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1.
本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。 相似文献
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为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法，实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55，V:V:V:V）提取后，振荡10 min，超声10 min，4000 r/min离心5 min，取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为5 mg/kg，定量限为10 mg/kg，平均回收率为92.0% ~ 101.2%，相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单，重复性好，准确率高，且上机8 min即可完成替米考星的检测，适用于饲料中替米考星含量的测定。
[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法 相似文献
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《中国饲料》2020,(1)
本实验以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了适用于禽饲料中59种杀虫剂残留同时检测的方法。禽饲料样品均由1%(V/V)乙酸酸化乙腈提取,经0.30 g C18+0.30 g中性氧化铝(ALN)分散萃取净化,采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)源、正负离子交替扫描方式进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明:59种杀虫剂在0.0050～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99;加标回收率为71.0%～109.0%,相对标准偏差为4.0%～10.5%,检出限为0.004～0.040 mg/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关杀虫剂残留测定的技术要求。 相似文献
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建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。 相似文献
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《中国饲料》2016,(3)
本实验建立了测定饲料中抗球虫新药沙咪珠利含量的高效液相色谱(HPLC)-内标法。以4-硝基邻甲酚为内标物,C18(4.6 nm×250 nm,5μm)柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(V/V,40∶60)为流动相。饲料样品经乙腈提取,正己烷除脂,C18柱分离后,在251 nm波长下进行检测,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,空白饲料对沙咪珠利无干扰,沙咪珠利和内标也得到良好的分离;沙咪珠利在1~50 mg/kg添加范围内具有很好的线性关系,定量限为1 mg/kg;此方法日内和日间精密度良好,日内RSD为0.57%~2.17%,日间RSD为0.32%~1.25%。相对回收率为99.43%~102.6%。本法样品前处理简单,方法简便可靠,可用于饲料中沙咪珠利的检测。 相似文献
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建立一种同时测定黄芩苷和木犀草素的高效液相色谱检测方法,并分析菊花中黄芩苷和木犀草素的含量。样品采用超声提取,以0.1%磷酸溶液（A相）-甲醇（B相）为流动相,梯度洗脱程序：0-3 min,30%A～35%A;3-6 min,35%A～40%A;6-9 min,40%A;流速为1.0 mL/min;采用purospher star RP-18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离;检测波长327 nm;进样量20μL。黄芩苷和木犀草素分别在4.30-43.00 mg/L、5.00-50.00 mg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 5）。加标回收率分别为100.2%和98.56%;相对标准偏差为3.2%和1.7%。该方法简便、快速、准确,适用于菊花中黄酮类化合物黄芩苷和木犀草素的检测和含量测定。 相似文献
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建立发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的反相高效液相色谱分析方法。用水做提取剂,在C18反相色谱柱上进行分离,采用乙酸铵缓冲溶液（20 mmoL/L,pH 4.6）-甲醇为流动相进行等度洗脱,用于苯甲酸和山梨酸测定时流动相A、B的体积比为85∶15,糖精钠和安赛蜜测定时为95∶5,采用紫外检测器在254 nm波长处检测,外标法定量。结果表明：发酵乳样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的添加量为1～20 mg/kg时,加标回收率为92.0%～102.4%;果酱样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的 相似文献
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离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子 总被引：1，自引：0，他引：1
通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测. 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。 相似文献
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Takayuki YAMAMOTO Masatoshi KATO Kiwamu ENDO Satoshi KOTOURA Zenya TAKEDA 《The Journal of veterinary medical science / the Japanese Society of Veterinary Science》2015,77(12):1605-1609
A sensitive and reproducible enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) using two
monoclonal antibodies directed against a synthetic peptide with an amino-acid sequence
related to the C-terminus of bovine myoglobin and the whole molecule of sodium dodecyl
sulphate (SDS)-denatured bovine myoglobin was adapted for detecting bovine myoglobin in
contaminated feeds. The ELISA employed bovine meat extract of a known myoglobin
concentration as a calibration standard and had an limit of detection (LOD) of 3.54
ng/ml and an limit of quantification (LOQ) of 11.0
ng/ml corresponding to 0.022% and 0.067% (wt/wt)
bovine meat-and-bone-meal (MBM) mixed in 20-fold-diluted feed extracts, respectively. A
cut-off threshold of 20.6 ng/ml bovine myoglobin was set
to simplify ELISA and facilitate quick assessment of test results without a tedious
calibration process. The ELISA was able to detect bovine MBM in artificially prepared
model feeds, mixed botanical feeds, mixed botanical feeds with skimmed milk, fish meal,
pork meal and pork/chicken meal at 0.1% (wt/wt). It was also able to detect sheep MBM in
test feeds, but showed no reactivity to swine MBM, chicken MBM, skimmed milk or gelatine
of bovine origin. The advantages of this method are the quick and easy extraction protocol
of proteins from test feeds, using 100 mM sodium sulphide and 0.6% sodium dodecyl sulphate
in the extraction solution and the effective detection of bovine and sheep MBM at 0.1%
(wt/wt). 相似文献
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本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50 mgMWCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水甲醇(91)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种β-受体激动剂在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997,猪配合饲料样品中最低定量限为0.05～0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5～500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%～112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。 相似文献
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建立了测定珠蛋白肽对血管紧张素转化酶抑制活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰-组胺酰-亮氨酸为底物,血管紧张素转化酶为催化剂,反应产物马尿酸为检测指标,未加珠蛋白肽的反应为空白对照。最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C18(4.6mm×260mm,粒径5μm),柱温25℃,流动相为乙腈/水=25/75[体积比,各含0.05%三氟乙酸(体积分数)],流速1.0mL/min,紫外检测器,检测波长为228nm,进样量10μL。马尿酸浓度为0.005～1mmol/L,线性相关系数为0.9998,最低检测浓度为1μmol/L,回收率在96.66%～101.34%之间,相对标准偏差为1.34%之间。该方法操作简单、分析时间短、准确性和精密度高,利于对珠蛋白肽生产进行质量控制。 相似文献
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高效液相色谱柱前衍生化法测定饲料中的盐霉素 总被引：11，自引：1，他引：10
以甲醇∶1 5 %醋酸水溶液 (90∶10 ,v/v)为流动相 ,2 ,4 二硝基苯肼 (DNP)为衍生剂 ,应用高效液相色谱柱前衍生化法 ,采用紫外检测方法对饲料中的盐霉素进行了测定。盐霉素标准品的保留时间为 8 99min ,饲料中盐霉素的保留时间为 8 91min。经测定盐霉素标准液的标准曲线回归方程与相关系数 ,其线性关系理想 ,重现性好。采用此方法测得的总回收率为 89 0 6% ,总变异系数为 1 73%。此方法的检测限为 1mg/kg。 相似文献