
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γ-戊内酯是以木质纤维素生物质为原料制备的一种潜力巨大的平台化合物,它既可转化为高密度燃料、相关高分子材料以及其他高价值化学品,也可作为绿色溶剂促进木质生物质向其他高值方向转化。在化石能源日益紧俏、环境问题日益严重的今天,对γ-戊内酯进行深入研究显得尤为重要。但在实际生产中,仍存在产量低、除杂难等经济环保类问题需要解决。基于γ-戊内酯研究的最新进展,从γ-戊内酯的制备与应用两方面进行了论述,综述了生物质催化生产γ-戊内酯的研究进展,说明不同底物生产γ-戊内酯的理论基础与优缺点,并以贵金属和非贵金属催化剂为界,分类讨论了多种用于合成γ-戊内酯的催化剂。最后,结合γ-戊内酯在纤维素生物质转化应用方面的进展情况,探索了γ-戊内酯与其他相关有机物之间的制备关系,为γ-戊内酯的进一步开发利用提供了思路。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(6)
将三大组分的模型化合物微晶纤维素、木聚糖和木质素进行不同配比得到合成生物质,对不同配比的合成生物质样品进行热重(TG)分析,研究了其溶剂辅助热解液化行为,并得出三大组分在溶剂辅助热解液化过程中的协同作用。研究发现:温度低于350℃时,半纤维素对纤维素的降解有一定的促进作用;而高于350℃时,则有明显的抑制作用;半纤维素和纤维素均对木质素的降解起到抑制作用。采用极端顶点法选取典型配比的合成生物质,运用热裂解-色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)探究了合成生物质的溶剂辅助热解液化产物分布,得出了生物质各组分对溶剂辅助热解液化产物分布的影响。结果表明:合成生物质中的木质素含量较高会促进酸类物质的生成,纤维素和半纤维素的溶剂辅助热解液化产物对木质素溶剂辅助热解生成酚类化合物有一定的抑制作用;对于酯类化合物来说,合成生物质溶剂辅助热解液化都生成了较多的酯类物质,生物质三组分不同的配比促进了酯类化合物的生成。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(2)
以乙二醇为溶剂,在1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C_4H_8SO_3 Hmim]HSO_4)酸性离子液体催化下,进行桉木屑的液化反应。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对液化率以及产物分布的影响,并对液化产物进行了表征。结果表明:在最优液化条件10 g桉木屑,60 g乙二醇,[C_4H_8SO_3 Hmim]HSO_4用量为10 mmol,液化温度为160℃,液化时间150 min下,桉木屑的液化率最高可达96.41%。在离子液体催化下,桉木屑中的半纤维素和木质素快速液化;液化残渣的主要成分为未降解的结晶区纤维素(结晶度75%左右),液化产物水不溶性级分主要为木质素的降解产物,液化产物水溶性级分主要由纤维素的降解产物乙酰丙酸以及乙酰丙酸甲酯组成。 相似文献
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将杨木、杉木、毛竹、稻草和汉麻杆芯这5种生物质原料在微波辅助多元醇中进行单一液化和混合共液化,研究生物质原料种类对微波辅助多元醇液化行为的影响。结果表明:杨木和杉木容易液化,其次为毛竹和汉麻杆芯,稻草最难被液化;稻草液化产物的羟值最大,杉木液化产物的羟值最小,说明苯/乙醇抽提物和灰分含量对生物质的多元醇液化有显著的抑制作用。由于稻草液化效果不佳,只将杨木、杉木、毛竹和汉麻秆芯4种生物质混合,在液固比值为2.5和3时,混合生物质的共液化率分别为91%和95%,显著高于毛竹和汉麻杆芯的单一液化率;羟值居于4种单一生物质液化产物羟值的中间;混合共液化产物的化学组分与汉麻杆芯液化产物区别明显,表明混合生物质在多元醇共液化过程中存在协同作用,可以促进难于液化的单一生物质的液化反应。 相似文献
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合成了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([Psmim]HSO4),对其结构进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(13C NMR)表征。以正辛醇为溶剂,初步考察了该离子液体对杉木屑液化的催化性能,并对残渣、重油和轻油液化产物进行了FT-IR、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)、气质联用(GC-MS)表征。FT-IR和13C NMR分析结果证实了合成产物与目标离子液体结构一致。液化实验结果表明该离子液体具有较好的催化液化性能,10 g杉木屑、60 g正辛醇在催化剂用量8.6 mmol、150℃、60 min条件下,木屑的液化率达66.5%。液化残渣表面的木质素衍生物含量高;轻油主要由纤维素和半纤维素的液化产物组成,重油主要由木质素的液化产物组成。 相似文献
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杉木粉液化与液化产物树脂化的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以硫酸为催化剂、苯酚为液化剂采用溶剂热法对杉木粉进行液化,用杉木粉液化产物制备出酚醛树脂;考察了反应温度、反应时间、液比(苯酚-木粉的质量比)和催化剂用量对杉木粉液化效率的影响,并初步探讨了液化产物残渣率对所制酚醛树脂性能的影响。实验结果表明,杉木粉液化的最佳工艺条件是:反应温度160℃,液化时间12 h,液比值3,催化剂用量3%,在此条件下残渣率约为10%。液化产物残渣率的测定表明,升高反应温度、延长反应时间、增加液比和催化剂用量可以降低残渣率,提高液化效率;液比值为0.5~1.5时残渣率随液比增加而显著降低,催化剂用量为0.5%~2%时液化效率的变化明显。红外光谱结果表明,由液化产物所合成的酚醛树脂中羟甲基含量较高。液化产物残渣率低时制备的酚醛树脂残碳率较高。 相似文献
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以两种生物基极性非质子溶剂γ-戊内酯（GVL）和二氢左旋葡萄糖酮（Cyrene）,分别与对甲苯磺酸水溶液（TsOH aq）构成耦合体系，对竹粉定向解聚及其酶解过程开展了研究。实验结果表明：质量浓度为75 g/L的TsOH,溶剂体积比为4∶1的GVL/TsOH aq体系在130℃预处理毛竹60 min后，半纤维素和木质素分离效率更高，半纤维素分离率（SH）和木质素分离率（SL）分别达到98.5%和98.4%,同时纤维素保留率（RC）为91.5%;而质量浓度为30 g/L的TsOH,溶剂体积比为0.8∶1的Cyrene/TsOH aq体系在120℃预处理毛竹60 min后，RC达到87.3%,SH和SL仅为85.5%和79.4%。预处理后固体样品的表征结果表明：竹粉经GVL/TsOH aq预处理后的样品木质纤维致密结构被有效破坏，无定形的半纤维素和木质素绝大部分被分离，结晶度达68.27%,结构更接近于微晶纤维素，同时暴露出更多的游离羟基，有利于后续酶解。而酶... 相似文献
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针对传统木材苯酚液化技术中存在的反应时间长、产物黏度高和反应活性降低等问题，采用微波加热方式，将杨木木粉在酸化苯酚溶剂中进行快速解聚反应。结果表明，微波加热条件下杨木苯酚液化的适宜条件为：木粉含水率30%～40%，液化时间15 min，苯酚与木粉的比例(P/W)2.5，木粉粒径0.18～0.25 mm，在此条件下木材液化率达到87%。微波加热的木材苯酚液化速率比传统油浴加热提高至少6倍。木材被降解为醇类、酸类、醚类、醛类和酚类等低分子质量物质，液化产物黏度显著降低，仅为3015 mPa·s，且与甲醛的反应活性较高，100 g液化产物反应消耗的甲醛达2.1 mol。微波加热与传统加热下的木材苯酚液化反应历程不尽相同，主要表现在纤维素和半纤维素降解为单糖后，单糖可进一步断裂为2，3－丁二醇、1，2－丙二醇、乙二醇和乙二醛等物质，这些物质相互之间可以发生脱水、羟醛缩合等反应进一步生成 2－乙氧基－丙烷，1，1－二乙氧基－乙烷、二异丙基缩甲醛和12－冠醚－4。 相似文献
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超临界甲醇液化杉木工艺的探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超临界流体技术液化杉木，考察了溶木比、温度、压力及时间对液化率及分子特征的影响，并使用FTIR和XRD对液化产物及其残渣进行了分析。结果表明，当溶木比为12：1，温度为270℃，压力为12MPa，时间为60min时，有较高的液化率，且液化产物的分子量分布均匀。FTIR和XRD的分析结果显示，杉木超临界液化产物中含有大量的具有反应活性的芳核衍生物，同时也仍然有一些微晶结构存在。 相似文献
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分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。 相似文献
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以小麦秸秆为原料,浓硫酸为催化剂,乙醇为溶剂进行液化实验,分析了液化产物的组成,考察了不同条件对目标产物乙酰丙酸乙酯(EL)得率及液化率的影响。结果表明:在浓硫酸用量10%、反应温度190℃、反应时间60 min,液固比为18∶1(g∶g)条件下,小麦秸秆的液化效果较好,液化率为75%,此时EL的得率为18.11%;经红外光谱分析可知秸秆在反应过程中发生降解;液体产物中包含醛、酮、酯、酚、酸类等多种含氧化合物,纤维素降解生成葡萄糖、葡萄糖苷、乙氧基甲基糠醛等中间产物,并最终转化为乙酰丙酸乙酯。 相似文献
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蔗渣在碳酸乙烯酯中的快速液化 总被引：3，自引：2，他引：1
研究了蔗渣在碳酸乙烯酯中以硫酸为催化剂的快速液化反应。讨论了温度、液固比及催化剂用量等因素对液化反应的影响。对液化产物进行了表征。结果表明蔗渣在碳酸乙烯酯中反应10～20min,残渣率即可降到3％。液化产物为一聚醚酯多元醇体系,羟值为220．330mg／g,可用来制备环氧树脂粘合剂。 相似文献
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Effects of phosphoric acid on liquefaction of wood in phenol and optimum liquefaction processing parameters 总被引：6，自引：0，他引：6
ZhangQiuhui ZhaoGuangjie JieShujun 《中国林学(英文版)》2004,6(3):50-54
To clarify the influencing factors of liquefaction of wood in phenol using phosphoric acid as a catalyst and get its liquefaction technology, a study on the liquefaction technology of Chinese fir (Cunninghamia lanceolata) and poplar (triploid Populus tomentosa Carr) under different conditions was conducted. The results indicate that the residue rate decreases with the increase of liquefaction temperature, liquefaction time, catalyst content or liquid ratio. It is also found that the optimum condition of liquefaction for poplar is estimated as: the reaction temperature of 180 ℃, the reaction time of 2.5 h, liquid ratio (phenol/wood ratio)of 4.5 and catalyst content of 8%, and 4.2% residue rate could be obtained. Under the processing parameters of temperature 180 ℃, the reaction time of 2.5 h, liquid ratio (phenol/wood ratio) of 4 and catalyst content of 10%, the residue rate of Chinese fir can reach 5.6%. 相似文献
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沙柳木粉在液化剂和催化剂的作用下制成的液化产物可生产制作聚氨酯、环氧树脂、胶黏剂等。研究沙柳液化产物的流变性能,可探索宏观流变性质与液体微观内部反应机理之间的关系,优化设备结构和加工工艺条件,对其高效利用有着重大意义。本试验将沙柳木粉在浓硫酸催化条件下进行多元醇液化,通过改变液化处理条件(反应时间、反应温度和催化剂用量)制备具有不同流变性能的沙柳液化产物。利用旋转型流变仪对所制备的沙柳液化产物进行流变性能测试和分析。沙柳木粉液化条件的单因素试验和正交试验分析结果表明:影响沙柳液化产物黏度的主要因素是反应时间,其次是反应温度和催化剂用量,最佳工艺条件为反应时间70 min、反应温度170℃、催化剂用量5%。在最佳工艺条件下,剪切速率为78.87 s-1时,黏度为0.26 Pa·s。红外光谱(FT-IR)分析得出,液化物中纤维素被大量降解,半纤维素和木质素部分降解,羟基增加,生成更多的反应活性官能团,此条件下液化反应更加充分,流体黏度较大。流变性能测试结果显示:稳态扫描测试时,黏度随剪切速率的增加逐渐减小,表现出剪切变稀的现象;剪切应力随着剪切速率的增加逐渐升高,表现出假塑性流体的性质。通过动态频率扫描曲线变化规律分析,储能模量和损耗模量随着角频率的升高而逐渐增加,复数黏度却随之减小。 相似文献
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The technology of liquefying processed-waste bamboo with phenol is investigated by single factor trials and an orthogonal
design. We studied the preparation technology and properties of adhesives from this phenol-liquefied bamboo with formaldehyde
(BPF). The results show that temperature has a significant effect on liquefaction. The effect of the mass ratio of phenol
to bamboo comes second and the catalyst dosage within the range of 2%–4% is the least effective. The optimum conditions of
liquefaction are as follows: a mass ratio of phenol to bamboo 3.5, a catalyst dosage of 4%, liquefying temperature 145°C and
liquefying time 60 min. The liquefaction rate of bamboo reached 99.1%. For the preparation of the adhesive, a mass ratio of
liquefied bamboo products to formaldehyde (37%) is 100 to 164.8–199.5, while the ratio 100 to 108.2 is the best. This adhesive
has a lower curing temperature than that of normal PF resin. At a hot-press temperature of 130 or 140°C, this new adhesive
provides excellent bonding strength of plywood. The most favorable temperature for hot-pressing is 140°C.
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Translated from Chemistry and Industry of Forest Products, 2007, 27(6): 65–70 [译自: 林产化学与工业] 相似文献
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为了综合利用油茶饼粕,分析了油茶饼粕的基本组成,采用苯酚为液化剂,硫酸为催化剂,对油茶饼粕进行了液化实验。结果显示油茶饼粕中糖类、粗纤维和粗蛋白质的总质量分数约为75%,能够有效进行液化。研究了反应温度、苯酚与油茶饼粕的质量比(液比)、催化剂的用量及液化时间对液化反应的影响,实验得出较佳的液化工艺条件为:硫酸用量4%,液化时间1.5 h,液化温度140℃,液比值4,此时液化残渣率16.25%。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了油茶饼粕及其液化残渣和产物的结构特征,结果显示苯酚与油茶饼粕组分发生了明显酚化反应和醚化反应,形成了更多的活性官能团。油茶饼粕中蛋白质结构遭到破坏,蛋白质也发生了液化反应。 相似文献